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1、1第八節(jié)第八節(jié) 有機(jī)化合物的測(cè)定有機(jī)化合物的測(cè)定引言引言 一、化學(xué)需氧量（一、化學(xué)需氧量（CODCOD）二、生化需氧量（二、生化需氧量（BODBOD）三、總有機(jī)碳（三、總有機(jī)碳（TOCTOC）四、總需氧量（四、總需氧量（TODTOD）五、揮發(fā)性酚類(lèi)五、揮發(fā)性酚類(lèi) 六、礦物油六、礦物油小結(jié)小結(jié)2一、化學(xué)需氧量一、化學(xué)需氧量Chemistry Oxygen Demand 化化學(xué)學(xué)需需氧氧量量（CODCOD），是是指指在在一一定定條條件件下下，用用強(qiáng)強(qiáng)氧氧化化劑劑處處理理水水樣樣時(shí)時(shí)所所消消耗耗氧氧化化劑劑的的量量，以以氧氧的的mg/Lmg/L來(lái)來(lái)表表示示?；瘜W(xué)學(xué)需需氧氧量量反反映映了了水水中中受

2、受還還原原性性物物質(zhì)質(zhì)污污染染的的程程度度。水水中中還還原原性性物物質(zhì)質(zhì)包包括括有有機(jī)機(jī)物物、亞亞硝硝酸酸鹽鹽、亞亞鐵鹽、硫化物鐵鹽、硫化物等。等。對(duì)對(duì)于于工工業(yè)業(yè)廢廢水水，我我國(guó)國(guó)規(guī)規(guī)定定用用重重鉻鉻酸酸鉀鉀法法，其其測(cè)測(cè)得得的的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量值稱(chēng)為化學(xué)需氧量（CODCOD）。3 1.1.重鉻酸鉀法重鉻酸鉀法 （1 1）測(cè)定原理）測(cè)定原理 在在強(qiáng)強(qiáng)酸酸性性溶溶液液中中。一一定定量量的的重重鉻鉻酸酸鉀鉀氧氧化化水水樣樣中中還還原原性性物物質(zhì)質(zhì)，過(guò)過(guò)量量的的重重鉻鉻酸酸鉀鉀以以試試亞亞鐵鐵靈靈作作指指示示劑劑、用用硫硫酸酸亞亞鐵鐵銨銨溶溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。液回滴。

3、根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（2 2）干擾及其消除）干擾及其消除 氯氯離子含量高于離子含量高于2000mg/L2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋?zhuān)购康臉悠窇?yīng)先作定量稀釋?zhuān)购拷档椭两档椭?000mg/L2000mg/L以下，再行測(cè)定。以下，再行測(cè)定。（3 3）方法的適用范圍）方法的適用范圍 用用0.25mol/L0.25mol/L濃濃度度的的重重鉻鉻酸酸鉀鉀溶溶液液可可測(cè)測(cè)定定大大于于50mg/L50mg/L的的CODCOD值值。用用0.025mol/L0.025mol/L濃濃度度的的重重鉻鉻酸酸鉀鉀溶溶液液可可測(cè)測(cè)定定5 550mg/L50mg/L的的CODCOD值。值。

4、4 （4 4）測(cè)定過(guò)程：測(cè)定過(guò)程：水樣水樣20mL(20mL(原樣或經(jīng)稀釋?zhuān)┯阱F形瓶中原樣或經(jīng)稀釋?zhuān)┯阱F形瓶中 HgSOHgSO4 40.4g0.4g（消除（消除C1C1-干擾）干擾）混勻混勻 0.25mol/L0.25mol/L（1/6K1/6K2 2CrCr2 2O O7 7）100ml100ml 沸石數(shù)粒沸石數(shù)粒 混勻，接上回流裝置混勻，接上回流裝置 自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入AgAg2 2SOSO4 4-H-H2 2SOSO4 4溶液溶液30mL30mL（催化劑）（催化劑）混勻混勻 回流加熱回流加熱2h 2h 冷卻冷卻 自冷凝管上口加入自冷凝管上口加入80mL80mL水于反應(yīng)液中

