《消防工程標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范工程建筑結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范GBT215-2003 煤中各種形態(tài)硫的測定方法.pdf》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《消防工程標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范工程建筑結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范GBT215-2003 煤中各種形態(tài)硫的測定方法.pdf（6頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、h t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q

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5、_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【簡單96】QQ1563033835【簡單96】QQ1563033835G B/T 2 1 5-2 0 0 3.J J.，函，月月 U呂 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 I S O 1 5 7:1 9 9 6(E)(煤煤中形態(tài)硫的測定。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)I S O 1 5 7:1 9 9 6(E)重新起草，主要差異如下:-一 本標(biāo)準(zhǔn)3.3.4 和3.3.5 用燒杯和表面皿代替I S O 1 5 7 4.3.3 和4.3.2 錐形瓶和指形冷凝器作 為提取煤樣中硫酸鹽硫和硫化鐵硫的器具;刪除了

6、I S O 1 5 7;1 9 9 6 4.4.3 關(guān)于測定硫化鐵硫的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)所對(duì)應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)I S O 1 5 7 中引用了8 個(gè)國際標(biāo)準(zhǔn)，其中的I S O 3 3 4:1 9 9 3,I S O 3 5 1:1 9 9 5與本標(biāo)準(zhǔn)所引用的國家標(biāo)準(zhǔn)G B/T 2 1 4 對(duì)應(yīng)，所以不再引用。其余 6 個(gè):I S O 3 3 1:1 9 8 3,I S O 1 0 1 5:1 9 9 2,I S O 1 1 7 0:1 9 7 7,I S O 1 9 8 8:1 9 7 5,I S O 5 0 6 8:1 9 8 3,I S O 5 0 6 9-2:1 9 8 3 與本標(biāo)準(zhǔn)中的內(nèi)容沒

7、有對(duì)應(yīng)關(guān)系，所以不予引用 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì) G B/T 2 1 5-1 9 9 6 煤中各種形態(tài)硫的測定方法 的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T 2 1 5-1 9 9 6相比主要變化為:刪除了本標(biāo)準(zhǔn)中列出的沒有用的試劑(1 9 9 6 版3.2.1);增加了本標(biāo)準(zhǔn) 1 9 9 6 版沒有列出的一種試驗(yàn)器皿(3.3.6);修改了 前版中的一個(gè)印刷錯(cuò)誤(1 9 9 6 版4.1.4.4);合并了前版中公式(3)和公式(4)(1 9 9 6 版4.2.5，本版4.2.5)0 本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊華

8、玉、史明志、張傳智。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:-GB 2 1 5-6 3,G B 2 1 5-8 2,G B/T 2 1 5-1 9 9 6.wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=10

9、27&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t

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13、件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。G B/T 2 1 4 煤中全硫的測定方法(G B/T 2 1 4-1 9 9 6,e g v I S O 3 3 4:1 9 9 2)硫酸鹽硫的測定3.1 方法提要 用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量，計(jì)算煤中硫酸鹽硫含量。3.2 試劑和材料3.2.1 鹽酸溶液:c(HC D=5 m o l/L，取 4 1 7

14、 mL鹽酸(G B/T 6 2 2)，加水稀釋至 1 L，搖勻備用。3.2.2 氨水溶液(G B/T 6 3 1):體積比為 1+1,3.2.3 氯化鋇溶液;1 0 0 g/L，稱取氯化鋇(G B/T 6 5 2)1 0 g,溶于1 0 0 m l水中。3.2.4 過氧化氫(G B/T 6 6 8 4).3.2.5 硫氰酸鉀溶液:2 0 g/L，稱取2 g 硫氰酸鉀(G B/T 6 4 8)溶于1 0 0 m L 水中。3.2.6 硝酸銀溶液:1 0 g/1-，稱取 1 g硝酸銀(G B/T 6 7 0)溶于 1 0 0 m L水中，并滴加數(shù)滴硝酸(G B/T 6 2 6),混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中

