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1、重結晶,一、實驗目的,1、了解重結晶原理，初步學會用重結晶方法提純固體有機化合物。2、掌握熱過濾和抽濾操作。重結晶是純化精制固體有機化合物的手段。,二、基本原理,固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。 注意重結晶只適宜雜質含量在 5% 以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產物直接重結晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結晶提純。,三、實驗步驟,1、溶劑選擇：水2、制熱飽和溶液 天平稱取 2 g 乙酰苯

2、胺樣品，放于 150 mL 錐形瓶中，加入約 70 mL 水，用電熱套加熱至沸騰。用玻璃棒攪動，使固體溶解。若有未全溶固體，可補加少量熱水，至全溶 (可能會有不溶雜質)。3、脫色 待固體全溶，稍微冷卻后加入活性炭 (約0.1 g)，稍加攪拌后繼續(xù)加熱沸騰 5 到 10 min。,4、熱過濾將一短頸漏斗至于熱水浴中預熱。折疊好菊花型濾紙。,將一短頸漏斗至于熱水浴中預熱。折疊好菊花型濾紙。菊花型濾紙置于熱的短頸漏斗中，將步驟 3 中脫色好的溶液乘熱過濾至一150 mL燒杯中 (注意不要燙到手)。過濾完后，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。,5、冷卻結晶盛濾液的燒杯用表面皿蓋好，稍冷后，置于冷水浴中冷卻結

3、晶。6、抽濾結晶完全后，用布氏漏斗進行抽濾。抽濾完后，停止抽氣，再加入少量蒸餾水洗滌，然后再抽干，重復1-2次。,抽氣,剪好濾紙 潤濕濾紙 抽濾（先抽氣） 先停抽氣再拆裝置,7、干燥、稱重抽干后將晶體轉移到表面皿，攤開于空氣中晾干。稱重，計算收率。,重結晶流程圖,干燥、稱重,四、操作要點及說明,1、選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。適宜溶劑應符合的條件：,溶劑不應與重結晶物質發(fā)

4、生化學反應； 重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而 低溫時溶解度小； 雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； 溶劑應容易與重結晶物質分離； 溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。,2、制熱飽和溶液,制熱飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，在溶劑沸點溫度下，至固體完全溶解后，再多加2O左右 (這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑，否則會損失產品或冷后析不出晶體 (有機溶劑需要回流裝置)。 若溶液含有色雜質，要加活性炭脫色。(用量為粗產品質量的1%5%)待溶液稍冷后加活性炭！(切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸

5、的危險) 煮沸510分鐘。,3、熱過濾,方法一：用熱水漏斗趁熱過濾，見裝置。(預先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿)。若用有機溶劑，過濾時應先熄滅火焰或使用檔火板。,方法二： 可把布氏漏斗預先烘熱，然后便可趁熱過濾。可避免晶體析出而損失。 上述兩種方法在過濾時，應先用溶劑潤濕濾紙，以免結晶析出而阻塞濾紙孔。,過濾時，漏斗上可蓋上表面皿 (凹面向下) 減少溶劑的揮發(fā)。,4、結晶,濾液放置冷卻，析出結晶。靜大動小。,5、抽濾,抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕

6、后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。 停泵時，要先打開放空閥，再停泵，可避免倒吸。,6、結晶的洗滌和干燥,用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當的方法進行干燥。固體的干燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。,五、注意事項,溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容極少則

7、收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。,可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因實際操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，在100時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100，可能是80？也可能是90？那么在考慮加多少溶劑時，應同時考慮熱過濾的實際操作溫度。,為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別

8、注意活性炭的使用。,六、思考題,1、重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？,（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。 （2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。 （3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。 （4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。,2、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？,過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。,

9、3、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？,活性碳可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸 510 min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。,4、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？,有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動

10、，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。,5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什么？,在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于83就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。,6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？,如果濾紙大于漏斗瓷

11、孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。,7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？,如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。,8、某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？,與被提純的有機化合物不起化學反應。 因對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質。 雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。 對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。 溶劑的沸點，不宜太低 (易損)，也不宜太高 (難除)。 價廉易得無毒。,9、將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減

12、少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？,溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿 (凹面向下)，可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶 (水溶液除外)，也可減少溶劑的揮發(fā)。,10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？,用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的)。,11、在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？,正確選擇溶劑； 溶劑的加入量要適當； 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭； 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱； 濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整； 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產品的燒杯。,