5、水于反應(yīng)液中 取下錐形瓶取下錐形瓶 加試鐵靈指示劑加試鐵靈指示劑3 3滴滴 用用0.1mo1/L(NH0.1mo1/L(NH4 4）2 2Fe(SOFe(SO4 4)2 2標(biāo)液滴定，終點(diǎn)由藍(lán)綠色變成紅棕色。標(biāo)液滴定，終點(diǎn)由藍(lán)綠色變成紅棕色。5（5 5）測(cè)定結(jié)果計(jì)算：）測(cè)定結(jié)果計(jì)算：V V0 0-滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mLmL）；）；V V1 1-滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mLmL）；）；V-V-水樣體積（水樣體積（mLmL）；）；c-c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L

6、mol/L）；）；8-8-氧（氧（1/21/2O O）的摩爾質(zhì)量（）的摩爾質(zhì)量（g/molg/mol）。）。6 （6 6）注意事項(xiàng)）注意事項(xiàng) 使使用用0.4g0.4g硫硫酸酸汞汞絡(luò)絡(luò)合合氯氯離離子子的的最最高高量量可可達(dá)達(dá)40mg40mg，如如取取20.00ml20.00ml水水樣樣，即即最最高高可可絡(luò)絡(luò)合合2000mg/L2000mg/L氯氯離離子子濃濃度度的的水水樣樣。若若氯氯離離子子濃濃度度較較低低，亦亦可可少少加加硫硫酸酸汞汞、使使保保持持硫硫酸酸汞汞:氯氯離離子子10:l10:l（W/WW/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。對(duì)對(duì)于于化化學(xué)學(xué)

7、需需氧氧量量小小于于50mg/L50mg/L的的水水樣樣，應(yīng)應(yīng)改改用用0.0250mol/L0.0250mol/L重重鉻鉻酸酸鉀鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液液。回回滴滴時(shí)時(shí)用用0.01mol/L0.01mol/L硫硫酸酸亞亞鐵鐵銨銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液。液。水水樣樣加加熱熱回回流流后后，溶溶液液中中重重鉻鉻酸酸鉀鉀剩剩余余量量應(yīng)應(yīng)為為加加入入量量的的1/5-4/51/5-4/5為宜。為宜。7 2.2.高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鹽指數(shù) 高高錳錳酸酸鹽鹽指指數(shù)數(shù)，是是指指在在一一定定條條件件下下，以以高高錳錳酸酸鉀鉀為為氧氧化化劑劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的mg/Lmg/L來(lái)表示。來(lái)表示。水

8、水中中的的亞亞硝硝酸酸鹽鹽、亞亞鐵鐵鹽鹽、硫硫化化物物等等還還原原性性無(wú)無(wú)機(jī)機(jī)物物和和在在此此條條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。按按測(cè)測(cè)定定溶溶液液的的介介質(zhì)質(zhì)不不同同，分分為為酸酸性性高高錳錳酸酸鉀鉀法法和和堿堿性性高高錳錳酸酸鉀法鉀法。堿性高錳酸鉀法常用于測(cè)定含氯離子濃度較高的水樣。堿性高錳酸鉀法常用于測(cè)定含氯離子濃度較高的水樣。8 1.1.酸性法酸性法 （1 1）方法原理）方法原理 水水樣樣加加入入硫硫酸酸使使呈呈酸酸性性后后，加加入入一一定定量量的的高高錳錳酸酸鉀鉀溶溶液液，并并在在沸沸水水浴浴中中加加熱熱反反應(yīng)應(yīng)一一定定的的時(shí)時(shí)間間。