15、。3.2.7 乙醇(G B/T 6 7 9):9 5 0 0 以上。3.2.8 甲基橙溶液:2 g/L，稱取。.2 g 甲基橙(H G/T 3-3 0 8 9)溶于1 0 0 m l,水中。3.2.9 鋁粉:分析純。3.2.1 0 鋅粉:分析純。3.2.1 1 濾紙:慢速定性濾紙和慢速定量濾紙3.3 儀器設(shè)備3.3.1 分析天平:感量為。.1 mg,3.3.2 馬弗爐:能升溫到9 0 0 并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好。3.3.3 電熱板或沙浴:溫度可調(diào)。3.3.4 燒杯:容量(2 5 0 -3 0 0)mL.3.3.5 表面皿:直徑 1 0 0 mm.3.3.6 瓷塔渦:光滑，容量(1 0 -2 0

16、)m L.3.4 測定步驟3.4.1 準(zhǔn)確稱取粒度小于。.2 m m的空氣干燥煤樣(1 士0.1)g(稱準(zhǔn)到。.0 0 0 2 g)，放人燒杯(3.3.4)中，加人(0.5-1)m L乙醇(3.2.7)潤濕，然后加人 5 0 mL鹽酸溶液(3.2.1)，蓋上表面皿(3.3.5)，搖 twwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j

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21、傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水洗煤樣數(shù)次，然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止 用硫氰酸鉀溶液(3.2.5)檢查，如溶液無色，說明無鐵離子。過濾時(shí)如有煤粉穿過濾紙，則重新過濾，如濾液呈黃色，需加人 0.1 g鋁粉(3.2.9)或鋅粉(3.2.1 0)，微熱使黃色消失后再過濾.用水洗到無氯離子為止 用硝酸銀溶液(3.2.6)檢查，如溶液不渾濁，說明無氯離子。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放人原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。3.4.3 向?yàn)V液中加人(2-3)滴甲基橙指示劑(3.2.8)，用氨水(3.2.2)中和至微堿性(溶液呈黃色)，再加鹽酸調(diào)至溶液成微酸性(溶液呈紅色)，再過量

22、2 m L，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加 1 0 0 0 氯化鋇溶液(3.2.3)1 0 m工，放在電熱板上或沙浴上微沸 2卜 或放置過夜，最后保持溶液的體積在 2 0 0 mL左右。3.4.4 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗到無氯離子為止。3.4.5 將沉淀連同濾紙移人己恒重的瓷柑禍中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度(8 0 0-8 5 0)馬弗爐中灼燒4 0 m i n 取出增禍，在空氣中稍稍冷卻后，放人干燥器中冷卻至室溫，稱量。3.4.63.5 按照3.4.1 3.4.5 規(guī)定的步驟(不加煤樣)，進(jìn)行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。結(jié)果計(jì)算空氣干燥煤樣中硫酸鹽硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 又a

23、a(0 o)按公式(1)計(jì)算:5，.川=業(yè) n,-m 口塑衛(wèi) 竺 圣X 1 0 0.(1)式中:m一一煤樣測定的硫酸鋇質(zhì)量，單位為克(9);m 0 空白 測定的硫酸鋇質(zhì)量，單位為克(9);、煤樣質(zhì)量，單位為克(9);0.1 3 7 4 一 一 由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)3.6 方法精密度 硫酸鹽硫測定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表 1 規(guī)定:表 1 方法精密度重 復(fù) 性 限(S)/%再現(xiàn)性臨界差(Sd)/%0.0 30.1 04 硫化鐵硫的測定4.1 方法 A-氧化法4.1.1 方法提要 用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質(zhì)量計(jì)算煤中硫化

24、鐵硫含量。4.1.2 試荊和材料4.1.2.1 硝酸溶液(G B/T 6 2 6):體積比為 1-7 04.1.2.2 氨水溶液(G B/T 6 3 1):體積比為 1+1.4.1.2.3 過氧化氫(G B/T 6 6 8 4).4.1.2.4 鹽酸溶液:c(H C D=5 m o l/L，取4 1 7 m L 鹽酸(G B/T 6 2 2)加水稀釋至1 I，搖勻備用。4.1.2.5 硫酸一 磷酸混合液:量取 1 5 0 m L硫酸(G B 6 2 5)(相對(duì)密度1.8 4)和1 5 0 m L磷酸(G B/T 1 2 8 2)小心混合，將此混合液倒人 7 0 0 m l，水中，混勻，備用。4

