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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T37517-2019/ISO8292-2:2008動(dòng)植物油脂脈沖核磁共振法測定固體脂肪含量間接法Animal and vegetable fats and oils-Determination of solid fat content bypulsed NMR-Indirect method(ISo 8292-2: 2008, Animal and vegetable fats and oils-Determination ofsolid fat content by pulsed NMR-Part 2: Indirect method, IDT)2019-05-

2、10發(fā)布2019-12-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)帝GB/T37517-2019/ISO82922:2008前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO8292-2:2008動(dòng)植物油脂脈沖核磁共振法測定固體脂肪含量第2部分:間接法與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國文件如下一GB/T156872008動(dòng)植物油脂試樣的制備(ISO661:2003,1DT);GB/T317432015動(dòng)植物油脂脈神核磁共振法測定固體脂肪含量直接法(ISO82921:2008,IDT)。本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“動(dòng)植物油

3、脂脈沖核磁共振法測定固體脂肪含量間接法”,以便與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)系列一致將“按照1SO3960測得的過氧化值應(yīng)低于5meq/kg”改為“按照ISO3960測得的過氧化值應(yīng)低于2.5mmol/kg”,進(jìn)行了單位換算本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食和物資儲(chǔ)備局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC270)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家糧食局科學(xué)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張蕊、薛雅琳、郝希成GB/T37517-2019/SO8292-2:2008動(dòng)植物油脂脈沖核磁共振法測定固體脂肪含量間接法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用低分辨率脈沖核磁共振法間接測定動(dòng)植物油脂(以下簡稱為油脂)中固體脂肪含量本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的兩種熱預(yù)處理方法,一種適用于具

4、有無顯著同質(zhì)多晶現(xiàn)象且有結(jié)晶傾向的油脂,另種適用于具有顯著同質(zhì)多晶現(xiàn)象且有結(jié)品傾向的類似于可可脂的油脂。附錄C適用于特殊目的的其他熱預(yù)處理方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的間接法較直接法操作繁瑣,重復(fù)性差,但準(zhǔn)確性好,更適用于所有脂肪注:IsO8292-1規(guī)定了直接法2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件1SO661動(dòng)植物油脂試樣的制備( Animal and vegetable fats andPreparation of test saple)1S3960動(dòng)植物油脂過氧化值的測

5、定碘量(可視的)終點(diǎn)測定 Animal and vegetable fatsand oils-Determination of peroxide value-lodometric (visual) endpoint determination1SO8292-1動(dòng)植物油脂脈沖核磁法測定固體脂肪指數(shù)第1部分:直接法( Animal and vegetable fats and oils-Determination of solid fat content by pulsed NMR-Part 1: Direct method)3術(shù)語和定義1SO8292-1界定的術(shù)語和定義適用于本文件4符號(hào)和縮略語

6、下列符號(hào)和縮略語適用于本文件校正(外推)因子,用于將11s時(shí)核磁共振信號(hào)校準(zhǔn)至0ps時(shí)核磁共振信號(hào)。脈沖次數(shù)在11s時(shí),核磁共振信號(hào)強(qiáng)度。在70s時(shí),核磁共振信號(hào)強(qiáng)度固體脂肪含量S1對(duì)應(yīng)樣品液相的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)樣品固相的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)樣品固相和液相總的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度。重復(fù)時(shí)間GB/T37517-2019/sO8292-2:2008固體脂肪含量“真值”(執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)測定得到的固體脂肪含量值)。測試溫度T下的固體脂肪含量。在規(guī)定溫度下,對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)溫處理,然后加熱到測試溫度并保溫。除另有規(guī)定外,測試溫度可設(shè)定為:0、5、10C、15C、20C、25、27.5C、30C、32.5、35C

