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1、I C S 7 7 . 1 2 0 . 7 0一一H 68菊黔中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 4 2 2 -1 9 8 9 銥粉 I r i d i u m p o w d e r2 0 0 4 - 0 2 - 0 5發(fā)布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 實(shí)施 率 督冒 瞥 臀 橇 噓 瞥蓬 瞥臀暴 發(fā) “G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 4 前 片刁 本標(biāo)準(zhǔn)是對 G B / T 1 4 2 2 -1 9 8 9 銥粉 的修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)相比， 主要有如下變動： 必須控制的雜質(zhì)元素由

2、1 2 個(gè)增加到1 6 個(gè)； 修訂了部分雜質(zhì)元素的最高允許量； 修訂了雜質(zhì)元素的光譜分析方法； 銥粉的牌號表示方法按 G B / T 1 8 0 3 5 -2 0 0 0 ( 貴金屬及合金牌號表示方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)參照了美國 A S T M B 6 7 1 : 1 9 8 1 精制銥) ( 1 9 9 9 年重新確認(rèn)） 的內(nèi)容 ， 其中 Z n , R u兩個(gè)元素參考美國標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)分析方法確定最高允許量。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日 起， 同時(shí)代替G B / T 1 4 2 2 -1 9 8 9 0 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A是資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全 國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)

3、責(zé)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 譚文進(jìn)、 張欣、 文勁松。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB / T 1 4 2 2 - 1 9 8 9 ； GB / T 1 4 2 2 - 1 9 7 8 , G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 4 銥粉1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銥粉的要求 、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、 包裝 、 運(yùn)輸、 貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火法及濕法冶煉所制得的銥粉。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款 。凡是注 日期的引用文件 ， 其隨后所有的修

4、改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本 。凡是不注 日 期的引用文件 ， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 8 0 3 5 貴金屬及其合金牌號表示方法3 要求3 . 1 產(chǎn)品分類 按銥的含量分為3 個(gè)牌號： S M- I r 9 9 . 9 9 , S M- I r 9 9 . 9 5 , S M- I r 9 9 . 9 03 . 2 化學(xué)成分3 . 2 . 1 銥粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表 1 的規(guī)定 。3 . 2 . 2 銥的含量為1 0 0 減去表中

5、雜質(zhì)元素實(shí)測總和的余量。3 . 3 外觀 銥粉為灰色粉末狀金屬 ， 無目視可見的夾雜物及氧化色。4 試驗(yàn)方法4 . 1 銥粉的化學(xué)成分分析方法按附錄 A的規(guī)定進(jìn)行。4 . 2 銥粉中外來夾雜物采用 目視檢查。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 檢查和驗(yàn)收5 . 1 . 1 銥粉應(yīng) 由供方技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)（ 或訂貨合同） 的規(guī)定 ， 并填寫質(zhì)量證明書。5 . 1 . 2 需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)， 如檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)（ 或訂貨合同） 的規(guī)定不符時(shí)， 應(yīng)在收到產(chǎn)品之 日 起 3 個(gè)月內(nèi)向供方提出， 由供需雙方協(xié)商解決 。如需仲裁， 仲裁取樣由供需雙方共同進(jìn)行。5

6、2 組批 銥粉應(yīng)成批提交驗(yàn)收， 每批應(yīng)由同一牌號組成 。5 . 3 檢驗(yàn)項(xiàng) 目 每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、 外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。5 . 4 取樣和制樣GB / T 1 4 2 2 - 2 0 0 45 . 4 . 1 化學(xué)成分的仲裁取樣 、 制樣， 應(yīng)從該批產(chǎn)品中任取三份 占總量 1 左右的試料， 最少不低于 1 g ,分別混勻后 ， 以四分法縮至試樣所需數(shù)量 。5 . 4 . 2 產(chǎn)品外觀質(zhì)量逐件檢驗(yàn)。5 . 5 檢驗(yàn)結(jié)果判定5 . 5 . 1 化學(xué)成分仲裁分析結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)， 判該批不合格， 或重定牌號。5 . 5 . 2 外觀質(zhì)量與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)， 判該件不合格。 表 1 銥粉的化學(xué)

7、成分甘牌號S M- 1 69 . 9 9 S M- I r 9 9 . 9 5 S M- I r 9 9 . 9 銥含量不小于9 9 . 9 9 9 9 . 9 5 9 9 . 9 Pt 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 3 Ru 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 4： Rh 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 3二P d 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 2二Au 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 2 A g 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 1 雜一 質(zhì) C u 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0

8、 . 0 1二 含F(xiàn) e 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1 量N i 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 1： 不A l 0 . 0 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 1 大。 b 0 .00 1 一。 .0 05 一0 .0 1 一 一 二三 于奎Mn 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1二Mg 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1 S n 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 1三S i 0 . 0 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 1一Z n 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 .

