《實驗室安全及有機合成基本操作培訓(xùn)PPT課件.pptx》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《實驗室安全及有機合成基本操作培訓(xùn)PPT課件.pptx（44頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、實驗室安全及有機合成基本操作,主要內(nèi)容,一、實驗室安全二、有機合成的基本程序三、有機合成中的基礎(chǔ)知識四、有機合成中的重要操作五、有機合成中常見的操作技巧,一、實驗室安全,1.1、人身安全 原則：不傷害自己；不傷害別人，不被別人傷害！1.1.1 嚴(yán)謹(jǐn)在實驗室吃東西、睡覺；1.1.2 學(xué)會用通風(fēng)櫥保護(hù)自己，如面板、換風(fēng)；1.1.3 多學(xué)習(xí)，多思考，多提問，嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行操作；1.1.4 不熟悉不了解的操作，嚴(yán)謹(jǐn)盲目操作；1.1.5 嚴(yán)謹(jǐn)將辦公桌上的辦公用品放在實驗臺上，防止慢 性中毒。1.2 財產(chǎn)安全1.2.1 愛護(hù)實驗室儀器設(shè)備，定期進(jìn)行維護(hù)；1.2.2 按照規(guī)范科學(xué)、合理、高效地利用設(shè)備；1

2、.2.3 嚴(yán)謹(jǐn)挪用、亂放他人私用的實驗儀器設(shè)備。,二、有機合成的基本程序,2.1 前期文獻(xiàn)調(diào)研；2.2 制定實驗方案，充分進(jìn)行精心準(zhǔn)備；2.3 采用多種分析方法，密切跟蹤監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程；2.4 采用安全、簡便、合理的方法進(jìn)行反應(yīng)后處理；2.5 采用重結(jié)晶、蒸餾、快速層析等方法純化產(chǎn)品；2. 產(chǎn)品表征包括NMR，MS，HPLC，m.p等2.7 詳細(xì)完整記錄實驗過程，以便日后核對或者他人查閱。,三、有機合成中的基礎(chǔ)知識,3.1 溶劑干燥方法,3.2 低溫控制,3.3 系統(tǒng)或溶劑脫氣3.3.1 哪些反應(yīng)需要脫氣，如空氣、O2、CO2、H2O、N2等有機金屬化合物參與反應(yīng)，自由基反應(yīng)和光化學(xué)反應(yīng)；易與氧

3、化物質(zhì)參與的反應(yīng)，如Pd催化劑和負(fù)電子芳環(huán)。3.3.2 常用脫氣方法減壓氣體多次置換法：在水泵減壓下，用惰性氣體置換溶劑中的空氣，反復(fù)置換5-10次；液氮冷凍-油泵抽氣-加熱融化循環(huán)法：最有效的溶劑脫氣法。溶劑全凝固后，油泵每次抽氣2-4 min，溶劑加熱融化后再進(jìn)行循環(huán)操作2-3次即可,3.4 物料電磁攪拌：傳質(zhì)和傳熱非均相反應(yīng)，加速傳質(zhì)，提高反應(yīng)速率；有粘稠物質(zhì)參與的反應(yīng)，同上；低溫反應(yīng)，準(zhǔn)確控溫，避免局部過熱；放熱反應(yīng)，加速散熱，避免局部高溫；需要控制某種物料濃度的反應(yīng)，減少副產(chǎn)物；減壓蒸餾，防止爆沸,3.5 實驗中產(chǎn)生爆炸的原因：能量、氣體爆炸的原因有機反應(yīng)快速釋放大量熱能，同時反應(yīng)生

4、成大量氣體，氣體急劇膨脹，在短時間內(nèi)引起壓力劇增而引起；體系內(nèi)高溫引起低沸點溶劑快速氣化而急劇膨脹，在短時間內(nèi)引起壓力驟增而引起，如Et2O、DCM等；處在爆炸極限范圍內(nèi)的有機蒸汽遇見明火引起爆炸；在封閉反應(yīng)體系內(nèi)，系統(tǒng)釋放熱量不能及時傳出或者體系溫度過高而引起體系內(nèi)溶劑氣化、膨脹，最終導(dǎo)致壓力驟增而引起爆炸。,3.5 實驗中因操作而引起的爆炸實例用Na干燥Et2O引起爆炸：Et2O長期存放形成過氧化物，過氧化物與Na反應(yīng)劇烈引起爆炸；反應(yīng)中物料堵塞通氣口而導(dǎo)致體系封閉，或在密閉體系內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)時，反應(yīng)失控引起在分液漏斗震蕩時內(nèi)部產(chǎn)生大量氣體而噴料、爆炸；萃取時，萃取劑如Et2O蒸汽壓太高而導(dǎo)致

5、；在做氧化反應(yīng)時，多余的氧化劑沒有淬滅而直接減壓蒸餾導(dǎo)致爆炸，如過氧酸、雙氧水等；易爆炸化合物處理不當(dāng)，如Na、CaH2、ROOR、LiAlH4、疊氮化物等,3.5 如何做實驗記錄：完整、詳細(xì)、準(zhǔn)確,3.6 化合物結(jié)構(gòu)的表征,四、有機合成中的重要操作,4.1 硅膠薄板層析TLC法跟蹤反應(yīng),4.2 反應(yīng)后處理,4.2.1 反應(yīng)后處理過程中溶劑的處理方法,4.2.2 后處理常用溶液的性質(zhì),4.2.3 硅膠TLC選擇快速柱層析的流動相,4.2.4 快速硅膠柱層析,五、有機合成中常見的操作技巧,5.1 如何進(jìn)行探索性實驗,5.2 如何優(yōu)化反應(yīng)條件,5.3 如何巧妙進(jìn)行反應(yīng)后處理,5.3 如何巧妙進(jìn)行反應(yīng)后處理,5.3 如何巧妙進(jìn)行反應(yīng)后處理,5.4 如何進(jìn)行有效萃取,5.5 如何進(jìn)行混合溶劑重結(jié)晶,5.6 如何進(jìn)行無水無氧實驗操作,5.7 如何使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,5.8 如何進(jìn)行重結(jié)晶,5.8 如何進(jìn)行重結(jié)晶,Thanks for your attention!,