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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上變壓吸附制氮氣實驗一、實驗?zāi)康?. 理解變壓吸附理論，掌握所學(xué)理論知識，并與實踐相結(jié)合。2. 了解變壓吸附分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，了解變壓吸附設(shè)備，能夠熟練操作設(shè)備。3. 掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對產(chǎn)品氮氣濃度的影響。4. 掌握單塔穿透試驗的測試方法，并繪制出穿透曲線。二、實驗原理1. 變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個復(fù)雜過程，存在著化學(xué)和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理吸附，整個過程均無化學(xué)吸附現(xiàn)象存在。眾所周知，當氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分子與內(nèi)部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場，因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體

2、表面后即被吸附。當吸附于固體表面分子數(shù)量逐漸增加，并將要被覆蓋時，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此時己達到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如氣體中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機溶液的脫色、除臭，有機烷烴的分離，芳烴的精制等等。2. 變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。從圖1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關(guān)系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。 圖1、變壓吸附的吸附等溫線吸附解吸的壓力變換為反復(fù)循環(huán)過程，但解吸條件不同，

3、可以有不同結(jié)果，可通過圖2（a）、（b）得到解釋。當被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時，強吸附物被吸附，而弱吸附物被強吸附物取代而排出，在吸附床未達到吸附平衡時，弱吸附物可不斷排出，并且被提純。1.1 常壓解吸 （見圖2（a）（1）升壓過程（AB）經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P1，床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為Q1（A點），在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3，此時床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量Q1不變（B點）。（2）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量Q3 時（C點），停止進入

4、原料氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（CD）沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍然是產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗 。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為P2。（4）逆放過程（DE）逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力P1（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。（5）沖洗過程（E

5、A）根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進一步降低。為此利用其他吸附床順向降壓過程排出的產(chǎn)品組分，在過程最低壓力P1下對床層進行逆向沖洗不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量Q1時，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。圖2 變壓吸附的基本過程1.2 真空解吸（見圖2（b）。經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P0、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q1（A點），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3，床內(nèi)雜質(zhì)吸

6、留量Q1不變（B點）。（2）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量Q3時（C點）停止進入原料氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（CD）沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍為產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為P2。（4）逆放過程（

7、DE）逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力P1（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。（5）抽空過程（EA）根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力，從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時間后，床內(nèi)壓力為P0，雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量Q1時，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。當被處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質(zhì)，而強吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在加壓

8、條件下不被吸附而排出，利用這規(guī)律就可提純?nèi)跷?。而強吸附質(zhì)達到吸附平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當多吸附床聯(lián)合操作，并采用多自動閥門轉(zhuǎn)換，即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì)，另一端出高純度強吸附質(zhì)。3. 變壓吸附制氮氣原理變壓吸附空分制氮技術(shù)是以壓縮空氣為原料，利用吸附劑對氮和氧的選擇性吸附特性，把空氣中的氮和氧分離出來，從而獲得高濃度的氮氣的方法。吸附劑采用碳分子篩，碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大，（如圖3所示），在短時間內(nèi)，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度，利用這一特性來完成氧氮分離。在一定壓力下，壓縮空氣經(jīng)過裝填碳分子篩的吸附塔，氧氣被快速吸附，而高濃度的氮氣作為產(chǎn)品氣從吸附塔

9、頂端排出，這一過程叫做加壓吸附。一段時間后，分子篩對氧的吸附達到平衡，根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性，降低壓力以解除分子篩對氧氣的吸附，將氧氣排出室外，這個過程稱為減壓再生（為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生，可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹掃）。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián)，交替進行加壓吸附和減壓再生過程，以獲得連續(xù)的氮氣。圖3 碳分子篩對氧氮的吸附動力學(xué)曲線三、實驗流程V1：排水閥，V2、V8、V9：放空閥，V3：進氣總閥，V4、V5：逆止閥，V6、V7：調(diào)節(jié)閥，D1：五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2：轉(zhuǎn)子流量計圖4 變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為：空氣壓縮機 空氣

10、緩沖罐 干燥器 吸附塔A/B（兩塔流程） 氮分析儀 氮氣產(chǎn)品緩沖罐 真空緩沖罐 真空泵 空氣經(jīng)壓縮機壓縮至0.6Mpa至空氣緩沖罐，再經(jīng)過干燥器干燥后進入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進入，空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮氣）則從吸附塔底部流出，經(jīng)氮氣產(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質(zhì)組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產(chǎn)出氮氣。氮氣經(jīng)計量及氮氣分析儀分析純度后放空。上述過程由五位三通電磁閥（D1）控制，五位三通電磁閥的工作原理如圖5：當電磁閥A通電時，1、3接通，4、5接通；當電磁閥

