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1、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。2 掌握常用的標(biāo)定 EDTA 方法二 . 實(shí)驗(yàn)原理Zn 2+ + H 2 Y 2- ZnY 2- + 2H -金屬指示劑 ： M 2+ + In MIn 顏色甲顏色乙滴入 EDTA 時(shí)，金屬離子逐步被絡(luò)和，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑絡(luò)和的金屬離子被 EDTA 奪出，釋放出指示劑，這樣就引起溶液的顏色變化緩沖溶液的作用 ：在絡(luò)和滴定過程中，隨著絡(luò)合物的生成，不斷有 H+ 釋出，因此，溶液的酸度不斷增大。酸度增大的結(jié)果， （ 1 ） 不僅降低了絡(luò)和物的條件穩(wěn)定常數(shù)使滴定突躍減少， （ 2 ） 而且破壞了

2、指示劑變色的最適宜酸度范圍，導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差。因此，絡(luò)和滴定中通常需要加入緩沖溶液來控制溶液的 pH 值。三 . 實(shí)驗(yàn)步驟1.0.01mol L 1 zn 2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗烘干準(zhǔn)確稱取 0.15 0.2g 溶樣定溶。2. 0.01mol L 1 EDTA 溶液的配制 (m=CVM 公式計(jì)算 ) 加熱3.EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定1 . 以鉻黑 T 為指示劑。酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色2. 以二甲酚橙為指示劑。紅紫色變?yōu)榧凕S色3. 注意滴定速度不宜過快，平行滴定三份。四實(shí)驗(yàn)記錄m Zn C Zn EDTA 濃度的標(biāo)定IIIIIIV EDTA (mL)C EDTA （ mol L 1 ）平均值平均相對(duì)

3、偏差五思考題緩沖溶液是對(duì)一種溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。向該溶液中加入少量酸或堿；或因化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量酸或堿，或?qū)⑷芤荷约酉♂專?溶液的酸度能基本維持不變 。滴定誤差在滴定分析中，相對(duì)誤差應(yīng)小于 0.2% 。因此，如何減小滴定分析的誤差，提高分析的準(zhǔn)確度，是值得我們注意的問題。1稱量誤差 稱取的量越大，稱量的相對(duì)誤差越小。為了將誤差控制在允許范圍內(nèi)，試樣的稱取量應(yīng)大于或等于 0.1g 。2讀數(shù)誤差 在滴定分析中常用滴定管、移液管和容量瓶等來測(cè)量溶液的體積，讀數(shù)不準(zhǔn)所引起的誤差是滴定分析誤差的來源之一。如：滴定管讀數(shù)是估計(jì)值，常有 0.02m l 的絕對(duì)誤差，因此讀數(shù)的相對(duì)誤差的大小取決于滴定劑

4、體積的用量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不能過濃或過??；過濃時(shí)相差一滴就使滴定結(jié)果產(chǎn)生較大誤差，過稀終點(diǎn)不靈敏，因此濃度應(yīng)控制在 0.010.1mol/L 為宜。按 0.1% 的相對(duì)誤差計(jì)算，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積應(yīng)在 20ml 以上。所以，在滴定中標(biāo)準(zhǔn)溶液用量應(yīng)控制在 20ml30ml 之間，對(duì)于同一實(shí)驗(yàn)的平行測(cè)定應(yīng)盡量用同一段滴定管。3終點(diǎn)誤差 由滴定終點(diǎn)和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致所引起的誤差稱為終點(diǎn)誤差，用 TE 表示。一般用相對(duì)誤差表示，如果用 c 表示滴定劑換算到 終點(diǎn) 的濃度， c ， 表示被滴定物質(zhì)換算到 終點(diǎn) 的濃度， V 為終點(diǎn)的體積，則終點(diǎn)誤差 TE 為： ( 可不講 ) TE%= 當(dāng) cc ,

5、時(shí)，誤差是正值；當(dāng) c12.5時(shí)，以鈣黃綠素-百里酚酞作混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由綠色熒光色消失。3儀器和藥品儀器：電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶。藥品：（1）以ZnO為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二鈉（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示劑（0.2%）、鹽酸（1+1）。（2）以CaCO3為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑：碳酸鈣：固體，一級(jí)試劑（G.R）；鹽酸（1+1）；鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑(1g鈣黃綠素和1g百里酚酞與50g固體硝酸鉀（A.R）磨細(xì)，混勻后，貯于小廣口瓶中)；氫氧化鉀溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二鈉

6、（A.R）; 4實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)（1）0015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（A.R）置于400ml燒杯中，加入約200mL水及2小片氫氧化鈉（A.R）加熱溶解（必要時(shí)過濾），冷卻后，用水稀釋至1L，搖勻；（2）以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取ZnO基準(zhǔn)物0.350.5g于150mL燒杯中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕后，蓋上表面皿，從燒杯嘴中滴加10mL1+1鹽酸，待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水2

7、0mL,加兩滴二甲酚橙指示劑，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達(dá)成終點(diǎn)。（3）以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取105110干燥過的約0.6g CaCO3于150mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5mL1+1鹽酸，待CaCO3完全溶解后，加熱近沸，冷卻后淋洗表面皿,再定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋定容,搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中,加水150mL,在攪拌下加入10mL20%KOH溶液和適量的鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑,