9、剩剩余余的的高高錳錳酸酸鉀鉀，用用草草酸酸鈉鈉溶溶液液還還原原并并加加入入過(guò)過(guò)量量，再再用用高高錳錳酸酸鉀鉀溶溶液液回回滴滴過(guò)過(guò)量量的的草草酸酸鈉鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。（2 2）方法適用范圍）方法適用范圍 酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L300mg/L的水樣。的水樣。(3)(3)水樣的采集和保存水樣的采集和保存 水水樣樣采采集集后后，應(yīng)應(yīng)加加入入硫硫酸酸使使pHpH調(diào)調(diào)至至22，以以抑抑制制微微生生物物活活動(dòng)動(dòng)。樣樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在0-50-5冷藏保存，并在冷藏保存，并在48h48h

10、內(nèi)測(cè)定。內(nèi)測(cè)定。9（4 4）測(cè)定：）測(cè)定：高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定過(guò)程如下：高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定過(guò)程如下：取水樣取水樣100mL100mL（原樣或經(jīng)稀釋?zhuān)┯阱F形瓶中（原樣或經(jīng)稀釋?zhuān)┯阱F形瓶中 （1+31+3）H H2 2SOSO4 45mL5mL 混勻混勻 0.01mol/L0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)液（高錳酸鉀標(biāo)液（1/5KMnO1/5KMnO4 4）10.0mL10.0mL 沸水浴沸水浴30min30min 0.010mol/L 0.010mol/L草酸鈉標(biāo)液（草酸鈉標(biāo)液（1/2Na1/2Na2 2C C2 2O O4 4）10.00ml10.00ml 退色退色 0.01mol/L0.01mol/L

11、高錳酸鉀標(biāo)液回滴高錳酸鉀標(biāo)液回滴 終點(diǎn)微紅色終點(diǎn)微紅色 將滴定完畢的溶液加熱至將滴定完畢的溶液加熱至7070 加入加入0.01mol/L0.01mol/L草酸鈉標(biāo)液（草酸鈉標(biāo)液（1/2Na1/2Na2 2C C2 2O O4 4）10.00mL10.00mL 0.01mol/L0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)液滴定微紅色，記錄高錳酸鉀溶液的用量。高錳酸鉀標(biāo)液滴定微紅色，記錄高錳酸鉀溶液的用量。10 （5 5）計(jì)算）計(jì)算 水樣不經(jīng)稀釋水樣不經(jīng)稀釋 V V1 1滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量（滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量（mlml）；）；K K校校正正系系數(shù)數(shù);（每每毫毫升升高高錳錳酸酸鉀鉀標(biāo)標(biāo)

12、準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液液相相當(dāng)當(dāng)于于草草酸酸鈉鈉標(biāo)標(biāo)液液的毫升數(shù)）的毫升數(shù)）M M草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/Lmol/L）；）；8-8-氧（氧（1/2O1/2O）摩爾質(zhì)量。）摩爾質(zhì)量。11 水樣經(jīng)稀釋水樣經(jīng)稀釋式中，式中，V V0 0空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量（空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量（mlml）；）；V V2 2分取水樣量（分取水樣量（mlml）；）；C C稀稀釋釋的的水水樣樣中中含含水水的的比比值值，例例如如：10.0ml10.0ml水水樣樣用用90ml90ml水稀釋至水稀釋至100ml100ml，則，則c c0.900.90。12 （6 6）注意事項(xiàng)：）注意事項(xiàng)：在在水水

13、浴浴中中加加熱熱完完畢畢后后，溶溶液液仍仍應(yīng)應(yīng)保保持持淡淡紅紅色色，如如變變淺淺或或全全部部褪褪去去，說(shuō)說(shuō)明明高高錳錳酸酸鉀鉀的的用用量量不不夠夠。此此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定。時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定。在在酸酸性性條條件件下下，草草酸酸鈉鈉和和高高錳錳酸酸鉀鉀的的反反應(yīng)應(yīng)溫溫度度應(yīng)應(yīng)保保持持在在60-8060-80，所所以以滴滴定定操操作作必必須須趁趁熱熱進(jìn)進(jìn)行行，若若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。13二、生化需氧量（二、生化需氧量（BODBOD5 5）1.1.方法原理方法原理 生生化化需需氧氧量量是是指指在在規(guī)規(guī)定定條條件件下下，微微生生物物分分解解存

