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1、變壓吸附制氮氣實驗一、實驗目的1. 理解變壓吸附理論，掌握所學理論知識，并與實踐相結合。2. 了解變壓吸附分離技術的應用領域，了解變壓吸附設備，能夠熟練操作設備。3. 掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產品氣流量等對產品氮氣濃度的影響。4. 掌握單塔穿透試驗的測試方法，并繪制出穿透曲線。二、實驗原理1. 變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個復雜過程，存在著化學和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理吸附，整個過程均無化學吸附現(xiàn)象存在。眾所周知，當氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分子與內部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場，因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當吸附于固

2、體表面分子數(shù)量逐漸增加，并將要被覆蓋時，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此時己達到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領域都有廣泛的應用。如氣體中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機溶液的脫色、除臭，有機烷烴的分離，芳烴的精制等等。2. 變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。從圖1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。 圖1、變壓吸附的吸附等溫線吸附解吸的壓力變換為反復循環(huán)過程，但解吸條件不同，可以有不同結果，可通過圖2

3、（a）、（b）得到解釋。當被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時，強吸附物被吸附，而弱吸附物被強吸附物取代而排出，在吸附床未達到吸附平衡時，弱吸附物可不斷排出，并且被提純。1.1 常壓解吸 （見圖2（a）（1）升壓過程（AB）經解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P1，床層內雜質的吸留量為Q1（A點），在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3，此時床內雜質的吸留量Q1不變（B點）。（2）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產品組分，吸附床內雜質組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量Q3 時（C點），停止進入原料氣，吸附終止，此時吸附

4、床上部仍預留有一部分未吸附雜質的吸附劑。（3）順放過程（CD）沿著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力，流出的氣體仍然是產品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗 。在此過程中，隨床內壓力不斷下降，吸附劑上的雜質被不斷解吸，解吸的雜質又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質的吸附劑吸附，因此雜質并未離開吸附床，床內雜質吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時，床內吸附劑全部被雜質占用，壓力為P2。（4）逆放過程（DE）逆著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力P1（通常接近大氣壓力），床內大部分吸留的雜質隨氣流排出器外，床內雜質吸留量為Q2。（5）沖洗過程（EA）根據(jù)實驗測定的吸附等溫

5、線，在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質吸留量，為使這部分雜質盡可能解吸，要求床內壓力進一步降低。為此利用其他吸附床順向降壓過程排出的產品組分，在過程最低壓力P1下對床層進行逆向沖洗不斷降低雜質分壓使雜質解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經一定程度沖洗后，床內雜質吸留量降低到過程的最低量Q1時，再生結束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。圖2 變壓吸附的基本過程1.2 真空解吸（見圖2（b）。經真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P0、床內雜質吸留量為Q1（A點），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3，床內雜質吸留量Q1不變（B點）。（2

6、）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床，同時輸出產品組分，吸附床內雜質組分的吸留量逐步增加，當達到規(guī)定的吸留量Q3時（C點）停止進入原料氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預留有一部分未吸附雜質的吸附劑。（3）順放過程（CD）沿著進入原料氣輸出產品的方向降低壓力，流出的氣體仍為產品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內壓力不斷下降，吸附劑上的雜質被不斷解吸，解吸的雜質又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質的吸附劑吸附，因此雜質并未離開吸附床，床內雜質吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時，床內吸附劑全部被雜質占用，壓力為P2。（4）逆放過程（DE）逆著進入原料氣輸出產

7、品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力P1（通常接近大氣壓力），床內大部分吸留的雜質隨氣流排出器外，床內雜質吸留量為Q2。（5）抽空過程（EA）根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質吸留量，為使這部分雜質盡可能解吸，要求床內壓力進一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力，從而降低了雜質分壓使雜質解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時間后，床內壓力為P0，雜質吸留量降低到過程的最低量Q1時，再生結束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準備再次升壓進行下一個循環(huán)。當被處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質，而強吸附質被吸附是弱吸附質在加壓條件下不被吸附而排出，利用

8、這規(guī)律就可提純弱吸附。而強吸附質達到吸附平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當多吸附床聯(lián)合操作，并采用多自動閥門轉換，即可一端出高濃度的弱吸附質，另一端出高純度強吸附質。3. 變壓吸附制氮氣原理變壓吸附空分制氮技術是以壓縮空氣為原料，利用吸附劑對氮和氧的選擇性吸附特性，把空氣中的氮和氧分離出來，從而獲得高濃度的氮氣的方法。吸附劑采用碳分子篩，碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大，（如圖3所示），在短時間內，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度，利用這一特性來完成氧氮分離。在一定壓力下，壓縮空氣經過裝填碳分子篩的吸附塔，氧氣被快速吸附，而高濃度的氮氣作為產品氣從吸附塔頂端排出，這一過程叫做加壓

9、吸附。一段時間后，分子篩對氧的吸附達到平衡，根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性，降低壓力以解除分子篩對氧氣的吸附，將氧氣排出室外，這個過程稱為減壓再生（為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生，可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產品氣吹掃）。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián)，交替進行加壓吸附和減壓再生過程，以獲得連續(xù)的氮氣。圖3 碳分子篩對氧氮的吸附動力學曲線三、實驗流程V1：排水閥，V2、V8、V9：放空閥，V3：進氣總閥，V4、V5：逆止閥，V6、V7：調節(jié)閥，D1：五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2：轉子流量計圖4 變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為：空氣壓縮機 空氣緩沖罐 干燥器 吸附塔A/

