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1、硫酸亞鐵銨的制備,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握制備復(fù)鹽的原理和方法2.掌握水浴加熱、蒸發(fā)、結(jié)晶、減壓過濾等基本操作,實(shí)驗(yàn)原理,硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺藍(lán)綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以在化學(xué)分析中可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定未知溶液濃度。 由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度數(shù)據(jù)（見表11-1）可知，在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀摩爾鹽FeSO4(NH4)2SO46H2O。 在制備過程中，為了使亞鐵離子Fe2+不被氧化和水解，溶液

2、始終需保持足夠的酸度。,表1 幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH2O）,本實(shí)驗(yàn)是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液： Fe+H2SO4FeSO4+H2 然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液，加熱濃縮，冷至室溫，便析出硫酸亞鐵銨復(fù)鹽。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4(NH4)2SO46H2O 用目測(cè)比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量。由于Fe3+能與SCN-生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN)n(3-n)+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色

3、與含一定Fe3+量所配制的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)n(3-n)+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色的深淺程度相仿的情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,一、設(shè)計(jì)制備硫酸亞鐵銨的方法 1、硫酸亞鐵的制備 1) 稱取2.000g 還原鐵屑裝入錐形瓶中，往盛有鐵屑的錐形瓶中加入 15mL 3molL-1H2SO4溶液，檢測(cè)溶液的pH值不大于1. 2)水浴加熱，盡量輕輕搖動(dòng)。燒杯中加水2cm，放在電爐上，錐形瓶底按壓在燒杯水中；在加熱過程中應(yīng)將錐形瓶盡量輕輕搖蕩，以加速反應(yīng)；并不時(shí)加入另配0.5 molL-1 H2SO4溶液（溶液的pH值不大于1），以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分，防止F

4、eSO4結(jié)晶出來, 直到反應(yīng)基本完成（直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡，約需1小時(shí)）。 當(dāng)反應(yīng)接近完成時(shí)，要注意觀察盡量減少FeSO4在錐形瓶壁的結(jié)晶，盡量減小搖瓶的幅度甚至不搖，減輕錐形瓶在熱水浴中的吃水深度，必要時(shí)加適量的0.5 molL-1 H2SO4溶液使結(jié)晶的FeSO4溶解。 備注：在鐵屑與硫酸作用的過程中，會(huì)產(chǎn)生大量H2及少量有毒氣體（如H2S、PH3等），應(yīng)注意通風(fēng)，避免發(fā)生事故，最好在通風(fēng)廚中進(jìn)行 。,3）濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中趁熱減壓過濾。 將帶錐形瓶、熱水的燒杯帶到抽濾機(jī)工作臺(tái)，快速將錐形瓶中溶液和殘?jiān)谷肼┒分?；必要時(shí)用 0.5 molL-1 H2SO4將錐形瓶中殘?jiān)謇砀蓛舻谷肼┒分?；濾

5、紙上鐵屑的殘?jiān)栏伞⒎Q重，算出已反應(yīng)的鐵屑的量，并計(jì)算出生 成的硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量。 計(jì)算 Fe+H2SO4FeSO4+H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4(NH4)2SO46H2O,m(Fe)= 2.000g 鐵屑?xì)堅(jiān)闹亓?硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量,等物質(zhì)的量的硫酸銨,已反應(yīng)的鐵屑的量,2、硫酸亞鐵胺的制備 1) 根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量，計(jì)算并稱取等物質(zhì)的量的(NH4)2S04固體。 在室溫下將稱出的(NH4)2S04配制成飽和溶液. 2) 將(NH4)2S04飽和溶液倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均勻，用 3molL-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為12。再將混合溶

6、液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。 3) 直接將蒸發(fā)皿放在電爐的石棉網(wǎng)上，加熱蒸發(fā)濃縮，電爐功率開到最大。 蒸發(fā)皿壁先出現(xiàn)結(jié)晶、之后溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶薄層；隨著蒸發(fā)皿中晶體增多、溶液中水分的減少，要降低電爐加熱功率、防止晶體爆出。注意：在蒸發(fā)整個(gè)過程中不宜攪動(dòng)。 4) 及時(shí)自電爐上取下蒸發(fā)皿，放置、冷卻到室溫。 5) 將蒸發(fā)皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽氣過濾，為減少晶體表面附著的水分，可用少 量乙醇C2H50H(95)洗滌兩次，并繼續(xù)抽氣過濾，取出晶體放在吸水紙上 晾干片刻，觀察晶體的顏色和形狀。稱重（實(shí)際產(chǎn)量）并計(jì)算產(chǎn)率。,計(jì)算 Fe+H2SO4FeSO4+H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O

7、FeSO4(NH4)2SO46H2O,硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率,硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量,3、檢測(cè)硫酸亞鐵銨晶體中的雜質(zhì)Fe3+,1)稱取1g硫酸亞鐵銨晶體，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的去離子水溶解，加入1.0mL 3molL-1 H2SO4和0.1mL 1molL-1 KSCN,再加不含氧的去離子水至15mL，搖勻。2)用目測(cè)法比較不同組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,M (KSCN)= 97.18,二、列出實(shí)驗(yàn)所需的儀器和試劑儀器：電子天平、錐形瓶、量筒、水浴鍋（大燒杯）、布式漏斗、吸濾 瓶、抽氣泵、蒸發(fā)皿（小燒杯）、電爐、石棉網(wǎng)試劑：3molL-1H2SO4溶液，還原鐵粉，（NH4)2SO4 (固 體）,

8、KSCN (固 體）,減壓過濾操作步驟,1、安裝儀器, 漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、先洗凈控干吸濾瓶；將布氏漏斗插入吸濾瓶；再將制備好的固液混合物轉(zhuǎn)移 到墊有濾紙的布氏漏斗上；4、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。5、過濾完之后，先抽掉吸濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。6、盡量使要過濾的物質(zhì)處在布氏漏斗中央，防止其未經(jīng)過濾，直接通過 漏斗和濾紙之間的縫隙流下。,選擇小孔（1mm）布式漏斗,抽氣泵,實(shí)驗(yàn)過程中要記錄的數(shù)據(jù)

9、,1.稱取的還原鐵粉的質(zhì)量2.剩余鐵粉殘?jiān)馁|(zhì)量3.稱取的(NH4)2S04固體的質(zhì)量3.最后所得FeSO4(NH4)2SO46H2O晶體的質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)將記錄的數(shù)據(jù)交給老師檢查,思考題,為什么要保持硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵銨溶液有較強(qiáng)的酸性？ 主要是因?yàn)榱蛩醽嗚F和硫酸亞鐵氨溶液中的亞鐵離子和氨根離子這兩種陽(yáng)離子在水中很容易水解,而這樣的水解使得原溶液的成分發(fā)生了改變。亞鐵離子在水中水解的實(shí)質(zhì)是亞鐵離子和水電離出的氫氧根離子結(jié)合,生成少量的氫氧化亞鐵沉淀.使得溶液中氫離子的濃度大于氫氧根離子的濃度；氨根離子水解的實(shí)質(zhì)是氨根離子和氫氧根離子結(jié)合生成少量的一水合氨分子, 使溶液中氫離子濃度增加。而 實(shí)驗(yàn)時(shí)向上述兩種溶液中加適量的3molL-1H2SO4溶液, 增大其中氫離子的濃度, 則可以抑制兩種陽(yáng)離子的水解, 從而使原溶液能夠保持原來的成分。所以, 要保持硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵銨溶液有較強(qiáng)的酸性。2. 制得的硫酸亞鐵銨晶體用乙醇洗滌的目的是什么？,