7、、37.5C、40、45C、5055C60中任意溫度或全部溫度將保溫后樣品放入低分辨率脈沖核磁共振儀并達(dá)到電磁穩(wěn)定狀態(tài)后,對(duì)樣品施加90射頻脈沖,測量液相核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,用液體油化肪含量,測量固體脂肪含量時(shí),如先液體油,與直接法相同,可直果6三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品液體油標(biāo)漏品中油酸甘油酯含量至少99%。按照ISO3960測得的過化值)低于2.5mmo/k三油酸甘油用時(shí)C8C的冰中,每兩個(gè)星期7儀器71低分辨賺沖核磁族擦譜低彈率款沖核磁共鍛校具備以物條件a)有物勻磁場的碰保魚液體標(biāo)準(zhǔn)期建過10b)具有自動(dòng)測試裝當(dāng)樣話d)測j插入直徑根據(jù)用戶要,夜器可連接一臺(tái)計(jì)算機(jī),以完成自動(dòng)測試、結(jié)果計(jì)算7.2樣

8、品管具塞(塑料蓋)試管處徑10m士0.25mm,壁厚0.9m5mm長度至少150mm?；蛴珊舜殴舱褡V儀廠商提供、指定樣品管3恒溫裝置7.3.1一般要求采用具孔鋁塊恒溫裝置時(shí),由于樣品管不接觸水,理論上要好于水浴槽。實(shí)際上,與采用配置鋁塊的水浴槽一樣,樣品管中樣品需經(jīng)一定時(shí)間才能達(dá)到設(shè)定溫度。向鋁塊管孔吹干燥氣體,能改善熱傳遞。盡管現(xiàn)代電子控制可提供需要的精度,但具孔鋁塊恒溫裝置控制精度低于水浴槽7.3.2水浴槽水浴槽需設(shè)定在0士0.1、600.1,選定測試程序規(guī)定的測試溫度和調(diào)溫處理溫度,控溫準(zhǔn)確度為0.1。60,測試溫度及調(diào)溫處理溫度,可用具孔鋁塊恒溫裝置(7.3.3)代替水浴槽。每個(gè)水浴槽

9、配置一個(gè)具孔鋁塊(7.3.2.1)或具孔金屬架(7.3.22),以確保樣品管(7.2)插入水中60mm。GB/T37517-2019/ISO8292-2:2008在測試大量固體脂肪含量高的樣品或使用快速或超快速測試程序時(shí),金屬架好于鋁塊。當(dāng)樣品管插人鋁塊后,管中油脂在達(dá)到水浴槽設(shè)定溫度時(shí),有明顯的時(shí)間滯后。但使用鋁塊的優(yōu)點(diǎn)是能保持樣品管干燥,不需要在樣品管插入儀器前用棉紙擦干管壁。實(shí)際操作中,由于液體飛濺或水氣冷凝,樣品管外壁潮濕,仍建議每次擦干管壁,參見第9章7.32.1具孔鋁塊:孔直徑10.35mm0.1mm,孔深70mm?？紫戮壓瓦吘壙椎目妆诙紤?yīng)為10mm相鄰孔的孔中心距離不少于17mm

10、(中心到中心)。7.3.22具孔金屬架:孔徑11mm-15mm;相鄰孔的孔中心距離不少于20mm(中心到中心)。7.3.3具孔鋁塊恒溫裝置具孔鋁塊恒溫裝置,控溫準(zhǔn)確度應(yīng)為0.1。具孔鋁塊恒溫裝置可代替水浴槽(除液體浴外,因0需要大量制冷)。鋁塊孔直徑應(yīng)為10.35mm0.1mm當(dāng)不需要進(jìn)行制冷(假設(shè)室溫低于22),測試溫度為35或以上時(shí),以及絕對(duì)固體脂肪含量較低不需要嚴(yán)格控制溫度時(shí),具孔鋁塊恒溫裝置尤為適用。7.4鼓風(fēng)烘箱溫度應(yīng)控制在80280溫度保證測試樣品完全熔化,消除結(jié)晶記憶,因此溫度應(yīng)高于油脂熔點(diǎn)至少20,如果不是這樣,應(yīng)相應(yīng)提高烘箱溫度,并將其記錄在測試報(bào)告中(第12章)。但即使是含

