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1、常用分析質(zhì)量控制圖常用分析質(zhì)量控制圖檢測(cè)中心 龐玉龍主要內(nèi)容主要內(nèi)容15432質(zhì)量控制圖基本概念質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)控圖的分類及繪制質(zhì)量控制圖的判斷質(zhì)量控制圖重新繪制一、質(zhì)量控制圖基本概念1 1、質(zhì)質(zhì)控控圖圖原原理理：每每一一個(gè)個(gè)方方法法都都存存在在著著變變異異，都都受受到到時(shí)時(shí)間間和和空空間間的的影影響響，即即使使在在理理想想狀狀態(tài)態(tài)下下獲獲得得的的一一組組分分析析結(jié)結(jié)果果，也也會(huì)會(huì)存存在在一一定定的的隨隨機(jī)機(jī)誤誤差差，但但當(dāng)當(dāng)某某一一結(jié)結(jié)果果超超出出隨隨機(jī)機(jī)誤誤差差的的允允許許范范圍圍，運(yùn)運(yùn)用用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判定這個(gè)結(jié)果是異常的，不足信的。數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判定這個(gè)結(jié)果是異常的，不足

2、信的。2 2、質(zhì)質(zhì)控控圖圖的的基基本本假假設(shè)設(shè)：測(cè)測(cè)量量結(jié)結(jié)果果在在受受控控的的條條件件下下具具有有一一定定的的精精密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。3 3、平均值、平均值：就是就是測(cè)量結(jié)果的加和與測(cè)量次數(shù)的比值。測(cè)量結(jié)果的加和與測(cè)量次數(shù)的比值。一、質(zhì)量控制圖基本概念4 4、標(biāo)準(zhǔn)偏差：標(biāo)準(zhǔn)偏差：一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度之標(biāo)準(zhǔn)，用以衡量數(shù)一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度之標(biāo)準(zhǔn)，用以衡量數(shù)據(jù)值據(jù)值偏離算術(shù)平均值的偏離算術(shù)平均值的程度程度。貝塞爾公式：貝塞爾公式：5 5、極差：極差：測(cè)量值中最大值與最小值之差。測(cè)量值中最大值與最小值之差。R=XR=Xmaxmax-X-Xminmin

3、6 6、質(zhì)控、質(zhì)控樣樣的質(zhì)量要求：含量準(zhǔn)確、組份均勻、性質(zhì)穩(wěn)定，并的質(zhì)量要求：含量準(zhǔn)確、組份均勻、性質(zhì)穩(wěn)定，并與與飼飼料及飼料原料料及飼料原料樣品樣品組成相近組成相近。a.a.固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（灌木枝葉固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（灌木枝葉銅、鐵、錳、鋅）銅、鐵、錳、鋅）b.b.留樣再測(cè)樣品（蝦料留樣再測(cè)樣品（蝦料鎘，魚粉鎘，魚粉氨基酸）氨基酸）c.c.標(biāo)準(zhǔn)溶液（單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液）標(biāo)準(zhǔn)溶液（單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液）二、質(zhì)控圖的作用1.1.質(zhì)量診斷：質(zhì)量診斷：用來度量過程的穩(wěn)定性，即過程用來度量過程的穩(wěn)定性，即過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)；是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)；2.2.質(zhì)量控制：質(zhì)量控制：用來確定什么時(shí)候需要對(duì)過程加用來確定什么

4、時(shí)候需要對(duì)過程加以調(diào)整，而什么時(shí)候則需使過程保持相應(yīng)的穩(wěn)定以調(diào)整，而什么時(shí)候則需使過程保持相應(yīng)的穩(wěn)定狀態(tài)；狀態(tài)；3.3.質(zhì)量改進(jìn)：質(zhì)量改進(jìn)：用來確認(rèn)某過程是否得到了改進(jìn)。用來確認(rèn)某過程是否得到了改進(jìn)。二、質(zhì)控圖的分類1 1、精密度控制圖、精密度控制圖均數(shù)控制圖（圖）均數(shù)-極差控制圖（-R圖）2 2、準(zhǔn)確度控制圖、準(zhǔn)確度控制圖回收率控制圖（圖）每種質(zhì)控圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計(jì)算公式來建立控制限和警戒每種質(zhì)控圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計(jì)算公式來建立控制限和警戒限限,其中其中均數(shù)控制圖均數(shù)控制圖和和回收率控制圖回收率控制圖的計(jì)算公式是的計(jì)算公式是一樣一樣的。的。三、質(zhì)控圖的繪制2.1 2.1 質(zhì)質(zhì)控控樣的測(cè)

