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1、第三章,園藝產(chǎn)品品質(zhì)分析方法,第一節(jié),樣品的采集、制備和保存,樣品的采集,分析試樣的制備,樣品的保存,一、樣品的采集,定義：,從大量的分析對象中抽取有代表性的一部,分作為分析材料（分析樣品）的過程。,原則：,a.,采集的樣品要均勻，有代表性，反映全部被檢,食品的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況；,b.,采樣過程中保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸,散或帶入雜質(zhì)；,c.,樣品的處理過程盡量簡單易行。,意義：,采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關(guān)鍵。,采樣的原則是什么？,（,1,）采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性；,采樣數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量及檢驗項目對試樣量的要,求，一式三份供檢驗、復(fù)檢與備查

2、用，每一份不少于,0.5kg,（,2,）盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)；一切采樣,工具必須清潔、干燥、無異味；在檢驗之前應(yīng)防止一切有害,物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品,（,3,）要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣,品批號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、,運輸、儲藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等,（,4,）采樣后應(yīng)在,4h,內(nèi)迅速送檢驗室檢驗，盡量避免樣品在見,眼前發(fā)生變化，使其保持原來的理化狀態(tài)。檢驗前不應(yīng)發(fā)生,污染或變質(zhì)、成分逸散、水分增減及酶的影響,總量較大的食品：,可按,0.5,2,比例抽樣；,小數(shù)量食品：,抽樣量約為總量的,1/10,；,包裝固體樣品：,2

3、50g,包裝的，取樣件數(shù)不少于,3,件；,250g,包裝的，不于,6,件。罐頭食品或其它小包裝食品，一,般取樣量,3,件，若在生產(chǎn)線上流動取樣，則一般每批采樣,3,4,次，每次采,50g,，每生產(chǎn)班次取樣數(shù)不少于,1,件，班后,取樣基數(shù)不少于,3,件；各種小包裝食品（指每包,500g,以下），均可按照每一生產(chǎn)班次，或同一批號的產(chǎn)品，隨機(jī),抽取原包裝食品,2,4,包。,樣品的分類,a.,檢樣：,從整批待測食品的各個部分采集少量樣品,b.,原始樣品：,把質(zhì)量相同的許多份檢樣綜合在一起,c.,平均樣品：,原始樣品經(jīng)過處理后再抽取其中一部,分供分析檢驗的樣品。,采樣的數(shù)量,?,應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)

4、量和滿足檢驗項,目對試樣量的需要,?,一般應(yīng)一式三份分別供檢驗、復(fù)檢和備查用，,每份不少于,0.5kg,采樣的一般方法,?,通常采用,隨機(jī)抽樣,的方法，在抽樣過程中保證整,批食品中的每一個,單位產(chǎn)品,（為檢驗需要而劃分,的產(chǎn)品最小的基本單位）都有被抽取的機(jī)會。,?,簡單隨機(jī)抽樣,?,分層隨機(jī)抽樣,?,系統(tǒng)隨機(jī)抽樣,?,階段隨機(jī)抽樣,1,）,簡單隨機(jī)抽樣：,整批待測食品中的所有單位產(chǎn),品，都以相同的可能性被抽到的方法，又稱單純,隨機(jī)抽樣。,2,）,系統(tǒng)隨機(jī)抽樣,：每,隔一定時間,或,空間,間隔進(jìn)行,抽樣的方法，通常在實行簡單隨機(jī)抽樣有困難或,對樣品隨時間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時使用,3,）,分

5、層隨機(jī)抽樣：,按樣品的某些特征把整批樣品,劃分為若干特征界限明顯的,小批（即“層”），,在各層內(nèi)分別隨機(jī)抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品然后,合在一起構(gòu)成所需采取的原始樣品的抽樣方法。,4,）,分段隨機(jī)抽樣：,當(dāng)整批樣品由許多群組成，而,每群又由若干組構(gòu)成時，可用前三種方法中的任,何一種方法，以群作為單位抽取,一定數(shù)量的群,，,再從抽出的群中，按隨機(jī)抽樣方法抽取,一定數(shù)量,的組,，再從每組中抽取,一定數(shù)量的單位產(chǎn)品,組成,原始樣品的抽樣方法。,具體樣品的抽取方法,（,1,）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù),下列公式確定取樣件數(shù)：,式中，,n,為取樣件數(shù)；,N,為總件數(shù)。,a.,固體食品：,如糧食

