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1、第三章 園藝產(chǎn)品品質(zhì)分析方法,第一節(jié) 樣品的采集、制備和保存,樣品的采集 分析試樣的制備 樣品的保存,一、樣品的采集,定義：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（分析樣品）的過程。原則： a.采集的樣品要均勻，有代表性，反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況； b.采樣過程中保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)； c.樣品的處理過程盡量簡單易行。 意義：采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關(guān)鍵。,采樣的原則是什么？,（1）采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性；采樣數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量及檢驗項目對試樣量的要求，一式三份供檢驗、復(fù)檢與備查用，每一份不少于0.5kg

2、（2）盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)；一切采樣工具必須清潔、干燥、無異味；在檢驗之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品（3）要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣品批號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、運輸、儲藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等（4）采樣后應(yīng)在4h內(nèi)迅速送檢驗室檢驗，盡量避免樣品在見眼前發(fā)生變化，使其保持原來的理化狀態(tài)。檢驗前不應(yīng)發(fā)生污染或變質(zhì)、成分逸散、水分增減及酶的影響,總量較大的食品：可按0.52比例抽樣；小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10；包裝固體樣品：250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件；250g包裝的，不于6件。罐頭食品或其它小包裝食

3、品，一般取樣量3件，若在生產(chǎn)線上流動取樣，則一般每批采樣34次，每次采50g，每生產(chǎn)班次取樣數(shù)不少于1件，班后取樣基數(shù)不少于3件；各種小包裝食品（指每包500g以下），均可按照每一生產(chǎn)班次，或同一批號的產(chǎn)品，隨機抽取原包裝食品24包。,樣品的分類a.檢樣：從整批待測食品的各個部分采集少量樣品b.原始樣品：把質(zhì)量相同的許多份檢樣綜合在一起c.平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理后再抽取其中一部 分供分析檢驗的樣品。,采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的需要一般應(yīng)一式三份分別供檢驗、復(fù)檢和備查用，每份不少于0.5kg,采樣的一般方法,通常采用隨機抽樣的方法，在抽樣過程中保證整批食品中

4、的每一個單位產(chǎn)品（為檢驗需要而劃分的產(chǎn)品最小的基本單位）都有被抽取的機會。,簡單隨機抽樣 分層隨機抽樣 系統(tǒng)隨機抽樣 階段隨機抽樣,1）簡單隨機抽樣：整批待測食品中的所有單位產(chǎn)品，都以相同的可能性被抽到的方法，又稱單純隨機抽樣。2）系統(tǒng)隨機抽樣：每隔一定時間或空間間隔進行抽樣的方法，通常在實行簡單隨機抽樣有困難或?qū)悠冯S時間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時使用,3）分層隨機抽樣：按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干特征界限明顯的小批（即“層”），在各層內(nèi)分別隨機抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品然后合在一起構(gòu)成所需采取的原始樣品的抽樣方法。 4）分段隨機抽樣：當(dāng)整批樣品由許多群組成，而每群又由若干組構(gòu)成時，可用

5、前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取一定數(shù)量的群，再從抽出的群中，按隨機抽樣方法抽取一定數(shù)量的組，再從每組中抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品的抽樣方法。,具體樣品的抽取方法 （1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)： 式中，n為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。,a.固體食品：如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法縮分至所需數(shù)量。,b.半稠的半固體樣品：如動物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。,C.液體樣品

6、：如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。,（2）散裝固體食品 根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。,（3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品視檢驗?zāi)康?，從被檢物有代表性的部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別測定。,（4）罐

7、頭、瓶裝食品或其他小包裝食品根據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù)，250g以上包裝不得少于3個，250g以下包裝不得少于6個。,采樣要求,凡是接觸樣品的工具、容器必須清潔，以免污染樣品。 包裝應(yīng)嚴(yán)密，以免樣品中水分和易揮發(fā)性成分發(fā)生變化。樣品運送和分析都應(yīng)盡快進行，以免樣品放置過久，影響檢驗結(jié)果樣品應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明各項事宜(樣品名稱、批號、采樣地點、日期項目、采樣人、樣品編號等)。性質(zhì)不相同的樣品切不可混在一起，需分別包裝，并分別注明性質(zhì)。,二、樣品制備,定義：樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、 粉碎、混勻等過程。 常規(guī)食品樣品的制備 1.液體、漿體或懸浮液體：一般將樣品充分搖勻或攪拌

8、均勻即可。常用工具有玻璃棒、攪拌器等。 2.互不相溶的液體：如油和水的混合物，可分離后再分別取樣測定。,3.固體樣品：視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機、絞肉機、高速組織搗碎機等。注意：樣品在制備前必須先除去不可食用部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、內(nèi)臟等。固體試樣的粒度應(yīng)符合測定的要求，粒度的大小用試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號或篩孔直徑表示。,標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及篩孔直徑的關(guān)系,測定農(nóng)藥殘留量時樣品的制備,1.糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎，全部過0. 4mm篩。2.肉類除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，在檢測農(nóng)藥殘留量的同時還應(yīng)進行粗脂肪