5、定及數(shù)據(jù)積累樣的測(cè)定及數(shù)據(jù)積累2.1.1 2.1.1 要求條件要求條件:a.a.測(cè)定測(cè)定質(zhì)質(zhì)控控樣的分析方法、分析條件與測(cè)定環(huán)境樣品時(shí)樣的分析方法、分析條件與測(cè)定環(huán)境樣品時(shí)完全一致；完全一致；b.b.嚴(yán)禁嚴(yán)禁給內(nèi)控樣以給內(nèi)控樣以“特殊待遇特殊待遇”；c.c.每每批測(cè)定至少是雙樣平行（批測(cè)定至少是雙樣平行（n=2n=2）；）；d.d.考慮考慮到時(shí)間變化的影響，每天只測(cè)定到時(shí)間變化的影響，每天只測(cè)定1 12 2批（批（m m）質(zhì)質(zhì)控樣控樣，經(jīng)過，經(jīng)過101020d20d積累積累10102020對(duì)數(shù)據(jù)。對(duì)數(shù)據(jù)。三、質(zhì)控圖的繪制2.2 2.2 計(jì)算統(tǒng)計(jì)量計(jì)算統(tǒng)計(jì)量 至少至少積累積累1010對(duì)（對(duì)（m

6、m批）數(shù)據(jù)，按下列公式計(jì)算總平均批）數(shù)據(jù)，按下列公式計(jì)算總平均值值 、標(biāo)準(zhǔn)差、標(biāo)準(zhǔn)差s s、雙樣極差、雙樣極差R Ri i、平均極差、平均極差 、雙樣平均值、雙樣平均值 ，供繪制均數(shù)（供繪制均數(shù)（）控制圖和均數(shù)極差（控制圖和均數(shù)極差（-R-R）控制圖）控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制2.3 2.3 繪制控制圖繪制控制圖1）控制圖的基本組成（見圖控制圖的基本組成（見圖1 1）：圖圖1 1 控制圖的基本控制圖的基本組成組成預(yù)期值預(yù)期值圖中的中心線；圖中的中心線；目標(biāo)值目標(biāo)值上、下警告限之間的區(qū)域；上、下警告限之間的區(qū)域；實(shí)測(cè)值的可接受范圍實(shí)測(cè)值的可接受范圍上、下控制限之間的區(qū)域；上、下控制限之間的區(qū)域；輔

7、助線輔助線在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。2 2）控制圖的繪制：）控制圖的繪制：根據(jù)根據(jù)質(zhì)質(zhì)控控測(cè)試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)量測(cè)試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)量 、S S、i i值值和和質(zhì)質(zhì)控控樣各次測(cè)定樣各次測(cè)定結(jié)果繪制均數(shù)（結(jié)果繪制均數(shù)（）控制圖、）控制圖、均數(shù)均數(shù)-極差控制圖極差控制圖。三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制三、質(zhì)控圖的繪制3.1 3.1 均數(shù)控制圖（均數(shù)控制圖（圖圖）的繪制）的繪制用表用表1 1中中質(zhì)質(zhì)控控樣單次（樣單次（XiXi、X Xi i）測(cè)定結(jié)果以圖測(cè)定結(jié)果以圖4 4為例計(jì)算為例計(jì)算 控制圖控制圖組組成線（限），并給出應(yīng)用于實(shí)際工作的成線（限），并給出

8、應(yīng)用于實(shí)際工作的 圖圖3 3。=66.04 =66.04，S S=0.22=0.22（m*nm*n=40=40）。中心線為中心線為 =66.04 =66.04；上下輔助上下輔助線線:+S=:+S=66.04 66.04+0.22=66.26+0.22=66.26；上下輔助線上下輔助線:-S=:-S=66.04 66.04-0.22=65.82;-0.22=65.82;上警告限上警告限:+:+2S2S=66.04 66.04+2 20.22=66.480.22=66.48；下警告限下警告限:-:-2S2S=66.04 66.04-2 20.22=0.22=65.6065.60；上控制限上控制限:

9、+:+3S3S=66.04 66.04+3 30.22=66.700.22=66.70；下控制限下控制限:-:-3S3S=66.04 66.04-3 30.22=65.380.22=65.38。3.2 3.2 基本組成基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖2 基本組成基本組成三、質(zhì)控圖的繪制圖圖3 3 均數(shù)控制圖實(shí)例均數(shù)控制圖實(shí)例三、質(zhì)控圖的繪制4.1 4.1 均數(shù)均數(shù)-極差控制圖（極差控制圖（-R R圖）的繪制圖）的繪制 -R圖由均數(shù)控制圖和極差控制圖兩個(gè)部分組成。繪制 -R圖除了引用內(nèi)控樣測(cè)定數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計(jì)量之外，尚須加、減A2、D4等因數(shù)，這些因數(shù)是根據(jù)重復(fù)測(cè)定次數(shù)n給定的計(jì)算值，從表2查得。三、質(zhì)控

