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1、分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識與操作規(guī)范,本學(xué)期實驗?zāi)夸?【課程說明】,分析化學(xué)實驗是環(huán)境科學(xué)專業(yè)的主要基礎(chǔ)課。分析化學(xué)實驗在教給學(xué)生基本的分析化學(xué)實驗原理和方法的同時，使學(xué)生建立起嚴(yán)格的“量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生從事理論研究和實際工作的能力和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)。,通過本課程的學(xué)習(xí)，加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解。通過定量分析實驗基本操作訓(xùn)練，要求學(xué)生熟練地掌握規(guī)范化的操作技術(shù)，如分析天平的正確使用，滴定分析及分光光度計的使用，并培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和科學(xué)態(tài)度。從而加深對“量”的概念的認(rèn)識，提高分析問題和解決問題的能力。要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí)、嚴(yán)格規(guī)范操作、寫好實驗報告、及相關(guān)的記錄與計算。,【教學(xué)目的與要

2、求】,一分析化學(xué)實驗安全知識,1.1實驗室規(guī)則 (1)課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實驗?zāi)康暮鸵螅私鈱嶒灥膬?nèi)容、方法和基本原理。(2)實驗時應(yīng)遵守操作規(guī)則。注意安全，愛護(hù)儀器，節(jié)約試劑。 (3)實驗室中應(yīng)穿實驗工作服，嚴(yán)禁抽煙、吃食物。遵守紀(jì)律，不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不要大聲談笑。(4)實驗中要認(rèn)真操作，聽從教師的指導(dǎo)，按照實驗教材所規(guī)定的步驟和一起及試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實驗。仔細(xì)觀察各種現(xiàn)象，將實驗中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)及時并如實地記在報告本上。根據(jù)原始記錄，認(rèn)真地分析問題、處理數(shù)據(jù)，寫出實驗報告。,實驗報告格式1.學(xué)生姓名、學(xué)號、實驗組號及組內(nèi)編號2.實驗題目3.目的要求4.儀器用具:儀器名稱及

3、主要規(guī)格（包括量程、分度值、精度等）、用具名稱。5.實驗原理：簡單但要抓住要點，寫出依據(jù)原理。6.實驗內(nèi)容7.數(shù)據(jù)表格：畫出數(shù)據(jù)表格（寫明物理量和單位）；8.數(shù)據(jù)處理及結(jié)果（結(jié)論）：按實驗要求處理數(shù)據(jù)。9.思考題,(5)實驗過程中，隨時注意保持實驗地段的整潔?；鸩?、紙張和廢品只能丟入廢物缸內(nèi)，不能丟入水槽，以免水槽堵塞。(6)實驗完畢后，將玻璃容器洗凈，公用設(shè)備放回原處，把實驗臺和藥品架整理干凈，安排輪流清掃實驗室。最后檢查門、窗、水、電、煤氣是否關(guān)好。（7）實驗室內(nèi)所有儀器、藥品及其他用品，未經(jīng)允許一律不許帶出室外。,1.2藥品使用安全規(guī)則,嚴(yán)格按所規(guī)定的藥品劑量進(jìn)行實驗，不得隨意改動，以免

4、影響實驗效果，甚至導(dǎo)致實驗事故的發(fā)生。1.在量取藥品時應(yīng)注意的事項（1）用滴管或移液管吸取液體藥品時，滴管一定要潔凈，以免污染藥品。（2）固體藥品應(yīng)用潔凈、干燥的鑰匙取用，用后應(yīng)將鑰匙擦拭干凈。專匙專用。（3）量取藥品時，如若過量，其過量部分可供他人使用，不可隨意丟棄，更不可倒入原試劑瓶中，以免污染藥品。（4）為防止一些腐蝕性酸液和藥品通過皮膚進(jìn)入體內(nèi)，應(yīng)該避免藥品與皮膚的接觸。在進(jìn)行實驗室常規(guī)性工作時，最好帶上橡膠手套或塑料手套，可以減少藥品與皮膚的接觸危險。當(dāng)使用,一些腐蝕性或有毒性的藥品時，必須戴上橡膠手套。（5）取完藥品后應(yīng)立即蓋好瓶蓋，放回原處。（6）公用藥品必須在指定地點使用，不可

5、挪為己用。2.常見危險品使用時應(yīng)注意的事項（1）使用酒精、乙醚、丙酮等易揮發(fā)和易燃物質(zhì)時，要遠(yuǎn)離火源。（2）有毒或有刺激性氣體的實驗，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（3）使用濃硫酸、濃硝酸、濃堿、洗液、氫氟酸及其他有強(qiáng)烈腐蝕性的液體時，要十分小心，切勿濺在衣服、皮膚，尤其是眼睛上。稀釋濃硫酸時，必須將濃硫酸緩慢地倒入盛有水的容器中并不斷攪拌，絕不能把水倒入濃硫酸中，以免迸濺。,LOREM IPSUM DOLOR LOREM,（4）不允許用手直接取用固體藥品。不能將藥品任意混合。氯酸鉀、硝酸鉀和高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑或其混合物不能研磨，否則會引起爆炸。藥品處理：化學(xué)藥品廢棄物尤其是有毒有害物質(zhì)不得直接倒入下水道，