8、此時(shí)溶液應(yīng)呈現(xiàn)綠色熒光，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液的綠色熒光消失突變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。5思考題(1)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同?(2)在配制EDTA溶液時(shí)，為什么要在溶液中加入兩小片氫氧化鈉?(3)為什么不能將熱溶液直接轉(zhuǎn)移至溶量瓶中?(4)用ZnO標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，為什么要加20%六次甲基四胺溶液?實(shí)驗(yàn)十四水的硬度測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)進(jìn)一步掌握絡(luò)合滴定法測(cè)定的原理和方法(2)了解測(cè)定水的硬度的意義和硬度的表達(dá)方法2. 實(shí)驗(yàn)原理硬水是指具有鈣鎂鹽類的水。硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。暫時(shí)硬度是指水中具有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱既成碳酸鹽沉淀而失去其硬度。反映如下：

9、Ca(HCO3)2 CaCO3+H2O +CO2Mg(HCO3)2 MgCO3+ H2O +CO2永久硬度水中具有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。在加熱時(shí)也不沉淀，但在鍋爐運(yùn)營(yíng)溫度下，溶解度低的可析出成為鍋垢。暫時(shí)硬度和永久硬度的和稱為水的總硬度。由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”。水的硬度是飲用水、工業(yè)水指標(biāo)之一，測(cè)定水硬的標(biāo)準(zhǔn)方法是絡(luò)合滴定法。鈣硬測(cè)定原理與用碳酸鈣標(biāo)定EDTA 濃度相同?？傆矂t以鉻黑T 為指示劑，控制溶液的濃度為pH 10，以EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之，由EDTA 溶液的濃度和用量，可算出水的總硬，由總堿減去鈣硬即為鎂硬。水的硬度有多種表達(dá)方法，

10、隨各國(guó)的習(xí)慣而有所不同。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB12145-89）規(guī)定水的硬度以“mmol L -1”表達(dá)，它是以1/2 CaO 或（1/2CaCO 3）為基本單元，1L 水中氧化鈣（或碳酸鈣）的物質(zhì)的量。因此水的硬度應(yīng)當(dāng)按下式計(jì)算： X=)(1000*)2/1(1-L mmol V V EDTA C EDTA 水(1) 式中 X 水的總硬度；C （1/2EDTA ）以1/2EDTA 為基本單元的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol L -1； V EDTA 滴定消耗的EDTA 溶液的體積，m L ；V 水所取水樣的體積，mL 。鈣硬為Y=）（水11000*)2/1(*)2/1(-L mg V CaO

11、M V EDTA C EDTA （2）式中 M （1/2CaO ）以1/2CaO 為基本單元的摩爾質(zhì)量，g mol -1；V EDTA 滴定鈣硬時(shí)消耗的EDTA 溶液體積，ml ；其余符號(hào)與式（1）相同。鎂硬為Z=）（水11000*)2/1(*)(*)2/1(-L mg V MgO M V V EDTA C EDTA EDTA式中M（1/2MgO）是以1/2MgO為基本單元的摩爾質(zhì)量（mgL-1），其余符號(hào)與式（1）式（2相同。3儀器與試劑儀器：移液管，錐形瓶，酸式滴定管藥品：（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2EDTA）=0.02molL-1。配制與標(biāo)定參考前一個(gè)實(shí)驗(yàn)；（2）氫氧化鉀溶液：20

12、%（m/v）；（3）氨-氯化銨緩沖溶液：pH10；（4）鈣黃綠素百里酚酞混合指示劑：（見前EDTA的標(biāo)定）；（5）鉻黑T指示劑：1g指示劑溶于75ml三乙醇胺和25ml無水乙醇中。4實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)（1）總硬的測(cè)定：量取澄清的水樣100ml，（用什么量器？為什么？）放入250ml 或500ml錐形瓶中，加入5ml氨氯化銨緩沖溶液，搖勻，再加入1-2滴鉻黑T指示劑，再搖勻，此時(shí)溶液呈酒紅色，以0.01molL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純蘭色，即為終點(diǎn)。（2）鈣硬的測(cè)定：量取澄清水樣100ml ，放入250ml 燒杯中，加4ml 20%氫氧化鉀溶液和適量鈣黃綠素百里酚酞指示劑，此時(shí)溶液應(yīng)出現(xiàn)綠色熒光，立即用0.0

13、1molL EDTA溶液滴定到溶液的綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。（3）鎂硬的測(cè)定：由總硬減去鈣硬即算做鎂硬。5注釋此取樣量適于硬度按碳酸鈣計(jì)算為10250mgL-1的水樣。若硬度大于250 mgL-1碳酸鈣，則取樣量相應(yīng)減少；若水樣不是澄清的，則必須過濾之。過濾所用的儀器和濾紙必須是干燥的。最初和最終的濾液宜棄取，非屬必要，一般不用純水稀釋水樣。假如水中有銅、鋅、錳等離子存在，則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。銅離子存在時(shí)會(huì)使滴定終點(diǎn)不明顯；鋅離子參與反映，使結(jié)果偏高；錳離子存在時(shí)，加入指示劑后立即變成灰色，影響滴定。遇此情況，可在水樣中加入1ml2%硫化鈉溶液，使銅離子成硫化銅沉淀，過濾之；錳的影響可借加鹽酸羥胺溶液消除；若有Fe3+、Al3+離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。硬度較大的水樣，在加緩沖液后常析出碳酸鈣、堿式碳酸鎂微粒，使滴定終點(diǎn)不穩(wěn)定。遇此情況，可于水樣中加適量稀鹽酸溶液，搖勻后再調(diào)至近中性，然后加緩沖液，則終點(diǎn)穩(wěn)定。6思考題（