10、圖的繪制 用用表表1 1中數(shù)據(jù)，以中數(shù)據(jù)，以圖圖4 4為為例計(jì)算例計(jì)算 -R R控制圖的組成線控制圖的組成線（限），并給出應(yīng)用于實(shí)際工作的（限），并給出應(yīng)用于實(shí)際工作的 -R R控制圖控制圖5 5。由控制圖系數(shù)表可知，當(dāng)測(cè)試平行樣由控制圖系數(shù)表可知，當(dāng)測(cè)試平行樣n=2,A=1.88,n=2,A=1.88,D D3 3=0=0，D D4 4=3.27=3.27。三、質(zhì)控圖的繪制1 1）均數(shù)控制圖部分）均數(shù)控制圖部分 中心線中心線 ：上輔助線上輔助線 ：下輔助線下輔助線 ：上上警告線警告線 ：下警告線下警告線 ：上控制限上控制限 ：下控制限下控制限 ：三、質(zhì)控圖的繪制2）極差控制圖部分中心線:上輔

11、助線：上警告限:上控制限:下控制限:三、質(zhì)控圖的繪制圖圖5 粗蛋白粗蛋白質(zhì)控樣（魚粉）均數(shù)質(zhì)控樣（魚粉）均數(shù)-極差控制圖極差控制圖三、質(zhì)控圖的繪制 極差 越小越好，故極差控制圖勿須設(shè)下警告限，但有下控制限，即當(dāng)R值穩(wěn)步下降，逐次變小以至于R （n7)已接近下控制限時(shí)，表明精密度有所提高，原R圖部分已失去作用。此時(shí)應(yīng)采用新的R值，重新計(jì)算平均差值 ，改繪 -R圖中極差圖部分。使用 -R圖時(shí)，只要二者之一超出控制限，屬于失控，應(yīng)查明原因，重新測(cè)定。三、質(zhì)控圖的繪制四、質(zhì)量控制圖的判斷 分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點(diǎn)的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認(rèn)為過程處于失控狀態(tài)

12、。從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來看，凡是小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)以下八種現(xiàn)象時(shí)，可判為異常（統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)）-GB/T4091-2001常規(guī)控制圖 四、質(zhì)量控制圖的判斷圈中的點(diǎn)在上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測(cè)定的結(jié)果不可信，應(yīng)該檢查造成失控的原因，糾正后重新測(cè)定表明測(cè)定工作產(chǎn)生了一定的偏差趨勢(shì)，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對(duì)檢測(cè)過程及涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查，必要時(shí)換用其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后方法進(jìn)行檢測(cè)、比對(duì)、找出原因，消除系統(tǒng)誤差6點(diǎn)點(diǎn)14點(diǎn)相鄰交替上下點(diǎn)相鄰交替上下趨勢(shì)性變化，說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如連續(xù)5點(diǎn)逐漸上升或下降

13、趨向時(shí)，要開始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連續(xù)6點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí)，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。四、質(zhì)量控制圖的判斷四、質(zhì)量控制圖的判斷存在系統(tǒng)誤差，需查明原因存在系統(tǒng)誤差，需查明原因 質(zhì)量控制圖是對(duì)過程質(zhì)量特性值進(jìn)行測(cè)定、記錄、評(píng)估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測(cè)量系統(tǒng)的精度，由此而建立的置信限也不算十分可靠，但是隨著測(cè)定次數(shù)的增加，通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再做新的質(zhì)控圖，依次進(jìn)行下去，平均值變化不大，標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小，即警戒限和控制限逐漸變窄，這

14、樣確定的置信限，才是測(cè)量系統(tǒng)長(zhǎng)期的測(cè)量情況和特性的反映，所以才比較可靠。四、質(zhì)量控制圖的判斷五、質(zhì)量控制圖重新繪制出現(xiàn)一些情形，質(zhì)量控制圖重新繪制出現(xiàn)一些情形，質(zhì)量控制圖重新繪制u當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高u儀器設(shè)備更新u采用新的分析方法后其它試劑u改變實(shí)驗(yàn)環(huán)境或條件時(shí)u經(jīng)過相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間使用后應(yīng)重新制作控制圖（一般以20對(duì)數(shù)據(jù)為一個(gè)單元）u在使用均值極差控制圖中，如極差值R穩(wěn)步下降逐次變小，逐次變小以至于R （n7)已接近下控制限時(shí)，表明精密度有所提高，原R圖部分已失去作用，應(yīng)重新計(jì)算控制限制作控制圖參考文獻(xiàn)1.GB/T 4091-2001常規(guī)控制圖2.GB/T 17989-2000 控制圖 通則和導(dǎo)引3.GB/T 4886-2002 帶警戒限的均值控制圖4.GB 17378.2-2007海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析 質(zhì)量控制（重點(diǎn)參考）謝謝聆聽謝謝聆聽