14、存在在水水中中的的某某些些可可氧氧化化物物質(zhì)質(zhì)，特特別別是是有有機(jī)機(jī)物物所所進(jìn)進(jìn)行行的的生生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。有有機(jī)機(jī)物物在在微微生生物物作作用用下下好好氧氧分分解解分分為為兩兩個(gè)個(gè)階階段段：碳碳化階段和硝化階段。化階段和硝化階段。14 有機(jī)物有機(jī)物（可生物降解）（可生物降解）異氧菌異氧菌呼吸呼吸（氧化）（氧化）OaOaCOCO2 2、H H2 2O O、能、能、NHNH3 3合成合成新細(xì)胞新細(xì)胞ObOb內(nèi)源呼吸內(nèi)源呼吸殘存物質(zhì)殘存物質(zhì)COCO2 2、H H2 2O O、能、能、NHNH3 3自養(yǎng)菌自養(yǎng)菌OcOc合成合成新細(xì)胞新細(xì)胞H H2 2O O、能、

15、能、NONO-2 2自養(yǎng)菌自養(yǎng)菌合成合成新細(xì)胞新細(xì)胞OdOd能、能、NONO-3 3碳化階段需氧量碳化階段需氧量=Oa+Ob=Oa+Ob硝化階段需氧量硝化階段需氧量=Oc+Od=Oc+Od15目目前前國(guó)國(guó)內(nèi)內(nèi)外外普普遍遍規(guī)規(guī)定定于于202011培培養(yǎng)養(yǎng)5d,5d,分分別別測(cè)測(cè)定定樣樣品品培培養(yǎng)養(yǎng)前前后后的的溶溶解解氧氧，二二者者之之差差即即為為BODBOD5 5值值，以以氧氧的毫克的毫克/升（升（mg/Lmg/L）表示。）表示。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法是生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法是稀釋接種法稀釋接種法。測(cè)測(cè)定定生生化化需需氧氧量量的的水水樣樣，采采集集時(shí)時(shí)應(yīng)應(yīng)充充滿(mǎn)滿(mǎn)并并密密封封于于瓶瓶中中。在

16、在0 044下下進(jìn)進(jìn)行行保保存存，一一般般應(yīng)應(yīng)在在6h6h內(nèi)內(nèi)進(jìn)進(jìn)行行分分析。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)析。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h24h。16對(duì)對(duì)某某些些地地面面水水及及大大多多數(shù)數(shù)工工業(yè)業(yè)廢廢水水，因因含含較較多多的的有有機(jī)機(jī)物物，需需要要稀稀釋釋后后再再培培養(yǎng)養(yǎng)測(cè)測(cè)定定，以以降降低低其其濃濃度度和和保保證證有有充充足足的的溶溶解解氧氧。稀稀釋釋的的程程度度應(yīng)應(yīng)使使培培養(yǎng)養(yǎng)中中所所消消耗耗的的溶解氧大于溶解氧大于2mg/L2mg/L，而剩余溶解氧在，而剩余溶解氧在1mg/L1mg/L以上。以上。稀稀釋釋水水要要進(jìn)進(jìn)行行曝曝氣氣（或或通通入入氧氧氣氣）。稀稀釋釋水水中中還還應(yīng)

17、應(yīng)加加入入一一定定量量的的無(wú)無(wú)機(jī)機(jī)營(yíng)營(yíng)養(yǎng)養(yǎng)鹽鹽和和緩緩沖沖物物質(zhì)質(zhì)（磷磷酸酸鹽鹽、鈣鈣、鎂和鐵鹽等鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。17對(duì)對(duì)于于不不含含或或少少含含微微生生物物的的工工業(yè)業(yè)廢廢水水，其其中中包包括括酸酸性性廢廢水水、堿堿性性廢廢水水、高高溫溫廢廢水水或或經(jīng)經(jīng)過(guò)過(guò)氯氯化化處處理理的的廢廢水水、在在測(cè)測(cè)定定BODBOD5 5時(shí)時(shí)應(yīng)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)當(dāng)廢廢水水中中存存在在著著難難于于被被一一般般生生活活污污水水中中的的微微生生物物以以正正常常速速度度降降解解的的有有機(jī)機(jī)物物或或含

