《NYT305.1-1995-有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法.pdf》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《NYT305.1-1995-有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法.pdf（5頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)N Y / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、 干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中銅含量， 以濕灰化一 原子吸收光譜法為仲裁法 。第一篇濕灰化一 原子吸收光譜法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的濕灰化一 原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅( C 的含量的測(cè)定。2 弓 ! 用標(biāo)準(zhǔn)G B / T 6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法G B / T 6 8 1 9 溶解乙炔方法原理 用硝酸在低溫下消化試樣， 待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí)， 冷卻后加硝酸一 高氯酸繼續(xù)消煮， 直至無(wú)使銅金屬元素

2、全部轉(zhuǎn)入溶液中， 在鹽酸介質(zhì)中， 使用空氣一 乙炔焰， 在波長(zhǎng)3 2 4 . 7 n m處測(cè)量銅的吸光色度4 試劑 分析中除另 有說(shuō)明， 均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B / T 6 6 8 2 中 二級(jí)水的規(guī)格， 乙 炔應(yīng)符合G B / T 6 8 1 9 的規(guī)定。4 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) .4 . 2 高抓酸( G B / T 6 2 3 ) .4 . 3 鹽酸( G B / T 6 2 2 ) .4 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 045 純金屬銅。4 . 6 硝酸: 3 m o l / I 溶液。量取硝酸( 4 . 1 ) 1 9 m

3、L ， 用水稀釋至1 0 0 m L .4 . 7 硫酸 1 m o l / L溶液。量取硫酸( 4 . 4 ) 3 m L ， 倒入 5 0 m L水中并稀釋至1 0 0 m L .4 . 8 硝酸( 4 . 1 ) 一 高氯酸( 4 . 2 ) : 3 +1 混合酸。4 . 9 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液: 5 0 ra g / m L . 稱取。 . 5 0 0 0 g 純金屬銅( 4 . 5 ) ( 事 先用2 %乙酸洗凈， 用水洗去乙酸， 再用無(wú)水乙 醉洗兩次， 放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥2 4 h 以上) ， 置于1 2 5 m L三角瓶中， 在室溫下加人1 5 m L硝酸溶液( 4 - 6 )

4、 和1 m L 硫酸( 4 . 4 ) ， 小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫( S O , ) 煙霧， 待溶液冷卻即轉(zhuǎn)人1 0 0 0 m L容量瓶中，中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批準(zhǔn)1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 實(shí)施N Y / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5用水定容， 搖勻貯于聚乙烯瓶中， 此溶液濃度為5 0 0 r g / m L 銅。吸取該溶液1 0 m L于1 0 0 m l 一 容量瓶中， 用水定容即為5 0 i g / m L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。5 儀器設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備， 試驗(yàn)中 所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸( 4 . 3 ) 1 +

5、3 溶液浸泡2 -4 h ， 用水沖洗干凈并晾干。5 . 1 原子吸收分光光度計(jì): 附有空氣一 乙炔然燒器， 銅空心陰極燈。5 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g o5 . 3 電熱板或電砂浴。5 . 4 高型燒杯: 1 0 0 m L ,5 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L a5 . 6 移液管: 2 , 1 0 m L a6 試樣的制備 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后， 按四分法縮減至約1 0 0 g ， 粉碎， 全部通過(guò)1 m m孔徑尼龍篩， 裝人樣品瓶中， 備用。了 分析步驟了 . 1 試樣溶液制備 稱取試樣1

6、g , 精確到。 . 0 0 1 g ， 置于高型燒杯( 5 . 4 ) 中， 沿?zé)谛⌒木徛丶尤? - 8 m L 硝酸( 4 .1 ) , 輕搖， 使試樣充分浸透， 放在電熱板或電砂浴上于 1 5 0 左右加熱( 最好先在通風(fēng)櫥中放置過(guò)夜， 翌日 再消化) 。 開(kāi)始時(shí)緩慢加熱， 當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻， 再繼續(xù)消化， 如此反復(fù)操作數(shù)次， 直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時(shí)可稍提高溫度， 硝酸即可被蒸盡， 內(nèi)容物呈褐色糊狀， 但不要蒸干， 取下高型燒杯冷卻， 加硝酸一 高氯酸混合酸( 4 . 8 ) 5 m L ， 在電熱板上繼續(xù)加熱， 逐漸提高溫度， 待消化物殘留較少， 消化液呈