11、有大量長鏈飽和脂肪的油脂,如,完全氫化植物油,需提高烘箱溫度的情況也不多見。雖水浴槽(7.3,2)或具孔鋁塊恒溫裝置(7.3.3)可用于80溫度,但優(yōu)選烘箱。因?yàn)橄驑悠饭苤醒b樣時(shí),油脂不可避免地附著到側(cè)壁,當(dāng)使用具孔鋁塊恒溫裝置或水浴槽時(shí),未浸入部分側(cè)壁的油脂不能完全熔化。烘箱保證樣品管中所有油脂完全熔化,消除結(jié)晶記憶。結(jié)晶記憶在樣品移至0結(jié)晶溫度時(shí)能使熔化的油脂二次成核。因此,烘箱可能給出更可靠、重復(fù)性好的測試結(jié)果7.5秒表最好為長秒針秒表,也可用數(shù)字鐘。扦樣所取樣品應(yīng)具有代表性,并且在運(yùn)輸和貯存的過程中無損壞或變質(zhì)本標(biāo)準(zhǔn)不規(guī)定扦樣方法。推薦采用ISO5555所規(guī)定的方法分析步驟9.1測試程

12、序和測試樣品根據(jù)樣品的類型和需要從表1選擇測試程序。不適用表1的油脂樣品按附錄C的測試程序進(jìn)行按照ISO661制備測試樣品9.2設(shè)定烘箱、水浴槽和鋁塊恒溫裝置條件按照測試程序的規(guī)定設(shè)置所需溫度9.3核磁共振譜儀按照9.1中選擇的測試程序設(shè)定儀器條件GB/T37517-2019/ISO8292-2:20089.4裝樣每個(gè)測試樣品裝兩支樣品管。同時(shí),三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品也裝兩支樣品管(第6章)。間接法比直接法的重復(fù)性差,推薦使用兩支樣品管以使兩種方法獲得相似的重復(fù)性樣品管中裝入高度約為10mm的油脂,或儀器廠商指定的量注:按照儀器廠商的建議,采用間接法測量時(shí),只在樣品管中裝10mm高的樣品,還將使用

13、另一個(gè)墊片提升樣品管的高度以便使被測樣品全部處在核磁共振儀接收線圈的范圍內(nèi)。在實(shí)際操作中,假如所有的試管裝同樣的高度,如直接法一樣方式裝樣,即30mm50mm高,并使用同一個(gè)墊片,測量結(jié)果幾乎無差別。樣品管蓋上蓋子,置于架上,保持垂直。如使用具孔金屬架(7.3.2.2),便于將裝有樣品的樣品管插在里面。能方便將測試部分移至烘箱或水浴,需進(jìn)一步轉(zhuǎn)移9.5消除結(jié)晶記憶所有測試的樣品管后,珍人風(fēng)烘箱(7.4),在烘箱中至96初始溫度平衡和動(dòng)定100%液相信號(hào)轉(zhuǎn)移所有樣品至60的水浴槽(732)或具孔鋁塊恒溫裝置(3.3)3少保15min,保溫時(shí)間可延長,傅不應(yīng)縮短,則不可達(dá)到完全熱里記錄所有御試樣品

14、和三通腰我品要液相核磁信號(hào)強(qiáng)唐S2。測試樣品任何部分未完是熔化時(shí),應(yīng)在9.7結(jié)晶和調(diào)溫從縉晶和調(diào)溫處理題有時(shí)間制在以個(gè)視定或許的范內(nèi)最用的剛試程序有要求理樣品管至C液體路,并或跳條C測程中“第一次在0時(shí)間所規(guī)定的時(shí)間保溫若采用的魂試程序有要求、轉(zhuǎn)移時(shí)間間隔內(nèi)我三油酸標(biāo)準(zhǔn)語婚轉(zhuǎn)移該管至/C體溶。按測試程序“第二次在QC時(shí)間列中所規(guī)定的時(shí)間保溫9.8固體脂肪含量的測定采用串行法在1.0min0.5mi時(shí)間樣品管放入0液體帽先后順),轉(zhuǎn)移兩個(gè)含有測試樣品的樣品管至第一個(gè)(最低)測試浴槽或其孔裝置中注:實(shí)驗(yàn)表明樣品管從水浴槽或具試可在15s內(nèi)完成。因此,1min內(nèi)完全能測試2個(gè)樣品管放置測試程序規(guī)定的

