《第二講-重結(jié)晶ppt課件.ppt》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《第二講-重結(jié)晶ppt課件.ppt（14頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、重結(jié)晶,Recrystallization,實驗原理,固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度升高而增大，將固體在熱溶劑中溶解得到飽和溶液，冷卻時會因過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大部分留在溶液中(若雜質(zhì)溶解度小，則在配成飽和溶液后熱過濾除去)，達到提純的目的。,儀器和藥品,儀器：150 mL燒杯(或錐形瓶) 、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、無尾漏斗、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。藥品：待測樣品、 活性碳。,實驗操作步驟,1，選擇溶劑2，溶解固體3，除去雜質(zhì)4，晶體析出5，晶體的收集與洗滌6，晶體的干燥,溶解,過濾,收集,（1）

2、與被提純的有機物不起化學反應(yīng)；（2）對被提純有機物在熱溶劑中溶解度大，而在冷溶劑中溶解度??；（3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大或很??；（4）能得到很好的晶體；（5）溶劑的沸點適中；（6）價格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。,1、選擇溶劑的條件,選擇溶劑原則：“相似相溶原理”，物質(zhì)的極性和溶解性,避免溶解過程中出現(xiàn)油珠狀物產(chǎn)生，應(yīng)注意下列問題：（1）所選擇溶劑的沸點應(yīng)低于溶質(zhì)的熔點；（2）如不能選擇沸點較低的溶劑時，應(yīng)在比熔點低的溫度下溶解固體。（3）固體全部溶解后，補加已經(jīng)加入的溶劑量的20左右的相同溶劑。,2、固體溶解過程,（1）熱過濾：除去不溶性雜質(zhì)。（2）活性碳煮沸5-10分鐘后熱過濾，除去溶

3、液的顏色、樹脂狀物質(zhì)、懸浮狀微粒，適合用于極性溶劑如水、乙酸、醇類等?；钚蕴坑昧浚喝苜|(zhì)量的1-5 wt%。 活性炭必須等固體物質(zhì)全部溶解后加入，不能在沸騰時加入，應(yīng)在沸騰后稍加冷卻加入。（3）熱過濾方法：折疊濾紙過濾或減壓過濾。,3、除去不溶物或雜質(zhì),熱過濾的注意事項,1，熱過濾用玻璃漏斗、布氏漏斗、錐形瓶、抽濾瓶在烘箱中預先加熱。2，用折疊濾紙過濾時，將熱溶液沿玻棒引入濾紙上，及時補充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圓濾紙直徑應(yīng)當略小于漏斗內(nèi)徑。4，布氏漏斗過濾時，先用過濾溶劑將圓濾紙潤濕，抽氣吸緊后再加入溶液，如果濾液中含有活性炭應(yīng)當重做。,要求晶體粒度大小適度。濾液靜置，緩慢冷卻，可

4、避免晶體過細；若晶體過大，可輕輕搖動。如果達到飽和后晶體不析出，可采取的方法有：冷卻、玻璃棒刮壁和接入晶種等。,4、晶體析出,5、晶體收集和洗滌,收集：抽氣過濾。洗滌：用少量純?nèi)軇┫吹艟w表面的母液。,1，潤濕濾紙，抽氣吸緊，過濾后，可以用母液轉(zhuǎn)移容器中殘留固體，擠壓吸濾至基本上無液體滴下。2，拔開抽氣管，用少量同種溶劑潤濕，再連接抽氣至基本上無液體滴下。3，一般情況下重復洗滌兩次即可。,根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當?shù)母稍锓椒?，常用的干燥方法有：晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。,6、晶體干燥,1，熱濾操作時注意墊上濕布，防燒傷和燙傷。2，注意控制好重結(jié)晶溶劑的用量。3，熱過濾時注意不要穿濾漏出活性炭。4，樣品在蒸發(fā)皿中保存，下周稱量干重，計算收率交實驗報告。,13,實驗注意事項,1.重結(jié)晶提純固體有機物時，有哪些步驟？簡單說明每一步的目的。2.進行重結(jié)晶時，理想溶劑必須具備那些條件？3.重結(jié)晶時活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時加入？,思考題,