7、無(wú)色透明時(shí)， 再升高溫度使高氯酸分解， 冒白色濃煙， 約2 -3 m i n 即可分解完全， 至溶液呈糊狀， 不要蒸干， 取下高型燒杯。加鹽酸( 4 . 3 ) 2 m L和2 0 m L水溶解殘留物， 再加熱5 m i n ， 趁熱用快速濾紙濾入5 0 m L容量瓶中， 用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次， 一并加入容量瓶中， 冷卻后用水定容， 搖勻后備用( 注意: 消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行) 。 同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。7 . 2 空白溶液制備 取 6 只1 0 0 m L高型燒杯， 應(yīng)用的試劑和操作步驟同7 . 1 條， 注意冷卻后轉(zhuǎn)人 5 0 m L容量瓶中( 不要定容) ， 備用。7 . 3

8、 儀器工作參數(shù) 以P E - 4 0 0 0 型為例列出 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅的 工作條件參數(shù)， 見(jiàn)下表: 銅元素測(cè)定條件擬-AA攤nm-07元素波長(zhǎng) n m32 4. 7能量火 焰 燃 燒 頭 高 度帥一68燈電流 n i A 由 于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同， 操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。了 . 4 校準(zhǔn)7 . 4 . 1 校準(zhǔn)溶液的制備 1 46x Y / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5 用2 - L移液管分別移取。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 9 ) ， 分別置

9、于6 只已盛有空白試驗(yàn)溶液的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 ,1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 p .g / mL ;7 . 4 . 2 吸光度測(cè)量視儀器工作條件和需要， 線性范圍 也可采用。 -4 . 0 0 K g / m L . 在波長(zhǎng)3 2 4 . 7 n m處， 在選定工作條件下， 用空白 溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零， 依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。7 . 4 . 3 校準(zhǔn)曲線繪制 以銅校準(zhǔn)溶液的濃度( f , g / m L ) 為橫坐標(biāo)， 相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制

10、校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程 。7 . 5 測(cè)定 將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定， 讀取吸光度。8 分析結(jié)果的表述銅( C u ) 含量以m g / k g 表示， 按式( 1 ) 計(jì)算:銅( C u ) =c V . 。 (1)式中: 。 從校準(zhǔn)曲 線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度， p g / m L ; V 試樣定容后的體積， 5 0 m L; m -稱取試樣質(zhì)量, g . 注: 如濾液稀釋后測(cè)定， 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù). 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。9 允許差9 門兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。9 . 2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過(guò)平均值的1 0 %; 銅含量小于1 0 m

11、 g / k g 的允許差可取小于等于2 0 %.第二篇干灰化一 原子吸收光譜法主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的干灰化一 原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅( C u ) 含量的測(cè)定。弓 ! 用標(biāo)準(zhǔn)G B / T 6 6 8 2GB / T 6 8 1 9分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法溶解乙炔J J G 1 9 6 常用玻璃量器1 2 方法原理 試樣在5 0 0 C 溫度下灼燒灰化， 其剩下的灰分用鹽酸溶解， 使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)人溶液中， 在鹽酸N Y / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5介質(zhì)中， 使用空氣一 乙炔焰， 在波長(zhǎng) 3 2 4 . 7 n m

12、處測(cè)量銅的吸光度。1 3 試劑 分析中除另有說(shuō)明， 均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B / T 6 6 8 2 中二級(jí)水的規(guī)格， 乙炔應(yīng)符合G B / T 6 8 1 9 的規(guī)定。1 3 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ,1 3 . 2 鹽酸( G B / T 6 2 2 )1 3 . 3 硫酸( G B / T 6 2 5 ) ,1 3 . 4 硝酸: 3 m o t / L溶液。量取硝酸( 1 3 . 1 ) 1 9 m L ， 用水稀釋至 1 0 0 m L o1 3 . 5 鹽酸( 1 3 . 2 ) : 1 +1 溶液。1 3 . 6 硝酸( 1 3 . 1 )