6、要集中起來處理。1.3 實驗室內(nèi)事故的預(yù)防、處理和急救（一）割傷 割傷一般是裝配玻璃儀器操作不當(dāng)造成的。因此，預(yù)防玻璃割傷應(yīng)注意以下幾點：,(1)玻璃管（棒）切割后，其斷面應(yīng)在火上熔光。 (2)儀器的口徑與塞子口徑應(yīng)相符，切忌勉強(qiáng)連接或插入。 如果不慎發(fā)生割傷事故應(yīng)及時處理。應(yīng)先檢查傷口內(nèi)有無玻璃碎片，并將傷口處的玻璃碎片或固體物取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈后，涂上紅藥水，撒上消炎止血粉，用紗布包扎好或敷上創(chuàng)可貼；如果為大傷口，應(yīng)立即用繃帶扎緊傷口上部，使傷口停止出血，急送醫(yī)院。 （二）燙傷與灼傷 (1)燙傷后切勿用冷水沖洗。如傷處皮膚未破，可用飽和NaHCO3溶液或稀氨水沖洗，再涂上燙傷膏

7、或凡士林。如傷處皮膚已破，可去醫(yī)院由?？漆t(yī)生處理。 (2)強(qiáng)酸（或強(qiáng)堿）灼傷若強(qiáng)酸（或強(qiáng)堿）濺在眼睛或皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗傷處。若為酸液灼傷，先用1% NaHCO3溶液沖洗，再用水沖洗。若為堿液灼傷，則先用,1%的硼酸沖洗，最后用水洗。重傷者經(jīng)初步處理后，急送醫(yī)務(wù)室或醫(yī)院治療。（三）中毒的預(yù)防與處理 1中毒的預(yù)防 (1)有毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放。劇毒藥品應(yīng)有專人負(fù)責(zé)收發(fā)，并向使用者提出必須遵守的操作規(guī)程。實驗后的有毒殘渣必須作妥善、有效的處理，不得亂丟。 (2)接觸有毒物質(zhì)時必須戴橡皮手套，操作后應(yīng)立即洗手，切勿讓毒品沾及五官或傷口。,(3)進(jìn)行可能產(chǎn)生有毒或腐蝕性氣體的實驗時，應(yīng)在

8、通風(fēng)櫥內(nèi)操作，實驗開始后不得把頭伸人通風(fēng)櫥內(nèi)。也可用氣體吸收裝置吸收有毒氣體。2中毒的處理 (1)毒物濺入口中應(yīng)立即吐出，并用大量水沖洗口腔。若已吞下，應(yīng)根據(jù)毒物性質(zhì)給以解毒劑，并立即送醫(yī)院治療。 強(qiáng)酸中毒可服用氫氧化鋁膏、雞蛋清；強(qiáng)堿中毒則服用醋、酸果汁、雞蛋清。不論酸或堿中毒皆須再灌注牛奶，不能服用嘔吐劑。 刺激性及神經(jīng)性中毒：先服用牛奶或雞蛋清使之沖淡和緩解，再服用硫酸鎂溶液（約30g溶于一杯水中）催吐。有時也可用手指伸入喉部促使嘔吐，然后送醫(yī)院治療。,二、常用儀器的洗滌和干燥,一、常用儀器的洗滌 要做好化學(xué)實驗首先要把實驗室的常用儀器洗滌干凈，每次用過后也要立即洗滌。這 樣才能保證實驗

9、結(jié)果的正確性和準(zhǔn)確性。應(yīng)根據(jù)實驗要求、污物的性質(zhì)和沾污程度來選擇適 宜的洗滌方法。常用的洗滌方法有以下幾種。 1水洗 洗滌實驗室的常用儀器時，首先進(jìn)行水洗。用自來水和合適的毛刷除去儀器上的塵土、可溶性物質(zhì)和部分不溶性物質(zhì)。先用自來水沖洗儀器外部，然后向儀器中注入容量1/3的水，選擇合適的毛刷來回柔力刷洗。需要強(qiáng)調(diào)的是，手握毛刷把的位置要適當(dāng)（特別是在刷試管時）以刷子頂端剛好接觸試管底部為宜，防止毛刷鐵絲捅破試管。如此反復(fù)幾次，將水倒掉，最后用少量蒸餾水沖洗23遍，要遵循“少量多次”的原則節(jié)約蒸餾水。 玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是，清潔透明，水沿器壁流下，形成水膜而不掛水珠。洗凈的儀器，不要用布或軟紙擦

