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1、I C S 7 5.1 4 0E 4 3t j j g中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準c B/T 4 5 0 9-1 9 9 8瀝 青 針 人 度 測 定 法B i t u m e n-D e t e r mi n a t i o n o f p e n e t r a t i o n1 9 9 8 一 0 8 一 2 0 發(fā)布1 9 9 9 一 0 2 一 0 1 實施國 家 質(zhì) 量 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布G B/T 4 5 0 9 一 1 9 9 8前言 本標準等效采用美國A S T M D 5-9%瀝青針入度測定法。本標準適用于測定針入度小于3 5 0 的固體和半固體瀝青材料的

2、針入度，也適用于測定針入度在3 5 0 -5 0 0的瀝青材料的針入度。根據(jù) A S T M D 5-9 5對G B/T 4 5 0 9-8 4主要修訂如下:1.適用范圍更寬，增加針入度3 5 0 -5 0 0 的瀝青針入度，并對焦油瀝青的 試驗條件作了 規(guī)定.2樣品的恒溫方法，應(yīng)將樣品在水浴中 恒溫 時把樣品皿和 平底玻璃皿一起 放入恒溫水 浴中。3.同時取樣.在制備樣品時一次取兩個樣品 皿，一個用于測試，另一個備用。4.加熱溫度和時間，石油瀝青加熱溫度不超過軟化點的 9 0 0C，加熱時間不超過 3 0 mi n,焦油瀝青加熱溫度不超過軟化點 6 0 C，加熱時間不超過3 0 m i n.

3、本標準自 實施之日 起，代替G B/T 4 5 0 9-8 4.本標準由中國石油化工總公司提出。本標準由石油大學(華東)重質(zhì)油研究所技術(shù)歸口。本標準起草單位:石油大學(華東)重質(zhì)油研究所。本標準主要起草人:張玉貞、王翠紅、賈生盛。中華 人 民 共 和國 國家 標準GB/T 4 5 0 9 一 1 9 9 8瀝 青 針 人 度 測 定 法代替GB/T 4 5 0 9-8 4B i t u me n-De t e r mi n a t i o n o f p e n e t r a t i o n1 范圍 本標準適用于測定針入度小于 3 5。的固體和半固體瀝青材料的針入度。本標準也適用于測定針人度

4、為 3 5 0 -5 0 0的瀝宵材料的針入度。對于這樣的瀝青，需采用深度為6 0 m m,裝樣量不超過 1 2 5 m l，的盛樣皿測定針入度或采用5 0 g 載荷下測定的針入度乘以2的二次方根得到。2 引用標準 下列標準包括的條文，通過引用構(gòu)成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。G B/T 4 5 0 7 石油瀝青軟化點測定法3 定義 本標準采用下列定義。針入度P e n e t r a t i o n 在規(guī)定條件下，標準針垂直穿人瀝青試樣中的深度，以 1/1 0 mm表示。4 意義和用途 瀝青針入度用于說明 瀝青的 粘稠程度。瀝音的 針入度 越大，說

5、明瀝青 枯稠度越小，瀝 青就越軟.5 方法概要 瀝青的針入度以標準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿人瀝青試樣的深度表示，單位為1/1 0 m m。除非另 行規(guī)定，標準針、針連桿與附加祛碼的總重量為(1 0 0 士0.0 5)g,溫 度為(2 5 10.1)C,，時間為 5 s,特定試驗可采用的其他條件如下:溫度，載荷，g時間，s 0 2 0 0 6 0 4 2 0 0 6 0 I 4 6 5 0 5 待定試驗，報告中應(yīng)注明試驗條件。6 儀器6.1 針人度儀 能使針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示穿入 深度精確到。.1 m m的 儀器均可使用。針連桿-一-一國 家 質(zhì) f 技 術(shù) 監(jiān)

6、Vt 1 9 9 8-0 8-2 0 批 準1 9 9 9-0 2-0 1 實 施G B/T 4 5 0 9 一1 9 9 8重量為(4 7.5 土0.0 5)g。針和針連桿的總重量為(5 0 土 0.0 5)g，另外儀器附有(5 0 士0.0 5)g 和(1 0 0 士0.0 5)g 的祛碼各一個，可以組 成(1 0 0 士。.0 5)g 和(2 0 0 士 0.0 5)g 的載荷以滿足試驗所需的 載荷條件。儀器設(shè)有放置平底玻璃皿的 平臺，并有可調(diào)水平的機構(gòu)，針連桿應(yīng)與 平臺 垂直。儀器設(shè)有針連桿制動按鈕，緊壓按鈕針連桿可以自 由下落。針連桿 要易于 拆卸，以便定期檢查其重量。6.2 標準針

7、6.2.1 標準針應(yīng)由 硬化回火的 不銹鋼制造，鋼號為4 4 0-C或等同的材料，洛氏 硬度為5 4 6 0(見圖1).針長約5 0 m m，直徑為1.0 0 1.0 2 m m。針的一端必須磨 成8.7 0 -9.7。的錐形。錐形必 須與 針體同軸。圓錐表面和針體表面交界線的軸向 最大偏差不大于。.2 m m，切平的圓 錐端直徑應(yīng)在。1 4 -0.1 6 m m之間，與針軸所成角 度不 超過2-。切 平的圓 錐面的 周邊應(yīng)鋒 利沒 有毛刺.圈錐表面 粗糙度的算術(shù)平均值應(yīng)為。.2-0.3 da m，針應(yīng)裝在一 個黃銅或不銹鋼的金屬箍中，針露在外面的長度應(yīng)在4 0 -4 5 m m。金屬箍的直徑