9、 0 1三Ca一一一 雜質(zhì)總量不大于0 . 0 1 0 . 0 5 0 . 1，注： 1 本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的元素和揮發(fā)物的控制限及分析方法， 由供需雙方共同協(xié)商確定。 2 . C a 為 非 必 測 元 素 。：6 標(biāo)志、 包裝 、 運(yùn)輸、 貯存6 . 1 標(biāo)志 在檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品上注明： a ) 供方名稱； b ) 產(chǎn)品名稱、 牌號、 批號； C ) 產(chǎn)品凈重、 毛重 ； d ） 出廠 日期。 G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 46 . 2 包裝、 運(yùn)輸、 貯存6 . 2 . 1 包裝 產(chǎn)品裝人帶有塑料密封蓋的塑料瓶 中， 嚴(yán)密封 口， 放人箱 中進(jìn)行 中包裝或外包裝 。包裝單位 （

10、9 瓶） ： 1 , 5 , 1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 、 5 0 0 、 1 0 0 0 。6 . 2 . 2 運(yùn)輸 產(chǎn)品可以采用鐵路 、 公路、 水運(yùn)、 航空等方式運(yùn)輸 。6 . 2 . 3 貯存 產(chǎn)品貯存條件應(yīng)符合： a ) 無腐蝕性物質(zhì)； b ） 不污染產(chǎn)品。6 . 3 質(zhì)f證朋書 每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書， 注明： a ) 供方名稱、 地址 、 電話、 傳真 ； b ) 產(chǎn)品名稱和牌號； c ） 批號 ； d ) 凈重和件數(shù)； e ) 分析檢驗(yàn)結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記； f ) 本標(biāo)準(zhǔn)編號； 9 ） 出廠 日 期 。7 訂貨單（ 或合同） 內(nèi)容 本

11、標(biāo)準(zhǔn)所列產(chǎn)品的訂貨單（ 或合同） 內(nèi)應(yīng)包括下列內(nèi)容： a ) 產(chǎn)品名稱； b ） 牌號 ； c ） 重量 ； d ) 本標(biāo)準(zhǔn)編號； e ） 其他。G B / T 1 4 2 2 - 2 0 0 4 附錄A （ 資料性附錄） 發(fā)射光譜法測定銥中的雜質(zhì)元家A . 1 范圍 本方法規(guī)定了純銥中雜質(zhì)元素含量的測定方法。 本方法適用于純銥粉 中雜質(zhì)元素含量的測定 ， 測定范圍應(yīng)符合表 A . 1 的規(guī)定。 表 A . 1 測定范圍卜Cu,Ag,Mg,MnPt,Rh,Ru,Si,SnFe,Ni,Pb,Zn,Au,Pd,Al 一二t11.0.000 260.010. 001 0-0. 040. 000 51

12、-0. 02 川A . 2 方法原理 本方法采用海綿（ 粉末） 試樣， 杯狀石墨電極盛樣， 直流電弧陽極激發(fā)攝譜， 進(jìn)行測定。A . 3 試劑和材料A . 3 . 1 鹽酸（( 1 . 1 7 g / m L ) ： 優(yōu)級純。A . 3 . 2 硝酸（ 1 . 4 2 g / mL ) ： 優(yōu)級純。A . 3 . 3 氯化按 ： 純度9 9 . 9 9 .A . 3 . 4 高純氯銥酸鐵： 經(jīng)本分析方法攝譜檢查， 不得有雜質(zhì)譜線。A . 3 . 5 石墨電極： 光譜純， 直徑6 m m.A . 3 . 6 石墨粉： 光譜純。A . 3 . 7 感光板 ： 紫外 II 或 m型。A . 3 .

