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1、GB/T33422-2016熱塑性彈性體重金屬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法范圍本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定熱塑性彈性體及其制品中鉛、汞、鎘、鉻曬、銻、鋇、砷元素含量的方法本標準適用于測定熱塑性彈性體及其制品中鉛、汞、鎘、鉻、硒、銻、鋇、砷元素的含量,但不適于測定以三氧化二鉻形態(tài)添加入熱塑性彈性體中的鉻2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T15340天然、合成生膠取樣及其制樣方法3方

2、法提要huiwenwana cn試料加入濃硝酸,經(jīng)微波消解處理,消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP- OES)測定被測元素的發(fā)射強度,根據(jù)標準曲線測定各元素的含量試劑和材料4.1總則:除另有規(guī)定外,僅使用分析純試劑。配制用水應符合GB/T6682規(guī)定的二級以上純水42硝酸(p4.3硝酸(5+95)44鉛、汞、鎘、鉻、硒鋇砷標準溶液(1000g/mL),銻標準溶液(500gg/mL):商業(yè)有證標準物質(zhì)4.5混合標準儲備溶液(10g/mL):分別移取適量各標準溶液(4.4)于加有5mL硝酸(4.2)的100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,配制成鉛、汞、鎘、鉻、硒、銻、鋇、砷

3、的濃度均為10g/mL的標準溶液5儀器和設備5.1高壓密閉微波消解儀,配備溫度或壓力安全控制裝置,儀器的工作條件參見附錄A5.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP-OES),儀器的工作條件參見附錄B5.3分析天平(感量為0.1mg)6樣品制備按照GB/T15340取樣和制備樣品,熱塑性彈性體制品應能代表整批貨物。根據(jù)樣品的性質(zhì),將樣學兔兔 ww bzf xw cGB/T33422-2016品通過裁剪、破碎或冷凍粉碎等方式制得粒徑小于2mm的顆粒7分析步驟7.1樣品消準確稱取0.2g樣品(精確到0.Img),放入消解罐內(nèi),加人8mL硝酸(4.2),置于微波消解儀中進行處理(工作條件參見附錄

4、A)。冷卻后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容隨同做空白試驗7.2測定準確移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合標準儲備溶液(4.5)于一組0mL容量瓶中,硝酸(4.3)稀釋至刻度,混勻。此組混合標準溶液中元素的濃度由低到高分別為0g/mL、0.05gg/mL、0,1g/mL、0.2g/mL、0.5g/mL、1gg/mL,其中每瓶標準溶液中含相同濃度的鉛、汞、鎘、鉻、硒、銻、鋇和砷。設置電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP-OES)的工作條件,待儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,按濃度由低到高的順序測定系列標準溶液中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標,元素

5、濃度(pg/mL)為橫坐標,繪制校準曲線測定空白溶液和樣品溶液中各待測元素的光譜強度,從校準曲線上計算出各待測元素的濃度注:不同儀器的分析條件可能有所不同,待測元素的參考分析波長參見附錄B8結(jié)果計算WWW樣品中各元素的含量,按式(1)進行計算wE(c;-c)VXX,樣品中各元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)樣品中各元索的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);c0空白溶液中各元素的濃度,單位為微克每毫升(pg/mL);定容體積,單位為毫升(mL);m樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。結(jié)果取兩次測量結(jié)果的算術平均值,計算結(jié)果表示至整數(shù)9檢出限、精密度9.1檢出限本標準檢出限:鉛、汞、鎘、鉻、鋇、砷

6、為5mg/kg;硒和銻為10mg/k9.2精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的10%試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容GB/T33422-2016a)本標準編號;b)所有識別樣品、實驗室、試驗日期及分析數(shù)據(jù)所需的內(nèi)容;c)試驗結(jié)果及表示;測定過程中觀察到的異常現(xiàn)象;e)本標準中未規(guī)定的任何操作或任何可能影響結(jié)果的操作w.huiwenwang cnGB/T33422-2016(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP-OES)參考工作條件及元素分析線波長參數(shù)表電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP-OES)參考工作條件及元素分析線波長參數(shù)見表B.1表B.1光譜儀工作條件及元素分析線波長參數(shù)表高頻發(fā)生器冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)氣路系統(tǒng)載氣流量/(L/min)進樣速度(r/min)數(shù)據(jù)處理積分時間鉛/nm0.353184.950鎘/nm214,438分析線波長W.口Mm門Wa曬/nm196.090鋇/砷/nm