10、B（兩塔流程） 氮分析儀 氮氣產品緩沖罐 真空緩沖罐 真空泵 空氣經壓縮機壓縮至0.6Mpa至空氣緩沖罐，再經過干燥器干燥后進入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進入，空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮氣）則從吸附塔底部流出，經氮氣產品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產出氮氣。氮氣經計量及氮氣分析儀分析純度后放空。上述過程由五位三通電磁閥（D1）控制，五位三通電磁閥的工作原理如圖5：當電磁閥A通電時，1、3接通，4、5接通；當電磁閥B通電時，1、5接通，2、

11、3接通。圖5 五位三通閥（D1）工作原理示意圖對五位三通電磁閥D1（包含電磁閥A、B）的開關控制是由控制面板上的時間控制器來實現(xiàn)的，其控制示意圖如圖6。時間控制器1控制電磁閥A，當時間控制器1左半邊工作時，電磁閥A處于關閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥A處于通電（開啟）狀態(tài)；時間控制器2控制電磁閥B，當時間控制器2左半邊工作時，電磁閥B處于關閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥B處于通電（開啟）狀態(tài)。因此，為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過程，兩個控制器的電源的打開不是同步的，當時間控制器1打開半周期后，再開啟時間控制器2，這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時間控制器控制示意圖見圖6，變壓吸附時序控制見表1.圖6 時

12、間控制器控制示意圖表1 變壓吸附時序控制表周期過程12電磁閥A通電不通電電磁閥B不通電通電吸附塔A狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔B狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設備配置1、空氣壓縮機1臺 WM-6型，排氣量：0.9m3/h；2、吸附塔 外32750mm 2個；3、吸附劑 碳分子篩，在吸附塔中裝填至滿。4、干燥器：32300mm 干燥劑：變色硅膠；5、壓縮空氣緩沖罐外150300mm 1個；真空緩沖罐外150250mm 1個；產品罐： 76100 mm 1個；6、五位三通電磁閥 1個；逆止閥 2個；穩(wěn)壓閥 1個；7、壓力變送器 規(guī)格0.6MPa 2個；真空壓力表 規(guī)格 -0.1-0.9MPa 2個；8、KY-

13、2F型控氮儀 1臺9、真空泵 1臺；10、其他閥門 若干。11、在線測量軟件，1套 五、實驗步驟1. 穿透曲線的測定（1）設備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外，其余所有閥門均處于關閉狀態(tài)。（2）壓縮空氣準備 調好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力，使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關閉V1、V2，向緩沖罐內充壓。（3）打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，準備在線測試與記錄。（4）真空解吸 以吸附塔A為例做單塔的穿透曲線。1) 抽真空準備 關閉閥門V8、V9，打開真空泵。調節(jié)時間控制器2右半邊時間至99M（時間調節(jié)范圍在0.1s-990h之間），左半邊時間1s。2) 開啟

14、時間控制器2電源，打開閥門V6，緩慢打開閥門V7并從小到大調節(jié)V7開度對吸附塔A抽真空，當抽至壓力表示數(shù)不變時認為抽真空基本徹底，此時關閉閥門V7，關閉真空泵，關閉時間控制器2，打開閥門V9。（5）穿透曲線的測定1) 準備 打開閥門V3，調節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi，設置時間控制器1的右半邊時間均為99M（時間調節(jié)范圍在0.1s-990h之間，設定時間足夠長，保證在此時間內完全穿透），左半邊時間為1s。打開時間控制器1電源，迅速進入2）步驟。2) 打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量F1并緩緩向吸附塔A內充入Pi壓力下的壓縮空氣，點擊軟件上“開始試驗”按鈕，計時開始。待充至常壓時，打開出口流量計并調到

15、一定流量F2，每2s通過測氮儀記錄氮氣的出口濃度，直至氮氣出口濃度達到原料空氣中的氮氣濃度（空氣中氮氣濃度按79%計算）時停止試驗，關閉進口閥門V3。記錄入口流量F1和出口流量F2以及吸附壓力Pi。（6）穿透曲線的繪制 以單塔塔頂出口氧氣濃度與原料氣中氧濃度（空氣中氧氣濃度按79%計算）的比值為縱坐標，以時間為橫坐標做穿透曲線，即曲線。注意：由于產品緩沖罐內含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時候，出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被吸附，后來氮濃度減少是因為吸附塔內吸附劑吸附氧氣漸漸飽和，所以在繪制穿透曲線時應注意，氮氣濃度減少前認為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮氣濃度按照實驗實測的最大濃度計算。（7）改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的影響。2. 變壓吸附制氮氣（1）設備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外，其余所有閥門均處于關閉狀態(tài)。（2）壓縮空氣準備 調好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力，使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關閉V1、V2，向緩沖罐內充壓。（若做完穿透曲線，（1）（2）步驟已做，