13、8 二次蒸餾水（ 離子交換后蒸餾兩次） 。A . 3 . 9 雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用光譜純或 ” ”以上的純物質(zhì)制備。A . 3 . 1 0 顯影及定影劑： 按感光板說明書要求配制。A . 3 . 1 1 標(biāo)準(zhǔn)試樣 定量吸取雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液加到高純氯銥酸按溶液中， 制成雜質(zhì)含量最高的 1 號標(biāo)準(zhǔn)溶液， 再加入適量抓化餒 ， 在紅外燈下烤干， 仔細(xì)研磨 ， 移人石英舟， 將石英舟置于管式電爐的石英管內(nèi)， 通氫氣還原：2 0 0 0C 2 5 0 時(shí)加熱2 0 m i n ; 3 5 0 0C 時(shí)加熱3 0 m i n ; 7 5 0 時(shí)灼燒3 0 m i n 。還原完后在氫氣氛下冷卻至室溫， 移人瑪

14、瑙研缽中研磨均勻， 得到 1 號海綿標(biāo)準(zhǔn)樣品， 然后用高純海綿銥按 比例稀釋 1 號海綿標(biāo)準(zhǔn)樣品， 并在各號中加人金屬量三分之一的光譜純石墨粉， 研磨均勻， 保存在干燥器中備用。各號標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量見表 A . 2 0 表 A . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品日舟20.004 00.016 00.008 0 斗下一 G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 4A . 4 儀器、 設(shè)備A . 4 . 1 光柵攝譜儀： 倒數(shù)線色散率成0 . 5 )U M/ M M.A . 4 . 2 直流電弧發(fā)生器。A . 4 . 3 測微光度計(jì)或自動測光儀。A . 4 . 4 分析天平： 感量 。 。 1 m g .A .

15、4 . 5 石墨電極加工裝置 ： 電極加工形狀及尺寸見圖 A . 1 所示。A . 4 . 6 管式電 爐， 石英管， 石英舟。A . 4 . 7 供給氫氣裝置。A . 4 . 8 瑪瑙研缽。 月巨0 3.5 一卜 卜一一一 pZ 2 P A I K I 1 1 1 4 . 8 / . A i卜卜 卜 入悶1 1 . 5 隊(duì) 、 入 7p 1 . s ee 曰 叫 J eeeeee ！3 5 一 黔 “ 一 粼一 06 上電極下電極 圖 A . 1A . 5 試樣A . 5 . 1 海綿銥： 稱取3 0 0 m g 海綿銥試樣， 加人1 0 0 m g 光譜純石墨粉， 研磨均勻待用。A . 5

16、 . 2 銥的化合物： 先通氫灼燒還原成海綿銥之后按（ A . 6 . 1 ) 處理方法進(jìn)行 。A . 6 分析步驟A . 6 . 1 試料 將試樣裝進(jìn) 3 個(gè)石墨杯狀 電極的孔中， 裝滿壓緊即成。A . 6 . 2 攝譜 把電極裝到電極夾上（ 裝有試料的為下電極） ， 對正后點(diǎn)燃直流電弧進(jìn)行激發(fā) ， 用階梯減光器進(jìn)行0 - 9 0 s 曝光。攝譜條件 ： 狹縫 1 5 J i m， 極距 3 m m， 直流電弧， 電壓 2 5 0 V， 電流強(qiáng)度 9 A,A . 6 . 3 測f 用測微光度計(jì)S 標(biāo)尺進(jìn)行測量， 以1 解I g c坐標(biāo)作圖， 查值計(jì)算雜質(zhì)元素含量或用自動測光儀進(jìn)行測量。分析線對見表 A . 3G B / T 1 4 2 2 -2 0 0 4 表 A . 3 分析線一1 其中A g , C u , Mg 測定1 0 透過率部分， P d , R h , A u 測定5 0 透過率部分， 其余元素測定 1 0 0 透過率部分。A . 7 分析結(jié)果表述 雜質(zhì)元素含量用百分含量表示， 分析結(jié)果小于 0 . 0 1 時(shí)， 表示至四位小數(shù)， 小于 。 . 0 0 1 時(shí) ， 表示