9、的測定，以便必要時分別計算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水，依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，然后切碎、混勻。,4.蛋類去殼后全部混勻。5.禽類去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農(nóng)藥殘留量的同時應(yīng)進行粗脂肪的測定。6.魚每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。,三、樣品的保存,樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，防止受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確

10、性。制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。,容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存：1.冷藏 短期保存溫度一般以05 0C為宜。2.干藏 可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、冷凍干燥等方法。,3.罐藏 不能及時處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放入乙醇（=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78%82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù)查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算；易變質(zhì)食品不予保留。,為什么要

11、對樣品進行預(yù)處理？食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達不到預(yù)期的目的。因此，在測定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順利進行。此外，有些被測組分在樣品中含量很低時，測定前還必須對樣品進行濃縮，以便準(zhǔn)確測出它們的含量。,總的處理原則消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定；完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計；使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結(jié)果；選用的分離富集方法應(yīng)簡便。,四、樣品的預(yù)處理,被測組分的損失可用回收率來衡量： 回收率隨被測組分的含量不同而不同，質(zhì)量分?jǐn)?shù)()大于1%的組分，回收率

12、應(yīng)大于99.9%；為0.01%1%的組分，回收率應(yīng)大于99%；低于0.01%的痕量組分，回收率為90%99%，有時允許更低。,常用的預(yù)處理方法,1.有機物破壞法 2.溶劑提取法 3.揮發(fā)和蒸餾分離法 4.色層分離法,5.離子交換分離法 6.沉淀分離法 7.皂化法和磺化法 8.濃縮,1、有機物破壞法,測定目標(biāo)：食品中存在多種微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些則是在生產(chǎn)、運輸或銷售過程中由于污染引入的，如Pb、 As、Hg等。預(yù)處理的原因：這些金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機金屬化合物，使離子檢測難以進行。,（1）干灰化法,定義

13、：將樣品在高溫下長時間灼燒，使有機質(zhì)徹底氧化破壞，生成CO2和H2O逸出，而與有機物結(jié)合的金屬部分則變成簡單的無機化合物?；一瘻囟纫话銥?00600，時間以灰化完全為度，一般為46h。優(yōu)點：破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用于除Pb、As、Hg、 Sb以外的金屬元素的測定。缺點：破壞溫度高、操作時間長，易造成某些元素的損失。,定義：濕消化法是向樣品中加入強氧化劑（如H2SO4 、HNO3 、 H2O2、KMnO4等）并加熱消煮，使有機物氧化破壞的方法。優(yōu)點： 加熱溫度低，減少了低沸點元素?fù)]發(fā)散失的機會。缺點：在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，對人體有害，因此整個消化過程必須在通風(fēng)柜中進行

14、。,（2）濕消化法,濕消化法常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或過氧化氫）-硫酸等。,濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點,濕法破壞 干法破壞消化時間快消化時間很慢需溫度低，揮發(fā)少，時間短 要求溫度高,揮發(fā)快，時間長對樣品性不敏感 對樣品有選擇性較多的監(jiān)視（需人看管） 不需監(jiān)視試劑空白大試劑空白小不能處理大量樣品能處理大量樣品,2、溶劑提取法,溶劑提取法的機理：利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離。分類：根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用浸提法、 萃取法。,（1）浸提法,浸提法的機理：用液體溶劑浸泡固體樣品以提取

15、其中溶質(zhì)。要求：提取劑應(yīng)既能大量溶解被測物質(zhì)，又不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成。,常用的提取劑有： 無機溶劑：如水、稀酸、稀堿等； 有機溶劑：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸提效率，常用的儀器是索氏抽提器。,提取效率高，操作簡單，但提取時間太長比較適合用于脂溶性物質(zhì)的提取,（2）萃取法,萃取法的機理：利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。萃取效率由選擇的萃取溶劑和萃取的方法來決定。所選用的溶劑應(yīng)與溶液中原溶劑互不相溶，且對被測物質(zhì)有最大溶解度，而對雜質(zhì)有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以達到

16、最佳分離效果。,與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經(jīng)典的分液漏斗振搖等方法相比, 萃取的突出優(yōu)點如下: 有機溶劑用量少,10g 樣品一般僅需15mL溶劑; 快速,完成一次萃取全過程的時間一般僅需15min; 基體影響小,對不同基體可用相同的萃取條件; 萃取效率高,選擇性好且使用方便、安全性好,自動化程度高。,3.揮發(fā)和蒸餾分離法,揮發(fā)和蒸餾分離法的機理：利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進行分離。應(yīng)用：可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出去后再測定。分類：常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。,1.常壓蒸餾：適用于被測組分受熱不易分解的或沸點不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。2.減壓蒸餾：用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點不太高的樣品。3.水蒸氣蒸餾：可用于被測組分加熱到沸點時可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。,4.色層分離法,定義：是一種在載體上進行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱，又稱層析分離法或色譜分離法，是一種物理化學(xué)分離方法。優(yōu)勢：分離效率高，能將各種性質(zhì)極相似的組分彼此分離，而且分離過程往往也就