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1、食品中氯化鈉的測(cè)定 GB/T12457-2008 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解食品中氯化鈉的測(cè)定方法 2、掌握直接沉淀滴定法測(cè)定氯化鈉的操作技能 二、 實(shí)驗(yàn)原理 樣品經(jīng)處理后，以硌酸鉀為指示劑（摩爾法），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯 化鈉，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品氯化鈉的含量。 三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑及設(shè)備 1、材料：蘑菇， 2、試劑： 2.1 分析用水：除非另有規(guī)定，所有試劑均使用分析純?cè)噭?；分析用水?yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格 2.2 蛋白質(zhì)沉淀劑 2.2.1 沉淀劑：稱(chēng)取 106g 亞鐵氯化鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中，用 水稀釋至刻度。 2.

2、2.2 沉淀劑：稱(chēng)取 220g 乙酸鋅，溶于水中，加人 30ml 冰乙酸，轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 2.3 乙醇溶液（80%）：80ml 95%乙醇與 15ml 水混勻。 2.4 5%鉻酸鉀溶液：稱(chēng)取 5g 鉻酸鉀，溶于 95ml 水中。 2.5 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置：稱(chēng)取 17g 硝酸銀，溶于水中，轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于避光處。 2.6 0.1 氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取 1g 氫氧化鈉，溶于 1000ml 水中。 2.7 1酚酞乙醇溶液：稱(chēng)取 1g 酚酞，溶于 60ml 95%乙醇中，用水稀釋至 100ml。 3.

3、儀器與設(shè)備 3.1 組織搗碎機(jī) 3.2 粉碎機(jī) 3.3 研缽 3.4 振蕩器 3.5 水浴鍋 3.6 分析天平：感量 0.0001g 四、試樣的制備 4.1 塊狀或顆粒狀樣品 取有代表性的樣品至少 200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 4.2 粉末狀、糊狀或液體樣品 取有代表性的樣品至少 200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 4.3 固、液體樣品 取有代表性的樣品至少 200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 五、試液的制備 5.1 肉禽及水產(chǎn)制品 稱(chēng)取約 20g 試樣，精確至 0.001g，于 250ml 錐形瓶中，加入 100ml70熱水，煮沸 15m

4、in， 并不斷搖動(dòng)。冷卻至室溫，依次加入 4ml 沉淀劑 I、4ml 沉淀劑 II，每次加入沉淀劑充分搖 勻。在室溫靜置 30min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到 200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。 5.2 蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆） 稱(chēng)取約 10g 試樣，精確至 0.001g，于 100ml 燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到 100ml 容量 瓶中。稀釋至刻度，振搖 15min,用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。 5.3 一般蔬菜制品 稱(chēng)取約 20g 試樣，精確至 0.001g，于 250ml 錐形瓶中，加入 100ml70熱水，振搖 15mi

5、n。 將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最 初濾液。 5.4 腌制品 稱(chēng)取約 10g 試樣，精確至 0.001g，于 250ml 錐形瓶中，加入 100ml70熱水，振搖 15min。 將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最 初濾液。 5.5 調(diào)味品 稱(chēng)取約 5g 試樣，精確至 0.001g，于 100ml 燒杯中。加入適量水，攪拌均勻。將燒杯中的內(nèi) 容物轉(zhuǎn)移到 200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。 5.6 淀粉制品 稱(chēng)取約 20g 試樣，精確至 0.001g

6、，于 250ml 錐形瓶中，加入 100ml70熱水，振搖 15min。 將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 200ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最 初濾液。 六、分析步驟 樣品預(yù)處理：稱(chēng)取約 10g 試樣，精確至 0.001g，于 100ml 燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移 到 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，振蕩 15min，用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。 調(diào)節(jié) ph： 1.pH6.510.5的試液：取含2550mg氯化鈉的試液,于250mL錐形瓶中。 加50mL水及 1mL 5鉻酸鉀溶液。以下按條操作,記錄消耗 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。 2.pH 小于

7、6.5 的試液：取含有 2550mg 氯化鈉的試驗(yàn)，于 250mL 錐形瓶中。 加 50mL 水及 0.2mL 1酚酞乙醇溶液,用 0.1氫氧化鈉溶 液滴定至微紅色。再加 1 ml5鉻酸鉀溶液， 劇烈搖動(dòng)時(shí)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅黃色（保持 1min 不褪色）。記錄消耗 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值。 空白試驗(yàn)：用 50 ml 水代替試液。加 1 ml5鉻酸鉀溶液,劇烈振蕩時(shí)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至紅黃色（保持 1min 不褪色）。記錄 消耗 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。 七、結(jié)果計(jì)算 食品中氯化鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) X3 計(jì)，數(shù)值以表示。 X

8、=0.05844*c1*（V0-V1）*K1*100/m 試中：0.058441.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì) 量數(shù)值，單位為克（g）。 標(biāo)定：稱(chēng)取 0.05g0.10g 基準(zhǔn)試劑氯化鈉（或經(jīng) 500600灼燒至恒重的分析純氯化鈉）， 精確至 0.0002g，于 250ml 錐形瓶中，用約 70ml 水溶解，加入 1ml 5%的鉻酸鉀溶液（A.2.4）。 劇烈搖動(dòng)時(shí)，用硝酸銀標(biāo)志滴定溶液（A.2.5）滴定至紅黃色（保持 1min 不褪色）。記錄消 耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值（V8）。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 C5，單位為摩爾每升（mol/L），按式（A.1） 計(jì)算： C5=m3/(0.05844V8).(A.1) 式中： 0.05844與 1.00 ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AgNO3)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì) 量的數(shù)值。單位為克（g）。 V8滴定試液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）。 m3氯化鈉的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克（g）。