15、時(shí)間后,取出樣品管,快速用軟棉紙擦去樣品管外壁的水。按樣品管放入測試溫度的水浴槽或具孔鋁塊恒溫裝置中的先后順序,轉(zhuǎn)移樣品管至儀器。記錄固體脂肪含量(如不能自動(dòng)計(jì)算,測試在70s時(shí)液相核磁信號(hào)強(qiáng)度,S2)。如核磁共振儀配有計(jì)算機(jī),并先測試三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品試管,則與常用的直接法相似,直接顯示固體脂肪含量在1.0min0.5min時(shí)間間隔內(nèi),轉(zhuǎn)移含有測試樣品的樣品管至第二個(gè)(次低溫)測試溫度水浴槽或具孔鋁塊恒溫裝置從9.8第二段重復(fù)步驟,直至測試完所有樣品管若需要,根據(jù)式(1)計(jì)算固體脂肪含量(第10章)表1測試程序第一次第二次測試條件適用范圍儀器條件在0時(shí)網(wǎng)/時(shí)間溫度/在0C時(shí)間具有結(jié)品傾向,用

16、于入結(jié)品傾向抹,起酥油和一般食品的油和混合重復(fù)時(shí)間,t=2s油(包括植物油,氫化和/或酯交換脈沖次數(shù),n。=3結(jié)品傾向含有大量2單油酸二飽和甘三酯和重復(fù)時(shí)間,=6890200.5結(jié)晶傾向的可可圖,類可可脂26脈沖次數(shù),m=1井行僅器給出脈沖數(shù)據(jù)的平均值,3次脈沖最為理想,但某些舊款儀器設(shè)置只有1次或4次脈沖(12或22),則設(shè)置為4次脈沖3次脈沖會(huì)使測試樣品在測試腔中發(fā)生部分熔化,在測量時(shí)固體脂防含量減少-9m=lNg9GB/T375172019/ISO8292-2:2008警告為保證結(jié)果的可靠性和再現(xiàn)性,應(yīng)嚴(yán)格道守本方法規(guī)定的時(shí)間和公好使用長秒針實(shí)驗(yàn)室秒表(7.5),當(dāng)秒針轉(zhuǎn)至適當(dāng)時(shí)間,移動(dòng)

17、樣品管。也可用數(shù)字鐘,將開始時(shí)間設(shè)置為0:00或12:0099測試次數(shù)每個(gè)測試樣品分別裝入兩個(gè)樣品管(9.4),每個(gè)樣品管進(jìn)行一次測定9.10樣品管的清洗裝試樣之前,樣品管應(yīng)干凈、干燥,無任何油脂。樣品管直徑窄,清洗較困難。通常使用溶劑或窄試管刷。樣品管可放入實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)清洗機(jī)或標(biāo)準(zhǔn)的家用洗碗機(jī)清洗。樣品管內(nèi)應(yīng)無大量油脂并且垂直放在清洗機(jī)中,以便有效清洗?？砂聪旅孢M(jìn)行操作:使用配有與樣品管配套并且可以注入熱洗滌劑的特殊支架“指”的實(shí)驗(yàn)室清洗機(jī)或者使用無特殊支架“指”但配有適合放人樣品管的金屬網(wǎng)架來支撐樣品管的清洗機(jī)。管架應(yīng)配有金屬網(wǎng)蓋,保證當(dāng)架子翻轉(zhuǎn)時(shí)可以撐住樣品管。當(dāng)測試結(jié)束后,將插有樣品管的

