《YST 820.23-2012 紅土鎳礦化學分析方法 第23部分：鈷、鐵、鎳、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳、二氧化硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法.pdf-匯文網》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《YST 820.23-2012 紅土鎳礦化學分析方法 第23部分：鈷、鐵、鎳、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳、二氧化硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法.pdf-匯文網（11頁珍藏版）》請在匯文網上搜索。

1、ICS73.060D04Y中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T820.23-2012紅土鎳礦化學分析方法第23部分:鈷、鐵、鎳、磷、氧化鋁氧化鈣、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳氧化硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-Part 23: Determination of cobalt, iron, nickel, phosphorus, aluminium oxidecalcium oxide, chromium oxide, magnesium oxide, manganese oxid

2、e,silicon dioxide and titanium dioxide content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2012-11-07發(fā)布2013-03-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布中華人民共和國有色金屬www.nuktark*第23部分:鈷、鐵、鎳、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳二氧化硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法YS/T820.23-2012中國標準出版社出版發(fā)行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲2號(100013北京市西城區(qū)三里河北街16號(100045)總編室:(010)6

3、4275323發(fā)行中心:(010)51780235讀者服務部:(010)68523946中國標準出版社秦皇島印劇廠印劇各地新華書店經銷開本88012301/16印張0.75字數(shù)17千字2013年1月第一版2013年1月第一次印刷書號:1550662-24313定價16.00元如有印裝差錯由本社發(fā)行中心調換版權專有侵權必究舉報電話:(010)68510107前言本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。YS/T8202012紅土鎳礦化學分析方法)共分為26個部分一第1部分:鎳量的測定火焰原子吸收光譜法;第2部分:鎳量的測定丁二酮肟分光光度法第3部分;全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法第4部分:磷

4、量的測定鉬藍分光光度法;第5部分:鉆量的測定火焰原子吸收光諧法;第6部分:銅量的測定火焰原子吸收光譜法;第7部分:鈣和鎂量的測定火焰原子吸收光譜法第8部分:二氧化硅量的測定氟硅酸鉀滴定法;第9部分:鈧、鎘含量測定電感耦合等離子體質譜法;第10部分:鈣、鈷、銅、鎂、錳、鎳、磷和鋅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;第11部分:氟和氯量的測定離子色譜法;第12部分:錳量的測定火焰原子吸收光譜法;第13部分:鉛量的測定火焰原子吸收光譜法;第14部分:鋅量的測定火焰原子吸收光譜法;第15部分:鎘量的測定火焰原子吸收光譜法第16部分:碳和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收光譜法ang. Cn第17部分:砷、

5、銻、鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法第18部分:汞量的測定冷原子吸收光譜法;一第19部分:鋁、鉻、鐵、鎂、錳、鎳和硅量的測定能量色散X射線熒光光譜法第20部分:氧化鋁量的測定EDTA滴定法;第21部分:鉻量的測定硫酸亞鐵銨滴定法第22部分:鎂量的測定EDTA滴定法;第23部分:鈷、鐵、鎳、磷、氧化鋁氧化鈣、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳、二氧化硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法第24部分:濕存水量的測定重量法;第25部分:化合水量的測定重量法一第26部分:灼燒減量的測定重量法本部分為YS/T820-2012的第23部分。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本標準

6、由北京礦冶研究總院、中華人民共和國鲅魚圈出入境檢驗檢疫局、金川有色集團公司負責起草。本部分起草單位:中華人民共和國寧波出入境檢驗檢疫局,中華人民共和國鲅魚圈出入境檢驗檢疫局。本部分參加起草單位:常熟出入境檢驗檢疫局、南通出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:張建波、林力、褚寧、侯晉、朱嘉宇、李衛(wèi)剛、竇懷智、陳少鴻、侯建國YS/T820.23-2012稱取約1.0g試樣(6.1),精確至0.1mg,置于恒重的瓷坩鍋內,于10501100的高溫爐內灼燒至恒重試樣的燒失量(L)數(shù)值以質量分數(shù)(%)表示,按式(1)計算式中:m1試樣和坩堝灼燒前的質量,單位為克(g);m2試樣和坩堝灼燒后的質量,單位為克

7、(g);m:試樣質量,單位為克(g)計算結果表示到小數(shù)點后兩位7.3試料熔片的制備試料稱量可選用下列方法之一:a)準確稱取0.6000g灼燒后的試樣、6.0000g四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑(4.1)于坩堝2)中,混勻后加入1mL硝酸鋰-溴化鋰溶液(4.4),在電爐上烘干,此稱量方式測得的結果為樣品的灼燒基結果b)如果X射線熒光光譜儀軟件具有燒失量校正功能,可直接稱取0.6000g的試樣(6.1)和6.0000g四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑(4.1)于坩堝(5.2)中,混勻后加入1mL硝酸鋰溴化鋰溶液(4.4),在電爐上烘干,并把燒失量(L)輸入軟件中參與校正。此稱量方式測得的結果為樣品的風