10、干，以免在器壁上沾少量纖維而污染了儀器。,2用洗滌劑洗 如果還有不溶性的污物，特別是儀器被油脂等有機(jī)物污染，需要用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗。然后用自來水刷洗，最后用蒸餾水沖洗2-3遍。 3用洗液洗 對于用肥皂液或合成洗滌劑也刷洗不掉的污物，或?qū)x器清潔程度要求較高以及因儀器口小、管細(xì)，不便用毛刷刷洗（如移液管、容量瓶、滴定管等），就要用少量鉻酸洗液洗滌鉻酸洗液的配制方法：稱取工業(yè)用K2 Cr2 O7固體25g，溶于50mL水中，然后向溶液中緩慢注入450mL濃H2 SO4，邊加邊攪拌（注意，切勿將溶液倒入濃H2 SO4中！）。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入試劑瓶中密閉備用。方法是，往儀器中倒入（或吸

11、入）少量洗液，然后使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，使儀器內(nèi)部全部被洗液濕潤，再轉(zhuǎn)動儀器，使洗液在內(nèi)壁流動，轉(zhuǎn)動幾圈后，將洗液回收，倒回原瓶。對污染嚴(yán)重的儀器可用洗液浸泡一段時間。洗液洗過后，還要用水洗的方法將儀器沖洗干凈。,用鉻酸洗液洗滌儀器時，應(yīng)注意以下幾點： (1)用洗液前，先用水沖洗儀器，并將儀器內(nèi)的水盡量倒凈，不能用毛刷刷洗。 (2)洗液用后倒回原瓶，可重復(fù)使用。洗液應(yīng)密閉存放，以防濃硫酸吸水。洗液經(jīng)多次使用，如已成綠色，則已失效，不能再使用。（3）由于洗液成本較高而且有毒性和強(qiáng)腐蝕性，洗滌后應(yīng)回收或倒入非也缸。建議能用其他方法洗滌干凈的儀器，就不要用鉻酸洗液洗。,電子天平是最新一代的天平，它是

12、根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點。 它的支撐點采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。,三、電子天平,電子天平,此外，電子天平還具有自動校正、自動去皮、超載顯示、故障報警等功能。以及具有質(zhì)量電信號輸出功能，且可與打印機(jī)計算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計稱量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。 由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點，盡管其價格偏高，但也會越來越廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域，并逐

13、步取代機(jī)械天平。,電子天平的結(jié)構(gòu),天平門 稱量臺 水平儀 水平調(diào)節(jié)螺絲 顯示屏 功能鍵,電子天平功能鍵作用,ON開啟 OFF關(guān)閉 TAR去皮、清零 CAL校準(zhǔn) INT積分時間調(diào)整 COU點數(shù)功能 ASD靈敏度調(diào)整 UNT量制轉(zhuǎn)換 PRT輸出模式設(shè)定,稱量,根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實際情況選用合適的稱量方法操作。 稱量時，要根據(jù)不同的稱量對象，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可，對于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電子天平來稱量。,稱量前的檢查,檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。 檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。 檢查

14、硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時更換。,電子天平的一般使用方法,開機(jī),關(guān)好天平門，輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開手，天平先顯示型號，稍后顯示為0.0000g，即可開始使用。,直接稱量,在LTD指示燈顯示為0.0000g時，打開天平側(cè)門，將被測物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質(zhì)量。打開天平門，取出被測物，關(guān)閉天平門。,去皮稱量,將容器至于秤盤上，關(guān)閉天平門，待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零，LTD指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器，變動容器中物質(zhì)的量，將容器放回托盤，不關(guān)閉天平門粗略讀數(shù)，看質(zhì)量變動是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，則關(guān)閉天平門，讀出質(zhì)量變動的準(zhǔn)確值。以

15、質(zhì)量增加為正，減少為負(fù)。,基本的樣品稱量方法,直接稱量法 固定質(zhì)量稱量法 遞減稱量法,直接稱量法,此法用于稱量物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。 此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,直接稱量法的操作,將要稱量的物體準(zhǔn)備好，關(guān)好天平門，按TAR鍵清零。打開天平左門，將物體放入托盤中央，關(guān)閉天平門，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開左門，取出物品，關(guān)好天平門。,固定質(zhì)量稱量法,又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 本操作可以

16、在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。,固定質(zhì)量稱量法的要求,固定質(zhì)量稱量法要求稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。 若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。,遞減稱量法,又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。,遞減稱量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，稱出稱量瓶加樣品后的準(zhǔn)確質(zhì)量。,遞減稱量法的操作,用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減