13、 : 1 +1 溶液。1 3 . 7 純金屬銅1 3 . 8 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液: 5 0 k g / m L . 按4 . 9 條規(guī)定的步驟制備。1 4 儀器設(shè)備 通常實(shí) 驗(yàn)室用儀器設(shè)備; 試驗(yàn)中所用玻璃器皿、 瓷增禍等在使用前應(yīng)用鹽酸1 十3 溶液浸泡2 - - 4 h ，用水沖洗干凈并晾干。1 4 . 1 原子吸收分光光度計(jì): 附有空氣一 乙炔燃燒器， 銅空心陰極燈。1 4 . 2 分析 天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g o1 4 . 3 高溫爐。1 4 . 4 瓷增禍: 3 0 m L ,1 4 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L

14、 .1 4 . 6 移液管: 2 , 1 0 m 1 。1 5 試樣的制備 按第6 章規(guī)定的步驟制備。1 6 分析步驟1 6 門試樣溶液的制備 稱取試樣1 g ， 精確到。 . 0 0 1 g , 置于瓷柑禍中， 加蓋露一狹縫， 先在電 爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化，待黑煙冒 盡后移入高溫爐5 0 0 內(nèi) 灰化2 - 3 h ， 灰分應(yīng)呈灰白 色或淺灰色。取出冷卻， 以幾滴水潤(rùn)濕灰分， 小心加人3 -4 m L 硝酸溶液( 1 3 . 6 ) ， 在1 0 0 - 1 2 0 電 熱板上蒸發(fā)至干， 將瓷增竭再置于爐中， 再在5 0 0 C 灰化1 h 。 冷卻后用1 0 m L 鹽酸溶液( 1 3

15、 . 5 ) 溶解灰分， 并無(wú)損地轉(zhuǎn)入5 0 m L燒杯中， 加熱近沸， 趁熱快速濾人5 0 m L容量瓶中， 用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次一 并加入容量瓶?jī)?nèi)， 冷卻后用水定容， 搖勻后備用。 同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。1 6 . 2 空白溶液制備 取6 只5 0 m L容量瓶， 分別加硝酸溶液( 1 3 . 6 ) 3 .4 m L和鹽酸溶液( 1 3 . 5 ) 1 0 m l ， 作空白校準(zhǔn)1 6 . 3 儀器工作參數(shù) 同 7 . 31 6 . 4 校準(zhǔn)1 6 . 4 門校準(zhǔn)溶液的制備N Y / 1 3 0 5 門-1 9 9 5 用2 m L移液管分別移取 。 ， 0 . 4 0 , 0 8

16、 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 3 . 8 ) ， 分別置于6只已盛有空白 試驗(yàn)溶液的5 0 m l _ 容量瓶中， 加水至刻度， 混勻。 此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為。 , 0 . 4 0 , (1 . 8 0 ,1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 p g / m L ; 視儀器工作條件和需要， 線性范圍也可采用0 - 4 . 0 0 p g / m l 。1 6 . 4 . 2 吸光度測(cè)量 在波長(zhǎng)3 2 4 . 7 n 。處 在選定工作條件下， 用空自溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零， 依次M i l j R 校準(zhǔn)溶液的吸光度1 6 - 4 . 3 校準(zhǔn)曲線繪制 以 銅校準(zhǔn)溶液的濃度( p g / m L ) 為橫坐標(biāo)， 相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程1 6 . 5 測(cè)定 將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)液同時(shí)測(cè)定， 讀取吸光度1 了 分析結(jié)果的表述銅( C u ) 含量以。 g / k g 表示 按式( 2 ) 計(jì)算銅( C u ) 二c V二 “， . ，. 二“” (2)式中: ; 從校準(zhǔn)