6、和粉狀食品，用,雙套回轉(zhuǎn),取樣管,插入包裝中，回轉(zhuǎn),180,取出樣品。,?,每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，,把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按,四分法,縮分至所需數(shù)量。,b.,半稠的半固體樣品：,?,如動物油脂、果醬等，啟開,包裝后，用采樣器從上、中、,下三層分別取出檢樣，然后,混合縮減至所需數(shù)量。,C.,液體樣品：,?,如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻,后采取一定量的樣品混合。,?,用大容器盛裝不便混勻的，可采用,虹吸法,分層,取樣，每層各取,500mL,左右，裝入小口瓶中混勻,后，再分取縮減至所需數(shù)量。,（,2,）散裝固體食品,根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積,

7、層，然后在每層的,四角,和,中心,分別用雙套回轉(zhuǎn)取,樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按,四分法,縮分,至所需數(shù)量。,（,3,）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品,?,視檢驗?zāi)康模瑥谋粰z物有代表性的部位（肌肉、脂,肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、,混勻后，再縮減至所需數(shù)量。,?,體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個樣品，切碎混勻,后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別,測定。,（,4,）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品,?,根據(jù)批號連同包裝一起采樣。,?,同一批號取樣數(shù)，,250g,以上包裝不得少于,3,個，,250g,以下包裝不得少于,6,個。,采樣要求,凡是接觸樣品的工具、容器

8、必須清潔，以免污染,樣品。,包裝應(yīng)嚴(yán)密，以免樣品中水分和易揮發(fā)性成分發(fā),生變化。,樣品運送和分析都應(yīng)盡快進(jìn)行，以免樣品放置過,久，影響檢驗結(jié)果,樣品應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明各項事宜,(,樣品名稱、批號、,采樣地點、日期項目、采樣人、樣品編號等,),。,性質(zhì)不相同的樣品切不可混在一起，需分別包裝，,并分別注明性質(zhì)。,二、樣品制備,定義：,樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行,分取、,粉碎、混勻,等過程。,常規(guī)食品樣品的制備,1.,液體、漿體或懸浮液體：,一般將樣品充分搖勻,或攪拌均勻即可。常用工具有玻璃棒、攪拌器等。,2.,互不相溶的液體：,如油和水的混合物，可分離,后再分別取樣測定。,3.,固體樣品：,視

9、情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研,磨等方法將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研,缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。,?,注意：,樣品在制備前必須先,除去不可食用部分,，水,果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、內(nèi)臟等。,?,固體試樣的,粒度應(yīng)符合測定的要求,，粒度的大小用,試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號或篩孔直徑表示。,標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及篩孔直徑的關(guān)系,測定農(nóng)藥殘留量時樣品的制備,1.,糧食,充分混勻后用四分法取,20g,粉碎，全部過,0.,4mm,篩。,2.,肉類,除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，在檢測農(nóng),藥殘留量的同時還應(yīng)進(jìn)行,粗脂肪,的測定，以便必,要時分別計算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。,3.,蔬菜

10、、水果,洗去泥砂并除去表面附著水，依當(dāng)?shù)?食用習(xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取,1/4,，,然后切碎、混勻。,4.,蛋類,去殼后全部混勻。,5.,禽類,去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖,后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農(nóng)藥殘留,量的同時應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定。,6.,魚,每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，,洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去,骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。,三、樣品的保存,?,樣品采集后應(yīng)于,當(dāng)天分析,，以防止其中水分或揮發(fā),性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。,?,如不能馬上分析則應(yīng),妥善保存,，防止受潮、揮發(fā)、,風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

11、,?,制備好的平均樣品應(yīng)裝在,潔凈、密封的容器內(nèi),（,最,好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器,），必要時,貯存于,避光,處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定,水分。,容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存：,1.,冷藏,短期保存溫度一般以,0,5,0,C,為宜。,2.,干藏,可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、,冷凍干燥等方法。,3.,罐藏,不能及時處理的鮮樣，在允許的情況下可,制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，,放入乙醇（=,96%,）中煮沸,30min,（最終乙醇濃度,應(yīng)在,78%,82%,的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存,一年以上。,?,一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng),保留一個月,以備需要時,