8、干基結果注:可根據(jù)模具的大小選擇合適的試料和熔劑的稱樣量,但須保持質量比1:10不變試料和熔劑在1020一起熔融,不時旋轉和/或搖動,直至完全熔解且熔體均勻。如果坩堝壁上掛有小熔珠,需播動坩堝把其熔下。熔融15min后,把熔融物倒入已預熱3min以上的模具中,取出冷卻。也可用自動熔樣爐進行試料熔融,熔融過程中搖動和轉動坩堝,制成的玻璃片在坩堝中或倒入模具試料熔片應是均勻的玻璃體,表面平整光滑,無氣泡和未熔小顆粒等夾雜,否則應重新制備。7.4校準曲線的繪制7.4.1校準樣品以高純試劑、已知濃度的硝酸介質或水介質的溶液和/或相近的多個有證標準物質來配制校準樣品。具體配制方法參見附錄A。推薦以多個有

9、證鐵礦標準物質為基礎進行校準樣品的配制。使用的高純試劑,只要可能都應是純的氧化物或碳酸鹽。熔融時稱量的試劑,應不含水或二氧化碳,或對其進行校正注:若有紅土保礦的系列有證標準物質,可直接作為校準樣品7.4.2測量條件各元素特征譜線的測量條件通過優(yōu)化獲得,通常須測試34個不同濃度的樣品。測量條件參見附錄B,不同儀器可根據(jù)實際情況選擇合適的測量條件,包括背景校正方法和測量時間龍牛網下載YS/T820.23-20127.4.3校準方程可根據(jù)實際情況選擇合適的校準方程,如理論a影響系數(shù)法、基本參數(shù)法、經驗a影響系數(shù)法等。但須注意校準方程參數(shù)的個數(shù)。校準方程參數(shù)是指曲線的截距斜率經驗a影響系數(shù)和譜線重疊系

10、數(shù)等。每增加一個參數(shù),須增加三個校準樣品以確保該參數(shù)的可靠性,理論a影響系數(shù)法的校準方程參見附錄C。校準方程中各測量元素以氧化物形式參與校正。測定鈷時,須校正鐵(FeK月)對鈷(CoKa)的譜線重疊影響7.5測定7.5.1漂移校正選擇合適的試料熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正?？刹捎脝吸c校正或兩點校正,校正的間隔時間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定。在更換氬氣甲烷混合氣體(4.5)后,必須進行漂移校正。7.5.2試料熔片測定預熱儀器直至儀器穩(wěn)定后,按選定的測量條件測定試料熔片。若進行儀器漂移校正,儀器穩(wěn)定后先進行漂移校正,再進行試料熔片測定7.6分析結果計算根據(jù)測出的試料熔片中各元素特征譜線的X射

11、線熒光強度,按校準方程計算出各成分的含量,并按式(2)或式(3)轉換成干基結果。灼燒基按7.3a)方式稱量按式(2)轉換成干基結果Wang. cnC.=Ca(100-L)/(100-A)(2)式中C.千基測量成分的含量,%C。灼燒基測量成分的含量,%L一試樣的燒失量,%A濕存水量,%風干基按7.3b)方式稱量按式(3)轉換成干基結果C,=C.100/(100-A)式中C4-干基的測量成分的含量,%風干基的測量成分的含量,%A濕存水量,%對于含量在0.1%及以上的成分,計算結果表示到小數(shù)點后兩位;含量在0.1%以下的成分,計算結果表示到小數(shù)點后三位8精密度本部分的精密度是由4個實驗室測定5個水平

12、試樣的結果按GB/T6379.2-2004統(tǒng)計確定的,精密度見表2Ys/T820.23-2012在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下給出的平均值范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過表2中重復性限(r),超過表2中重復性限(r)的情況不超過5%。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下給出的平均值范圍內,這兩個測試結果的絕對差不大于表2中再現(xiàn)性限(R),超過表2中再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%表2精密度范圍/%重復性r/%再現(xiàn)性R/%0.020.07r=0.0112m+0.0013R=0.0637m+0.00269.9257.00r=0.0054m+0.0518R=

13、0.0106m+0.09960.362.58r-=076m+058R=0.010m+0040.0200,0310.001R=0.00290.3111.14r=0.0100m+0.0179R=0.0201m+0.05510.010.65=0.0207m+0.0074R=0.0474m+001840.253.65r=0.0158m+0.0065gR=0.4198lgm-1.12021.2927.06r=0.0055m+0.0501R=0.0107m+0.10510.200.87gr=0.3230gm-1.8379R=0.0343m+0.01328.0144.98r=023m+0.1045R=0.0