8、為(3.2 0 士。.O 5)m m，長度為(3 8 士 1)m m，針應(yīng)牢固 地裝在箍里。針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸1 m m以 上。針箍及其附件總重為(2.5 0 10.0 5)g。每個針箍上打印單獨的標志號碼。6.2.2 為了 保證試驗用針的統(tǒng)一性，國 家計量部門對針的檢驗結(jié)果必須滿足6.2.1 的要求，對每一根針應(yīng)附 有國 家計量部門的 檢驗單。1 4-0.1 68 0 4 0 -9 0 4 0 午 00-1.021 圖 1 瀝青針人度試驗用針3 試樣皿 金屬或玻璃的圓柱型平底皿，尺寸如下:針入度小于2 0 0時 針人度 2 0 0 -3 5 0時 針入度 3 5 0 -5

9、0 0時6.4恒溫水浴直徑，mm 5 5 5 5 5 0深度，mm 3 5 7 0 60 容量不少于1 0 L,能 保持 溫度在 試驗溫度下控制在。.1 范圍內(nèi)。距水底部5 0 m m處有一個帶孔的支架。這一支架離水面 至少有1 0 0 m m。在低溫下測定針入度時，水浴中裝入 鹽水。65 平底玻璃皿 平底玻璃皿的容量不小 于3 5 0 m L，深度要沒過最大的樣品皿。內(nèi) 設(shè)一個不銹鋼三角支架，以 保證試樣皿穩(wěn)定。66 計時器 刻度為。.1 s 或小于。1 s,6 0 s 內(nèi)的 準確度達到士。.1 s 的任何計時裝置均可。6.了 溫度計 液體玻璃溫度計，符合以下標準:刻度范圍:0-5 0 C，

10、分度 值為。.1 C,溫度計應(yīng)定期按液體玻璃溫度計檢驗方法進行校正。7 樣品的制備7.1 小i s 加熱樣品，不斷攪拌以防局部 過熱，加 熱到使樣品 能夠流動。加熱時焦油瀝青的加熱溫度不超過軟化點的6 0 C，石油瀝青不超過軟化點的9 0 C.加熱時間 不超過3 0 m in。加熱、攪拌過程中避免試樣中進人氣泡。G B/T 4 5 0 9 一 1 9 9 87.2樣皿。7.3將試樣倒入預(yù)先選好的試樣皿中。試樣深度應(yīng)大于預(yù)計穿入深度1 0 m m。同時將試樣倒入兩個試松松地蓋住試樣皿以防灰塵落入。在 1 5-3 0 的室溫下冷卻 1-1.5 h(小試樣皿)或 1.5-2.0 h(大試樣皿)，然后

11、將兩個試樣皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中，水面應(yīng)沒過試樣表面 1 0 mm以上。在規(guī)定的 試驗溫 度下冷卻。小皿恒溫1 -1.5 h，大皿恒溫1.5-2.0 h,8 試驗步驟8.1 調(diào)節(jié)針人度儀的水平，檢查針連桿和導軌，確保上面沒有水和其他物質(zhì)。先用合適的溶劑將針擦干凈，再用干凈的布擦干，然后將針插入針連桿中固定。按試驗條件放好祛碼。8.2 將已 恒溫到試驗溫度的 試樣皿 和平底玻璃皿 取出，放置在針入度 儀的平臺上。慢慢放下針 連桿.使針 尖剛剛 接觸到 試樣的表面，必 要時用 放置在合 適位置的 光源反射來觀察。拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度儀上的 表盤讀 數(shù)指 零。8.3

12、 用手緊壓 按鈕，同時啟動秒表，使標準針自 由下落穿人瀝青試樣，到規(guī)定 時間 停壓按鈕，使標準針停止移動。8.4 拉下活桿，再使其與針 連桿頂端相接觸，此時表盤指針的 讀數(shù)即為試樣的針入度，用1/1 0 m m表爾。8.5 同一試樣至少重復測定三次。每一試驗點的距離和試驗點與試樣皿邊緣的距離都不得小于1 0 mm。每次試驗前都應(yīng)將試樣和平底玻璃皿放入恒溫水浴中，每次測定都要用干凈的針。當針入度超過2 0 0 時，至少用三根針，每 次試驗用的針留在 試樣中，直到三根針 扎完時再將針從試樣中 取出。針入度小于2 0。時可 將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續(xù)使用。9 精密度9.1 三次測定針入度的平均值，取至整數(shù)，作為實驗結(jié)果。三次測定的 針入 度值相差不應(yīng)大于下列數(shù)值:針入度:0 -4 9 5 0-1 4 9 1 5 0 2 4 9 2 5 0 -3 5 0最大差值:2 4.6 89.2 重復性:同一操作者同一樣品利用同一臺儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的4%,9.3 再現(xiàn)性:不同操作者同一樣品利用同一類型儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的 1 1 0 0 09.4 如果誤差超過了這一范圍，利用7.2中的第二個樣品重復試驗。9.5 如果結(jié)果再次超過允許值，則取消所有的試驗結(jié)果，重新進行試驗。1 0 報告 報告三個針入度值的平均值，取至整數(shù)作為試驗結(jié)果。