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1、ICS67.040C53DB22吉林省地方標準DB22/T417-2005動物性食品中的磺胺二甲嘧啶殘留量液相色譜法測定Determination of Sul famethaz ine residue in an ima l-foodby hPlc2005-11-01發(fā)布2005-12-01實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標準吉林省衛(wèi)生廳提出。本標準負責(zé)起草單位:吉林省衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心本標準主要起草人:劉思潔李青顧小莉王岙崔勇張麗薇劉萬山本標準于2005年11月首次發(fā)布。DB22/T417-2005動物性食品中的磺胺二甲嘧啶殘留量液相色譜法測定1范圍本標準規(guī)定了液相色譜法測定動物性食品中磺

2、胺二甲嘧啶殘留量的原理、試劑、儀器操作方法、結(jié)果計算、精密度。本標準適用于豬、牛、羊、雞、等動物性食品中磺胺二甲嘧啶殘留量的檢測。本方法的檢出限為21pg/kg2原理利用液相色譜原理將動物性食品中各種成分進行分離,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,根據(jù)峰高或峰面積定量3試劑3.1甲醇:色譜純3.2磺胺二甲嘧啶標準溶液32磺胺二甲嘧啶的標準貯備液:精確稱取標準品0.0100g丁10mL的容量瓶中用少量甲醇溶解、振湯后用甲醇定容至刻度,此溶液濃度為1.0mgmL,置于冰箱冷藏保存32.2磺胺二甲嘧啶的標準中間液:準確吸取0.5mL標準貯備液于50mL容竦瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液濃度為x0g/mL的系

3、列標準溶液,置于冰箱冷藏保存。3.3二氯甲烷:分析純3.4無水硫酸鈉:分析純3.5丙二醇:分析純3.6正己烷:分析純4儀器4.1高效液相色譜儀,具有紫外檢測器。4,2超聲波清洗器4.310L微量進樣器。5操作方法5.1樣品預(yù)處理:除去畜禽肉中的脂肪組織并將肌肉組織、肝臟和腎臟剁碎,分裝于保鮮袋中:蝦須去殼,取其肌肉絹織并剁碎分裝于保鮮袋中。所有樣品置于冰箱冷藏保存5.2樣品提取準確稱取10.0g搗碎的試樣,置于100mL三角瓶中,加入30mL二氯甲烷,超盧波提取30min后過濾,剩余殘渣再加入20mL二氯甲烷,超聲波提取15min后過濾,殘渣依上再提取一次合并全部濾液,轉(zhuǎn)入分液漏斗并加入10m

4、L2%的硫酸鈉溶液,劇烈振搖,靜止分層將下層有機相通過無水硫酸鈉濾入蒸發(fā)皿中,水相用15氯甲烷提取一次,同樣轉(zhuǎn)入發(fā)中,在60c水溶上部,片提取液濃縮近干時加02m丙二,繼續(xù)濃縮使一氯甲烷全部除去。向蒸發(fā)皿中準確加入.8mLO2molL鹽酸溶液和2mL正己烷,混勻后,將全部溶液轉(zhuǎn)移于5ml試管中,靜止分層,去掉正已烷層,再加入1.0mL正己烷,振蕩lmin棄去正己烷。水相過0.45m濾后供HPLC測定54液相色譜條件色譜柱:C183.5um檢測器:紫外檢測流動相:甲醇:水=20:80流速:1.0mL/min檢測波長:263nm進樣量:2055標準曲線繪制分別準確量取中間標準溶液0.2、0.5、1

5、0、2.0、30mL,置于10m容量瓶中,用0.02moL鹽酸溶液定容,得到0.2、0.5、10、20、30mL的標準溶液系列,在上述色譜條件下進行IC測定,做峰面積-磺胺二甲嘧啶濃度的標準曲線56樣品測定吸取樣品溶液20進樣,記錄磺胺二甲嘧啶的保留時間與峰面積。根據(jù)磺胺二甲嘧啶的保留時間定性,峰面積定量6結(jié)果計算6.1按下式計算Af式中:X一樣品中磺胺二甲嘧啶的含量(gkg)A一由標準曲線是查得的磺胺二甲嘧啶濃度ugmL)試樣的最后定容體積mL)m取樣質(zhì)址g7標準色譜圖磺胺二甲嘧啶標準譜圖三1.00E-020.00E+00t8.檢出限本方法檢山限為21ug/kg9.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%