14、095m+0.10520.020.40r=0.0290m+0.0035R=0.0668m+0.0038注:m為兩次測定結果的平均值9試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括的內容。至少應給出以下幾個方面的內容使用的標準YS/T820.23-2012;一分析結果及其表示與基本分析步驟的差異;一測定中觀察到的異常現(xiàn)象;試驗日期龍牛網下載YS/T820.23-2012附錄A(資料性附錄)校準樣品配制A.1基本原理樣品熔融過程同時也是樣品均勻化過程。對于主量成分,加入不同質量的高純氧化物或碳酸鹽,對于次量成分,加入不同體積已知濃度的硝酸介質或水介質的溶液,經過樣品熔融過程將各成分均勻化。若以多個相近成分的有證標

15、準物質為基礎,可大大加快校準樣品配制速度,對于次量成分,若無法獲得已知濃度的硝酸介質或水介質的溶液,可將相應的高純氧化物或碳酸鹽和熔劑一起熔融后粉碎再稱量加入使用的高純試劑,只要可能都應是純的氧化物或碳酸鹽。熔融時稱量的試劑,應不含水或二氧化碳,或對其進行校正。當有硝酸介質或水介質的國家一級標準溶液且濃度合適時,應優(yōu)先使用國家一級標準溶液。A.2配制方法A.2.1氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅、三氧化二鐵等高含量成分,直接稱取空干的高純氧化物,記錄質量精確至0.1mg。同時測定該氧化物在1050下的燒失量,對稱取的質量進行校正A.22磷:可直接采用國家一級標準溶液,也可稱取一定質量烘干(105,2b

16、)的磷酸氫二銨溶于水中,定容。根據(jù)稱取的質量和定容的體積計算出磷的濃度,溶液的濃度為1000mg/mL左右A.2.3氧化鉻、鎳、錳、鈷:稱取1.0g基準重鉻酸鉀溶于水中,記錄質量,精確至0.1mg,定容至100mL,計算出重鉻酸鉀的濃度;稱取1.0g高純金屬鎳(N9.99%),記錄質量,精確至0.1mg,溶于稀硝酸中定容至100mL,計算出鎳的濃度;稱取1.0g高純金屬錳(m99.99%,記錄質量,精確至0.1mg,溶于稀硝酸中,定容至100mL,計算出錳的濃度;鉆直接采用國家一級標準溶液,由于重鉻酸鉀中引入了氧化鉀,須對氧化鉀進行測定以校正其對測量的影響。注:金屬鎳和錳在使用前應用稀酸除去表

17、面的氧化層A.2.4二氧化鈦、氧化鈣:稱取0.06g灼燒后(1050)的高純二氧化鈦、1.0g烘干(220,2h)基準碳酸鈣和6.000g熔劑,記錄二氧化鈦和碳酸鈣的質量,精確至0.1mg,熔融后冷卻粉碎,計算此混合物中二氧化鈦和氧化鈣的濃度。也可將二氧化鈦和碳酸鈣分別和熔劑熔融后冷卻粉碎。當配制較低含量的氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅、三氧化二鐵等,也可采用此方法A.2.5根據(jù)設定的校準樣品濃度按總質量為試樣稱樣量分別計算出所需各成分的質量或體積,再分別稱取相應質量的各種組分和熔劑于坩堝中,記錄實際質量,精確至0.1mg.混勻后用微量移液器分別加入相應體積的各種溶液,再加入1mL硝酸鋰溴化鋰混合溶

18、液,在電爐上烘干后按試料熔片的制備方法熔鑄成玻璃片。如果稱取的部分組分中含有熔劑,須相應調整最后稱取的熔劑質量,使熔劑的總質量和試料熔融時的熔劑質量一致。根據(jù)實際質量和體積計算出校準樣品中各成分的濃度。A.2.6通常情況下,計算的質量和實際稱樣量之間存在差異,對于有燒失量校正功能的軟件,此差異可以利用燒失量校正功能來處理,對無此功能的軟件,可先稱取各成分,記錄各成分熔融后的總質量,再按1:10的關系稱取熔劑YS/T820.23-2012(資料性附錄)儀器參考工作條件儀器參考工作條件參見表B.1表B.1儀器參考工作條件成分分析線品體準直醬八()峰位/()背景】()背景2()電壓/V電流/mA峰位測量時阿/Co-Ka LiF200052.78253.41165310Fe Fe-Ka LiF200 0.15 57.516N| Ni-Ka LiF2000.1s48.6048650P P-Ka Ge0.4614.99143.503Al O, Al-Ka PET 0.0Ca-KaLiF2000.46113.144115.2455064O3cr-KaLF2000.1569.36470.3745064Mgo- Kaovo-ss.420.831242223210Mno Mn-Ka LiF2000.1562.98063.734TOA|TKLi04810N8267龍牛網下載