18、含有有劇劇毒毒物物質(zhì)質(zhì)時(shí)時(shí)，應(yīng)應(yīng)將將馴馴化化后后的的微微生生物物引引入入水樣中進(jìn)行接種。水樣中進(jìn)行接種。方方法法適適用用于于測(cè)測(cè)定定BODBOD5 5大大于于或或等等于于2mg/L,2mg/L,最最大大不不超超過(guò)過(guò)6000mg/L6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣的水樣。當(dāng)水樣BODBOD5 5大于大于6000mg/L,6000mg/L,會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。18 2 2稀釋水稀釋水 將將稀稀釋釋水水內(nèi)內(nèi)曝曝氣氣2-8h2-8h，使使稀稀釋釋水水中中的的溶溶解解氧氧接接近近于于飽飽和和。臨臨用用前前每每升升水水中中加加入入氯氯化化鈣鈣溶溶液液、氯氯化化鐵鐵溶溶液液、硫硫酸

19、酸鎂鎂溶溶液液、磷磷酸酸緩緩沖沖溶溶液液各各1m11m1，并并混混合合均勻。均勻。稀釋水的稀釋水的pHpH值應(yīng)為值應(yīng)為7.2,7.2,其其BODBOD5 5應(yīng)小于應(yīng)小于0.2mg0.2mg/L/L。19 3 3接種液接種液 可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液?？蛇x擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1 1）城城市市污污水水，一一般般采采用用生生活活污污水水，在在室室溫溫下下放放置置一一晝晝夜夜，取上清液供用。取上清液供用。（2 2）表表層層土土壤壤浸浸出出液液，取取100g100g花花園園或或植植物物生生長(zhǎng)長(zhǎng)土土壤壤，加加入入lLlL水，混合并靜置水，混合并靜置10min10min。取上

20、清液供用。取上清液供用。（3 3）用含城市污水的河水或湖水。）用含城市污水的河水或湖水。（4 4）污水處理廠的出水。）污水處理廠的出水。（5 5）當(dāng)當(dāng)分分析析含含有有難難于于降降解解物物質(zhì)質(zhì)的的廢廢水水時(shí)時(shí)，在在其其排排污污口口下下游游3-8km3-8km處取水樣做為廢水的馴化接種液。處取水樣做為廢水的馴化接種液。20 4 4接種稀釋水接種稀釋水 每每升升稀稀釋釋水水中中接接種種液液加加入入量量為為：生生活活污污水水1-1-10m110m1，或或表表層層土土壤壤浸浸出出液液20-30m120-30m1；或或河河水水，湖湖水水10-100m110-100m1。接接種種稀稀釋釋水水的的pHpH值值

21、應(yīng)應(yīng)為為7.27.2，BODBOD5 5值值以以在在0.3-0.3-1.0mg/L1.0mg/L之之間間為為宜宜。接接種種稀稀釋釋水水配配制制后后應(yīng)應(yīng)立立即即使使用。用。21 5.5.步驟步驟 (1)(1)水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理 水水樣樣的的pHpH值值若若超超出出6.5-7.56.5-7.5范范圍圍時(shí)時(shí)，可可用用鹽鹽酸酸或或氫氫氧氧化化鈉鈉稀稀溶液調(diào)節(jié)溶液調(diào)節(jié)pHpH近于近于7 7，但用量不要超過(guò)水樣體積的，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%0.5%。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋

