《藥物分析設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)(共9頁(yè)).doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《藥物分析設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)(共9頁(yè)).doc（10頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上logo藥物分析設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告 學(xué)院：xx學(xué)院 班級(jí)： 組號(hào)： 成員： 指導(dǎo)教師: 時(shí)間：鑒別試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握藥物結(jié)構(gòu)與分析方法間的關(guān)系2. 掌握分析方法基本操作與含量計(jì)算3. 熟悉專業(yè)文獻(xiàn)的查閱,信息檢索4. 了解藥品分析的全過(guò)程5. 了解如何根據(jù)文獻(xiàn)資料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)原理：葡萄糖:(1) 單糖分子中都含有羰基或醛基還原性。(2).單糖在水溶液中主要呈半縮醛的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。阿莫西林:(1)具有酚羥基可以與三氯化鐵反應(yīng)(2) 具有手性碳,比旋度為+290°至+310°SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金屬離子絡(luò)合(2)本品具有芳伯

2、胺基團(tuán),顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚:(1)具有酚羥基可以與三氯化鐵反應(yīng)(2)具有隱性芳伯氨基,水解顯芳香第一胺類的 實(shí)驗(yàn)藥品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、對(duì)乙酰氨基酚實(shí)驗(yàn)試劑和儀器：儀器:旋光儀,IR,超聲機(jī),水浴鍋,一般玻璃儀器試劑：蒸餾水、堿性酒石酸銅試液、0.4氫氧化鈉溶液、硫酸銅試液、三氯化鐵試液、稀鹽酸、亞硝酸鈉試液、堿性-萘酚試液。實(shí)驗(yàn)步驟: 葡萄糖：(1)取本品約0.2g，加水5ml 溶解后，緩緩滴入微溫 的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。分別稱取一定比例干燥的葡萄糖和溴化鉀 (1.0:100)，置瑪瑙研缽中，在

3、紅外燈下研勻，取適量置于壓模中，均勻鋪布后，抽真空 2 m i n ，加壓至2030MPa并保持2min，取出制成的供試片，置于紅外光譜儀的樣品光路中，錄制光譜圖。 中國(guó)藥典葡萄糖紅外光譜圖 ( 光譜號(hào)碼 7 0 2 ) 阿莫西林：(1) 取阿莫西林適量，研細(xì)，加pH=7.0磷酸鹽緩沖液溶解（必要時(shí)冰浴超聲助溶10分鐘）制成阿莫西林的溶液，靜置，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液加三氯化鐵試液3滴，即顯深橘紅色 。 (2) 取本品精密稱定，加水溶解并稀釋成每1ml中1mg的溶液，依法測(cè)定(除另有規(guī)定外，本法系采用鈉光譜的D線（589. 3nm)測(cè)定旋光度，測(cè)定管長(zhǎng)度為ldm(如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算

4、）,測(cè)定溫度為20°C。使用讀數(shù)至0. 01°并經(jīng)過(guò)檢定的旋光計(jì)。 測(cè)定旋光度時(shí)，將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各品種項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即 得供試液的旋光度。讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，照下列公式計(jì)算，即得供試品的比旋度。 )，比旋度為+290度至+310度。SMZ: (1) 取本品約0.1g，加水與0.4氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解.濾過(guò)，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀.(2)取供試品約50mg,加稀鹽酸lml,必要時(shí)緩緩煮沸使溶 解，放冷，加0. lmol/L亞

5、硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 對(duì)乙酰氨基酚:(1)本品適量,溶解后加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。(2)取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml ，置水浴中加熱40分鐘，放冷；0.5ml ，滴加亞硝酸鈉試液5 滴，搖勻，用水3ml 稀釋后，加堿性-萘酚試液2ml ，振搖，即顯紅色。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（或現(xiàn)象）的處理與記錄：實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：結(jié)果分析：C-2阿莫西林:深橘紅色D-2SMZ:猩紅色沉淀B-2對(duì)乙酰氨基酚:藍(lán)紫色A-2葡萄糖:磚紅色沉淀阿莫西林: 測(cè)得旋光度為+291° 計(jì)算比旋度得+291°,在比旋度范圍+290- +310°,