11、B通電時，1、5接通，2、3接通。圖5 五位三通閥（D1）工作原理示意圖對五位三通電磁閥D1（包含電磁閥A、B）的開關(guān)控制是由控制面板上的時間控制器來實現(xiàn)的，其控制示意圖如圖6。時間控制器1控制電磁閥A，當時間控制器1左半邊工作時，電磁閥A處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥A處于通電（開啟）狀態(tài)；時間控制器2控制電磁閥B，當時間控制器2左半邊工作時，電磁閥B處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥B處于通電（開啟）狀態(tài)。因此，為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過程，兩個控制器的電源的打開不是同步的，當時間控制器1打開半周期后，再開啟時間控制器2，這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時間控制器控制示意圖見圖6，變壓吸

12、附時序控制見表1.圖6 時間控制器控制示意圖表1 變壓吸附時序控制表周期過程12電磁閥A通電不通電電磁閥B不通電通電吸附塔A狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔B狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設(shè)備配置1、空氣壓縮機1臺 WM-6型，排氣量：0.9m3/h；2、吸附塔 外32750mm 2個；3、吸附劑 碳分子篩，在吸附塔中裝填至滿。4、干燥器：32300mm 干燥劑：變色硅膠；5、壓縮空氣緩沖罐外150300mm 1個；真空緩沖罐外150250mm 1個；產(chǎn)品罐： 76100 mm 1個；6、五位三通電磁閥 1個；逆止閥 2個；穩(wěn)壓閥 1個；7、壓力變送器 規(guī)格0.6MPa 2個；真空壓力表 規(guī)格 -0.1-0.

13、9MPa 2個；8、KY-2F型控氮儀 1臺9、真空泵 1臺；10、其他閥門 若干。11、在線測量軟件，1套 五、實驗步驟1. 穿透曲線的測定（1）設(shè)備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。（2）壓縮空氣準備 調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力，使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2，向緩沖罐內(nèi)充壓。（3）打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，準備在線測試與記錄。（4）真空解吸 以吸附塔A為例做單塔的穿透曲線。1) 抽真空準備 關(guān)閉閥門V8、V9，打開真空泵。調(diào)節(jié)時間控制器2右半邊時間至99M（時間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間），

14、左半邊時間1s。2) 開啟時間控制器2電源，打開閥門V6，緩慢打開閥門V7并從小到大調(diào)節(jié)V7開度對吸附塔A抽真空，當抽至壓力表示數(shù)不變時認為抽真空基本徹底，此時關(guān)閉閥門V7，關(guān)閉真空泵，關(guān)閉時間控制器2，打開閥門V9。（5）穿透曲線的測定1) 準備 打開閥門V3，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi，設(shè)置時間控制器1的右半邊時間均為99M（時間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間，設(shè)定時間足夠長，保證在此時間內(nèi)完全穿透），左半邊時間為1s。打開時間控制器1電源，迅速進入2）步驟。2) 打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量F1并緩緩向吸附塔A內(nèi)充入Pi壓力下的壓縮空氣，點擊軟件上“開始試驗”按鈕，計時開始。待充至常

15、壓時，打開出口流量計并調(diào)到一定流量F2，每2s通過測氮儀記錄氮氣的出口濃度，直至氮氣出口濃度達到原料空氣中的氮氣濃度（空氣中氮氣濃度按79%計算）時停止試驗，關(guān)閉進口閥門V3。記錄入口流量F1和出口流量F2以及吸附壓力Pi。（6）穿透曲線的繪制 以單塔塔頂出口氧氣濃度與原料氣中氧濃度（空氣中氧氣濃度按79%計算）的比值為縱坐標，以時間為橫坐標做穿透曲線，即曲線。注意：由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時候，出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被吸附，后來氮濃度減少是因為吸附塔內(nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和，所以在繪制穿透曲線時應(yīng)注意，氮氣濃度減少前認為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮氣濃度按照實驗實測的最大濃度計算。（7）改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的影響。2. 變壓吸附制氮氣（1）設(shè)備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。（2）壓縮空氣準備 調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力，使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2，向緩沖罐內(nèi)充壓。（