22、，或提高稀可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋?zhuān)蛱岣呦♂尡稊?shù)以減少毒物的濃度。釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。含含有有少少量量游游離離氯氯的的水水樣樣，一一般般放放置置1-2h1-2h游游離離氯氯即即可可消消失失。對(duì)對(duì)于于游游離離氯氯在在短短時(shí)時(shí)間間不不能能消消散散的的水水樣樣，可可加加入入亞亞硫硫酸酸鈉鈉溶溶液液，以除去之。以除去之。22 從從水水溫溫較較低低的的水水域域或或富富營(yíng)營(yíng)養(yǎng)養(yǎng)化化的的湖湖泊泊中中采采集集的的水水樣樣，可可遇遇到到含含有有過(guò)過(guò)飽飽和和溶溶解解氧氧，此此時(shí)時(shí)應(yīng)應(yīng)將將水水樣樣迅迅速速升升溫溫至至2020左左右右，在在不不使使?jié)M滿(mǎn)瓶瓶的的情情況況下下，充充分分振振搖搖，并

23、并時(shí)時(shí)時(shí)時(shí)開(kāi)開(kāi)塞塞放放氣氣，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從從水水溫溫較較高高的的水水域域或或廢廢水水排排放放口口取取得得的的水水樣樣，則則應(yīng)應(yīng)迅迅速速使使其其冷冷卻卻至至2020左左右右，并并充充分分振振搖搖，使使與與空空氣氣中中氧氧分分壓壓接接近平衡。近平衡。23（2 2）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 溶溶解解氧氧含含量量較較高高、有有機(jī)機(jī)物物含含量量較較少少的的地地面面水水，可可不經(jīng)稀釋?zhuān)苯訙y(cè)定。不經(jīng)稀釋?zhuān)苯訙y(cè)定。一一瓶瓶隨隨即即測(cè)測(cè)定定溶溶解解氧氧，另另一一瓶瓶的的瓶瓶口口進(jìn)進(jìn)行行水水封封后后，放放入入培培養(yǎng)養(yǎng)箱箱中中，在在202011培培養(yǎng)養(yǎng)5d5d。

24、在在培培養(yǎng)養(yǎng)過(guò)過(guò)程中注意添加封口水。程中注意添加封口水。從從開(kāi)開(kāi)始始放放入入培培養(yǎng)養(yǎng)箱箱算算起起，經(jīng)經(jīng)過(guò)過(guò)五五晝晝夜夜后后，棄棄去去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。24 （3 3）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 稀釋倍數(shù)的確定：稀釋倍數(shù)的確定：地地面面水水:由由測(cè)測(cè)得得的的高高錳錳酸酸鹽鹽指指數(shù)數(shù)與與一一定定的的系系數(shù)數(shù)的的乘乘積積，即即求求得稀釋倍數(shù)，見(jiàn)表得稀釋倍數(shù)，見(jiàn)表1 1。25 工工業(yè)業(yè)廢廢水水:由由重重鉻鉻酸酸鉀鉀法法測(cè)測(cè)得得的的CODCOD值值分分別別乘乘以以系系數(shù)數(shù)0.0750.075，0.150.15，0.250.25，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。，即獲得三

25、個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋操作稀釋操作：a.a.一般稀釋法一般稀釋法 按按照照選選定定的的稀稀釋釋比比例例混混合合；按按不不經(jīng)經(jīng)稀稀釋釋水水樣樣的的測(cè)測(cè)定定相相同同操操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d5d后的溶解氧。后的溶解氧。另另取取兩兩個(gè)個(gè)溶溶解解氧氧瓶瓶，用用虹虹吸吸法法裝裝滿(mǎn)滿(mǎn)稀稀釋釋水水（或或接接種種稀稀釋釋水水）作為空白試驗(yàn)，測(cè)定作為空白試驗(yàn)，測(cè)定5d5d前后的溶解氧。前后的溶解氧。26 b.b.直接稀釋法：直接稀釋法：在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋在在已已知知兩兩個(gè)個(gè)容容積積相相同同的的溶溶解解氧氧瓶瓶?jī)?nèi)內(nèi)，用用虹虹吸吸法法加加入入