6、可以判定C-2為阿莫西林葡萄糖IR圖譜對(duì)照:(圖)對(duì)乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反應(yīng),顯猩紅色沉淀.SMZ:金屬離子絡(luò)合反應(yīng)生成,草綠色沉淀. 參考文獻(xiàn)：中國(guó)人民共和國(guó)藥典(2010版)指導(dǎo)教師評(píng)語(yǔ)：雜質(zhì)檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)會(huì)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)的檢查方法 2.掌握制劑檢查與原料藥檢查的區(qū)別 3.了解制劑檢查的流程實(shí)驗(yàn)原理：利用對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)，與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查。實(shí)驗(yàn)藥品：阿莫西林顆粒劑,對(duì)乙酰氨基酚片劑實(shí)驗(yàn)試劑和儀器：旋光儀,紫外分光光度計(jì),水浴鍋,鑷子 堿性亞硝基鐵氰化鈉試液,甲醇溶液,乙酰氨基酚對(duì)照品,實(shí)驗(yàn)

7、步驟（包括配制實(shí)驗(yàn)所需試劑配制）：酸度 取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混懸液,依法測(cè)定（附錄對(duì)VI-H),pH值應(yīng)為4.0-7.0 (1)amoxilin顆粒劑檢查(10藥典) 酸度 取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混懸液,依法測(cè)定 （附錄對(duì)VI-H),pH值應(yīng)為4.0-7.0 溶化性(固體制劑檢查項(xiàng)目) 取本品適量（約相當(dāng)于阿莫西林1.25g), 加熱水200ml,攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物. (2)對(duì)乙酰氨基酚片檢查(參考05及10藥典對(duì)乙酰氨基酚片檢查(參考05及10藥典) ) 對(duì)氨基酚 (10版藥典中對(duì)乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)對(duì)氨基酚檢查方法

8、為HPLC,本組選用05版藥典方法檢查此項(xiàng))取對(duì)乙酰氨基酚1.0 g置納氏比色管中，加甲醇溶液（12）20 ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1 ml，搖勻，放置30 min；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚50 g用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.005%）。檢查結(jié)果如不顯色，與對(duì)照液的比較可省略。 重量差異檢查 取空稱量瓶，精密稱定重量；再取供試品20片，置此稱量瓶中，精密稱定。兩次稱量值之差即為20片供試品的總重量，除以20，得平均片重（）。 從已稱定總重量的20片供試品中，依次用鑷子取出1片，分別精密稱定重量，得各片重量。 記錄與計(jì)算記錄每次稱量數(shù)據(jù)。求出平均片

9、重（），保留3位有效數(shù)字。按下表規(guī)定的重量差異限度，求出允許片重范圍（±×裝量差異限度）。平均重量重量差異限度（%）0.30g以下±7.50.30g或0.30g以上±5.0 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（或現(xiàn)象）的處理與記錄：(1) .片重差異記錄片重g片重差異片重g片重差異片重片重差異片重片重差異0.3971.51%0.3951.00%0.3971.51%0.386-1.30%0.384-1.82%0.3940.74%0.3920.23%0.39-0.28%0.42.28%0.3951.00%0.386-1.30%0.389-0.54%0.385-1.56%0.388-0

10、.79%0.383-2.07%0.4022.79%0.391-0.03%0.3930.49%0.3951.00%0.389-0.54% 總片重:m總=7.823g 平均片重:m=0.3911g 片重范圍:0.3715g-0.4106g 結(jié)果分析：所稱取得20片均在片重差異范圍內(nèi),因此符合藥典片重差異要求.(2) 因?qū)嶒?yàn)室無(wú)法提供對(duì)氨基酚標(biāo)準(zhǔn)品,故無(wú)法檢查此項(xiàng).(3) 阿莫西林顆粒劑酸度 測(cè)得PH為6,符合藥典規(guī)定的4.0-7.0要求(4) 阿莫西林顆粒劑溶化性檢查 依法檢查5分鐘內(nèi)全部溶化,符合藥典規(guī)定. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： 在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥片數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)避免用手直接接觸 供試品。已取出的藥片，不得再放回供試品原包裝容器內(nèi)。 參考文獻(xiàn)：中國(guó)人民共和國(guó)藥典(2010版)指導(dǎo)教師評(píng)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握紫外分光光度計(jì)測(cè)定藥物含量的規(guī)范操作方法 2.掌握線性回歸方法計(jì)算藥物含量的方法 3.了解藥物含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)流程與驗(yàn)證方法 實(shí)驗(yàn)原理：本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H 9N0 2)應(yīng)為標(biāo)示量的95. 0%： 105. 0%。 原理對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)共軛系統(tǒng)，在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其吸收系數(shù)為715。實(shí)驗(yàn)藥品：對(duì)乙酰氨基酚片劑 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器：紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì),乙酰氨基酚對(duì)照品 ,0.4氫氧