18、管架直接翻轉(zhuǎn),放入80烘箱一定時(shí)間,使樣品管中油脂熔化,讓大部分油脂流出。再次翻轉(zhuǎn),將管架移至清洗機(jī)。清洗和烘干后,樣品管可放置在架上或取走樣品管備用10結(jié)果表示如核磁共振譜儀未連接計(jì)算機(jī)或其他自動(dòng)計(jì)算裝置,則使用記錄信號(hào)計(jì)算規(guī)定溫度下固體脂肪含量, wUs,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,如式(1)wmr=(1-55)10式中:S2m.4在60水浴槽或具孔鋁塊恒溫裝置下,70s時(shí),測得三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度;S1ar在測試溫度下,70s時(shí),測得三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度;S2sc在60水浴槽或具孔鋁塊恒溫裝置下,70s時(shí),測得測試樣品的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度;S1ser在測試溫度下,70s

19、時(shí),測得測試樣品的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度詳細(xì)原理參見附錄B。吉果取兩次測試結(jié)果(9.9)的算術(shù)平均值,每個(gè)wsc,r重復(fù)性(11.2)如果滿足要求。報(bào)告結(jié)果保一位小數(shù)11精密度11.1聯(lián)合實(shí)驗(yàn)該方法精密度的聯(lián)合實(shí)驗(yàn)報(bào)告參見附錄A。對(duì)于其他固體脂肪含量范圍和脂肪來說,這些聯(lián)合實(shí)驗(yàn)的測試數(shù)據(jù)可能不適用數(shù)據(jù)不足,按照ISO5725-1和ISO5725-2不能進(jìn)行有意義的數(shù)理統(tǒng)計(jì)。結(jié)果列于附錄A11.2重復(fù)性數(shù)據(jù)不足,按照1SO5725-1和ISO5725-2不能進(jìn)行有意義的數(shù)理統(tǒng)計(jì)GB/T37517-2019/ISO8292-2:200811.3再現(xiàn)性數(shù)據(jù)不足,按照IS05725-1和ISO5725-2不

20、能進(jìn)行有意義的數(shù)理統(tǒng)計(jì)12測試報(bào)告測試報(bào)告應(yīng)至少詳細(xì)說明下列信息:)完整識(shí)別樣品所需的所有信息b)詳細(xì)描述核磁共振譜儀的必要信息;c)本標(biāo)準(zhǔn)使用的測試方法d)測試程序;e)測試溫度;)說明用于溫度控制的是配鋁塊的水浴槽、配金屬架的水浴槽或具孔鋁塊恒溫裝置g)獲取的測試結(jié)果;h)本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定或視為選項(xiàng)的操作細(xì)節(jié),以及可影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的任何意外情況的細(xì)節(jié)。GB/T375172019/ISO8292-2:2008附錄A(資料性附錄)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果見表A.1、表A.2表A.1聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室結(jié)果一測試程序11起酥油混合起酥油混合棕櫚油/棕櫚氫化大豆油(A油,氫化硬脂油,酯交換硬棕仁硬脂

21、椰子油硬脂混合油滑動(dòng)熔點(diǎn)3740實(shí)驗(yàn)室樣品76.6710c728472660684721172597.297.375.875.456.756.513108.478.867.667,5977.996.0961008.98271.271.080.0809,.9:80831078.078.365.966.177,777.896.89610C52.051.62072056115945.646853954094895039639.8372372205595624948542543949948361366|3713714.875.76466.569.673.6100.0100.049.747.353.95

22、9.420c59.359.648548.357.256.895.295.140.040.039.840.1182055.855.743.743.853.653.795.295.236.436.635.335.42027.125.978.378.677.775.091.291.370.569.980.680.820C56.255.742.744.054.253795.094.437.637.735.836.42523243725c4014033831830:398683565823.125.01325c40.741.032.131.940.740.783.5830.40.625.826.015252.843,133742.442.384,985.02.52.227.027.21825C41.54132,040.440.584.184.61,72523.923.172872.8722.689.789.556.756.268.268.22325430424373841:341184.884.9-10-0826927306.5