26、部部分分稀稀釋釋水水（或或接接種種稀稀釋釋水水），再再加加入入根根據(jù)據(jù)瓶瓶容容積積和和稀稀釋釋比比例例計(jì)計(jì)算算出出的的水水樣樣量量，然然后后用用稀稀釋釋水水（或或接接種種稀稀釋釋水水）使使剛剛好好充充滿(mǎn)滿(mǎn)，加加塞塞，勿勿留留氣氣泡泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。27（6 6）計(jì)算）計(jì)算 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 式中，式中，c c1 1-水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/Lmg/L）；）；c c2 2-水水 樣樣 經(jīng)經(jīng) 5d5d培培 養(yǎng)養(yǎng) 后后，剩剩 余余 溶溶 解解 氧氧 濃濃 度度（mg/Lmg/L）

27、。）。28 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 B B1 1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/Lmg/L）;B B2 2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/Lmg/L）；）；f f1 1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例;f f2 2一水樣在培養(yǎng)液中所占比例。一水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注注：f f1 1、f f2 2的的計(jì)計(jì)算算：例例如如培培養(yǎng)養(yǎng)液液的的稀稀釋釋比比為為3 3，即即3 3份份水水樣樣，9797份稀釋水，則份稀釋水，則f f1 10

28、.970.97，f f2 20.030.03。29思考題：思考題：測(cè)定某水樣的測(cè)定某水樣的BODBOD5 5時(shí)，培養(yǎng)液時(shí)，培養(yǎng)液500mL500mL，其中，其中稀釋水稀釋水100mL100mL。測(cè)定結(jié)果如下：。測(cè)定結(jié)果如下：稀釋水稀釋水培養(yǎng)前培養(yǎng)前后的溶解氧分別為后的溶解氧分別為9.85mg/L9.85mg/L和和9.78mg/L9.78mg/L。培培養(yǎng)液養(yǎng)液培養(yǎng)前后的溶解氧分別為培養(yǎng)前后的溶解氧分別為7.37mg/L7.37mg/L和和1.38mg/L1.38mg/L。計(jì)算該水樣的。計(jì)算該水樣的BODBOD5 5？30三、總有機(jī)碳（三、總有機(jī)碳（TOCTOC）總有機(jī)碳是以總有機(jī)碳是以碳的含量

29、碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。目目前前廣廣泛泛應(yīng)應(yīng)用用的的測(cè)測(cè)定定TOCTOC的的方方法法是是燃燃燒燒氧氧化化-非非色色散散紅紅外外吸吸收法收法。其測(cè)定原理是：。其測(cè)定原理是：將將一一定定量量水水樣樣注注入入高高溫溫爐爐內(nèi)內(nèi)的的石石英英管管，在在900900950950溫溫度度下下，以以鉑鉑和和三三氧氧化化鈷鈷或或三三氧氧化化二二鉻鉻為為催催化化劑劑，使使有有機(jī)機(jī)物物燃燃燒燒裂裂解解轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化化為為二二氧氧化化碳碳，然然后后用用紅紅外外線線氣氣體體分分析析儀儀測(cè)測(cè)定定COCO2 2含含量量，從從而而確確定定水水樣樣中中碳碳的的含含量量。該該方方法法最最

30、低低儉儉出出濃濃度度為為0.5mg/L0.5mg/L。31水樣水樣高溫爐高溫爐CO2冷卻冷卻TC流路切換流路切換TOC紅外線紅外線分析儀分析儀低溫爐低溫爐水樣水樣O2CO2冷卻冷卻ICTOCTOC分析儀流程分析儀流程32四、總需氧量（四、總需氧量（TODTOD）總總需需氧氧量量是是指指水水中中能能被被氧氧化化的的物物質(zhì)質(zhì)，主主要要是是有有機(jī)機(jī)物物質(zhì)質(zhì)在在燃燃燒燒中中變變成成穩(wěn)穩(wěn)定定的的氧氧化化物物時(shí)時(shí)所所需需要要的的氧氧量量，結(jié)結(jié)果果以以0 02 2的的mg/Lmg/L表示。表示。用用TODTOD測(cè)測(cè)定定儀儀測(cè)測(cè)定定TODTOD的的原原理理:將將一一定定量量水水樣樣注注入入裝裝有有鉑鉑催催化化