25、.1.2.6 二氯化錫溶液:1 0 0 g/L,稱取1 0 g 二氯化錫(G B/T 6 3 8)溶于5 0 m l,濃鹽酸(G B/T 6 2 2)中，加水稀釋到1 0 0 M L(用時(shí)現(xiàn)配)。wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/

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29、.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【簡單96】QQ1563033835【簡單96】QQ1563033835G B/T 2 1 5-2 0 0 3.2.7氯化汞飽和溶液:稱取8 0 g 氯化汞(H G/T 3 4 6 8)溶于1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6 K i C r z 0 )=0.0 5 m o

30、 l/L,0 0 0 mL水中。.2.8 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在 1 5 0 下干燥至質(zhì)量恒定的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(G B/T 6 4 2)2.4 5 1 8 g,溶于少量水中。溶液移人1 L容量瓶中，用水稀釋到刻度。4.1.2.9 二苯胺磺酸鈉指示劑:2 g/L,稱取。2 g 二苯胺磺酸鈉(H G 3-6 2 1)溶于1 0 0 m L 水中，儲(chǔ)于棕色瓶中 備用。4.1.2.1 0 硫氰酸鉀:2 0 g/工 一。稱取 2 g 硫氰酸鉀(G B/T 6 4 8)溶于1 0 0 m L水中。4.1.2.1 1 濾紙:慢速和快速定性濾紙。4.1.3 儀器設(shè)備4.1.3.1 干燥箱:能保持溫度(1 5 0 士5

31、)0 C。4.1.3.2 表面皿:直徑 1 0 0 m m.4.1.3.3 燒杯:容量(2 5 0 -3 0 0)mL.4.1.4 測定步驟4.1.4.1 在鹽酸浸取的煤樣(3.4.2)中加人 5 0 m L硝酸溶液(4.1.2.1)，蓋上表面皿(4.1.3.2)，煮沸3 0 m i n，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止 用硫氰酸鉀溶液(4.1.2.1 0)檢查。4.1.4.2 在濾液中加人2 m L過氧化氫(4.1.2.3),煮沸約5 m i n，以消除由于煤樣分解產(chǎn)生的顏色(對(duì)于煤化程度低的煤種，可多加過氧化氫直至棕色消失)。4.1.4.3 在煮沸的溶液中加人氨

32、水溶液(4.1.2.2)至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，待沉淀完全時(shí)，再加2 m L,將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀和燒杯壁(1.2)次。穿破濾紙，用熱水把沉淀洗到原燒杯中，把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙中，并用1 0 m L鹽酸溶液(4.1.2.4)沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數(shù)次至無鐵離子為止。4.1.4.4 蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰，至溶液體積約為(2 0 -3 0)m L，在不斷攪拌下，滴加二氯化錫溶液(4.1.2.6)直到黃色消失并多加 2滴，迅速冷卻后，用水沖洗表面皿和燒杯壁，加人 1 0 mL氯化汞飽和溶液(4.1.2.7)直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻

33、，用水稀釋到 1 0 0 m L，加人1 5 M L硫酸一 磷酸混合液(4.1.2.5)和5 滴二苯胺磺酸鈉指示劑(4.1.2.9)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2.8)滴定，直到溶液呈穩(wěn)定的紫色，記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。4.1.4.5 按照4.1.4.1-4.1.4.4 規(guī)定的步驟(不加煤樣)，進(jìn)行空白 測定，取兩次測定的平均值作為空白值。4.1.5 結(jié)果計(jì)算 空氣干燥煤樣中硫化鐵硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)s ,(%)按公式(2)計(jì)算:S-a_(V,-V 些全X。.0 5 5 8 5 X 1.1 4 8 X 1 0 0.(2)式中:V,煤樣測定時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(m L);V,空白測定時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(m 工);c 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(m o l/L);0.0 5 5 8 5 鐵的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/m m o l);1.1 4 8