12、復(fù)查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算；,易變質(zhì)食品不予保留。,為什么要對樣品進(jìn)行預(yù)處理？,?,食品的組成十分復(fù)雜，其中的,雜質(zhì),或,某些組分,（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對分析測定常常產(chǎn),生,干擾,，,使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測,定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順,利進(jìn)行。,?,此外，有些被測組分在樣品中,含量很低,時，測定,前還必須對樣品進(jìn)行濃縮，以便準(zhǔn)確測出它們的,含量。,總的處理原則,消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組,分的測定；,完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的,損失要小至可忽略不計；,使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結(jié)果；,選用的分離富集方法應(yīng)

13、簡便。,四、樣品的預(yù)處理,被測組分的損失可用回收率來衡量：,回收率,隨被測組分的含量不同而不同，,質(zhì)量分?jǐn)?shù)()大于,1%,的組分，回收率應(yīng)大于,99.9%,；,為,0.01%,1%,的組分，回收率應(yīng)大于,99%,；,低于,0.01%,的痕量組分，回收率為,90%,99%,，有時,允許更低。,常用的預(yù)處理方法,1.,有機(jī)物破壞法,2.,溶劑提取法,3.,揮發(fā)和蒸餾分離法,4.,色層分離法,5.,離子交換分離法,6.,沉淀分離法,7.,皂化法和磺化法,8.,濃縮,1,、有機(jī)物破壞法,?,測定目標(biāo)：,食品中存在多種微量元素，其中有些,是食品的正常成分，如,K,、,Na,、,Ca,、,P,、,Fe,等

14、；有,些則是在生產(chǎn)、運輸或銷售過程中由于污染引入,的，如,Pb,、,As,、,Hg,等。,?,預(yù)處理的原因：,這些金屬離子常與食物中的蛋白,質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為,難溶,的或,難于離解,的有機(jī),金屬化合物，使離子檢測難以進(jìn)行。,（,1,）干灰化法,?,定義：,將樣品在高溫下長時間灼燒，使有機(jī)質(zhì)徹,底氧化破壞，生成,CO,2,和,H,2,O,逸出，而與有機(jī)物結(jié),合的金屬部分則變成簡單的無機(jī)化合物。,?,灰化溫度,一般為,500,600,，,時間,以灰化完全為,度，一般為,4,6h,。,?,優(yōu)點：,破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用,于除,Pb,、,As,、,Hg,、,Sb,以外的金屬元素的測定。

15、,?,缺點：,破壞溫度高、操作時間長，易造成某些元,素的損失。,?,定義：,濕消化法是向樣品中加入,強(qiáng)氧化劑,（如,H,2,SO,4,、,HNO,3,、,H,2,O,2,、,KMnO,4,等）并加熱消煮，,使有機(jī)物氧化破壞的方法。,?,優(yōu)點：,加熱溫度低，減少了低沸點元素?fù)]發(fā)散,失的機(jī)會。,?,缺點：,在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣,體，對人體有害，因此整個消化過程必須在,通,風(fēng)柜,中進(jìn)行。,（,2,）濕消化法,?,濕消化法常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣,一同加熱煮解。,?,如硝酸,-,硫酸、硝酸,-,高氯酸、硝酸,-,高氯酸,-,硫酸、,高氯酸（或過氧化氫）,-,硫酸等。,濕法破壞和

16、干法破壞的優(yōu)缺點,濕法破壞,干法破壞,消化時間快,消化時間很慢,需溫度低，揮發(fā)少，時間短,要求溫度高,揮發(fā)快，時間長,對樣品性不敏感,對樣品有選擇性,較多的監(jiān)視（需人看管）,不需監(jiān)視,試劑空白大,試劑空白小,不能處理大量樣品,能處理大量樣品,2,、溶劑提取法,溶劑提取法的機(jī)理：,利用混合物中各物質(zhì)溶解度的,不同，將混合物組分完全或部分分離。,分類：,根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用,浸提,法、,萃取法,。,（,1,）浸提法,?,浸提法的機(jī)理：,用液體溶劑浸泡固體樣品以提取,其中溶質(zhì)。,?,要求：,提取劑應(yīng)既能大量溶解被測物質(zhì)，又不破,壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成。,常用的提取劑有：,無機(jī)溶劑：,如水、稀酸、稀堿等；,有機(jī)溶劑：,如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚,在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸,提效率，常用的儀器是,索氏抽提器,。,?,提取效率高，操作,簡單，但提取時間,太長,?,比較適合用于脂溶,性物質(zhì)的提取,（,2,）萃取法,?,萃取法的機(jī)理：,?,利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分,配系,數(shù),的不同而與其他成分分離。,?,萃取效率,?,由選擇的,萃取溶劑,和萃取的,