31、劑劑的的石石英英燃燃燒燒管管，通通入入含含已已知知氧氧濃濃度度的的載載氣氣（氮氮?dú)鈿猓┳髯鳛闉樵狭蠚鈿?，則則水水樣樣中中的的還還原原性性物物質(zhì)質(zhì)在在900900下下被被瞬瞬間間燃燃燒燒氧氧化化。測(cè)測(cè)定定燃燃燒燒前前后后原原料料氣氣中中氧氧濃濃度度的的減減少少量量，便便可可求求得得水水樣的總需氧量值。樣的總需氧量值。33TODTOD值值能能反反映映幾幾乎乎全全部部有有機(jī)機(jī)物物質(zhì)質(zhì)經(jīng)經(jīng)燃燃燒燒后后變變成成COCO2 2、H H2 20 0、NONO、SOSO2 2所所需需要要的的氧氧量量。它它比比BODBOD、CODCOD和和高高錳錳酸酸鹽鹽指指數(shù)數(shù)更更接接近近于于理理論論需需氧氧量量值值。但

32、但它它們們之之間間也也沒(méi)沒(méi)有有固固定定的的相相關(guān)關(guān)關(guān)關(guān)系系。有有的的研研究究者者指指出出，BODBOD5 5/TOD=0.1-0.6/TOD=0.1-0.6；COD/TOD=0.5-0.9COD/TOD=0.5-0.9，具具體體比比值取決于廢水的性質(zhì)。值取決于廢水的性質(zhì)。34TODTOD和和TOCTOC的的比比例例關(guān)關(guān)系系可可粗粗略略判判斷斷有有機(jī)機(jī)物物的的種種類(lèi)類(lèi)。對(duì)對(duì)于于含含碳碳化化合合物物，因因?yàn)闉橐灰粋€(gè)個(gè)碳碳原原子子消消耗耗兩兩個(gè)個(gè)氧氧原原子子，即即O O2 2/C/C2.672.67,因此從理論上說(shuō)，因此從理論上說(shuō)，TOD=2.67TOCTOD=2.67TOC。TOD/TOCTOD/

33、TOC在在2.672.67左右，可認(rèn)為主要是含左右，可認(rèn)為主要是含碳碳有機(jī)物有機(jī)物.TOD/TOCTOD/TOC4.04.0,則水中有較大量含則水中有較大量含S S、P P的有機(jī)物的有機(jī)物存在；存在；若若TOD/TOC2.6TOD/TOC2.6，水水樣樣中中硝硝酸酸鹽鹽和和亞亞硝硝酸酸鹽鹽可可能能含含量量較較大大，他他們們?cè)谠诟吒邷販睾秃痛叽呋瘲l條件件下下分分解解放放出出氧氧，使使TODTOD測(cè)測(cè)定定出出現(xiàn)現(xiàn)負(fù)負(fù)誤誤差差。35五、揮發(fā)性酚類(lèi)五、揮發(fā)性酚類(lèi) 根根據(jù)據(jù)酚酚類(lèi)類(lèi)能能否否與與水水蒸蒸氣氣一一起起蒸蒸出出，分分為為揮揮發(fā)發(fā)酚酚與與不不揮揮分分酚酚。揮揮發(fā)發(fā)酚酚多多指指沸沸點(diǎn)點(diǎn)在在230230以以下下的的酚酚類(lèi)類(lèi)，通通常常屬屬一一元元酚酚。沸沸點(diǎn)點(diǎn)在在230230以以上上的的酚酚類(lèi)類(lèi)為為不不揮揮發(fā)發(fā)酚。酚。1 1方法的選擇方法的選擇 各各國(guó)國(guó)普普遍遍采采用用4-4-氨氨基基安安替替比