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1、化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ),2012年1月WuZHaoHua,化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ),(1)酸堿滴定.氧化還原滴定(2)影響指示劑變色范圍的因素 (3)滴定分析的基本操作(4)滴定管的準(zhǔn)備和使用(5)滴定操作注意事項(xiàng),酸堿滴定概述,一、定義 以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。 二、原理 以酸（堿）滴定液，滴定被測(cè)物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。 反應(yīng)式： H+ OH- H2O三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理 常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不

2、同的顏色。,氧化還原滴定法,氧化還原滴定法是利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行滴定分析的方法。氧化還原反應(yīng)的一般式可表示為OX(1)+Red(2) Red(1) + OX(2)根據(jù)使用氧化劑不同，可將氧化還原法分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘法、溴酸鹽法等。例如：碘價(jià)I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4,影響指示劑變色范圍的因素,1.溫度：指示劑的變色范圍和指示劑常數(shù) KHin有關(guān)，而KHin與溫度有關(guān)，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。如果必須在加熱時(shí)進(jìn)行，則對(duì)滴定液的標(biāo)定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。2.指示劑的用量： 指示劑用量偏少時(shí)，終點(diǎn)變色敏銳，從指示劑變色的平衡關(guān)系可以看出：HIn In- H

3、+，如果溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度大時(shí)，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。 此外，指示劑本身是弱酸或弱堿，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般來說，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀察到顏色的變化。,滴定分析的基本操作,滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿來準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積。析結(jié)果的計(jì)算與溶液的體積有關(guān)，因此，能否準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積，將是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個(gè)重要方面。為了滿足滴定分析允許的誤差

4、要求，必須準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積，而要準(zhǔn)確量取溶液體積，一方面取決于容量器皿的容積刻度是否準(zhǔn)確；另一方面還取決于能否正確使用容量器皿,對(duì)使用的容量器皿應(yīng)該一年校正一次，以保證容積的準(zhǔn)確性。,一、滴定管的準(zhǔn)備和使用,1.滴定管的準(zhǔn)備(1)滴定管的選擇要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇合適的滴定管。例如實(shí)驗(yàn)滴定的相對(duì)誤差不大于0.4 ，設(shè)耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20mL，則體積的測(cè)量誤差必須小于200.4 =O.08mL。根據(jù)滴定管的規(guī)格，A級(jí)50mL的容量士0.05mL，加上讀數(shù)誤差0.02mL，小于實(shí)驗(yàn)允許的體積側(cè)量誤差，B級(jí)50容量允差為士0.1，本身已大于實(shí)驗(yàn)允許的容量誤差。所以，應(yīng)該選用A級(jí)滴定管。選好后的滴

5、定管要進(jìn)行密合性檢定（即試漏）。(2)涂油 涂油前要將活塞取出，用干凈的濾紙擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞兩頭，沿圓周涂一薄層，不過多，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。將涂好凡士林的活塞,直插人塞套中（不要轉(zhuǎn)著插），按緊后向一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，使活塞內(nèi)的油脂均勻布滿空隙。然后用橡皮圈套住，將活塞控制在套腔內(nèi)，以防活塞滑出打碎。然后檢查以下幾點(diǎn)： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵?。?（2）油膜涂得是否均勻，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活； (3)是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用細(xì)銅絲輕輕將其捅出。如果還不能除盡，則用熱洗液浸泡一定時(shí)間。然后按上述方法重新涂油。

6、堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠管將滴頭和滴定管主體部分連接好即可。,(4)堿式滴定管試漏 堿式滴定管要求橡皮管內(nèi)的玻璃珠大小合適，能靈活控制液滴。堿式滴定管試漏時(shí)，只需裝水至一定刻度直立約2min，仔細(xì)觀察刻度線上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，應(yīng)更換膠管中的玻璃珠再試。然后檢查玻璃珠控制液滴是否靈活。不合要求時(shí)，可將下端的橡皮管取下更換橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大捏擠不方便。滴定管密合性檢定合格后，用鉻酸洗滌液洗滌。,裝溶液和趕氣泡,（6）在滴定管裝入滴定溶液之前，用該滴定溶液洗滌（置換）3次，每次5-1OmL，以除去管內(nèi)殘留的水分，確保滴定

7、溶液濃度不變。操作時(shí)下口放出少量溶液以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，傾斜滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使液與管內(nèi)壁各處接觸，最后將溶液從管口倒出，反復(fù)3次后即可裝入滴定溶液待用。滴定管用滴定溶液置換后還要檢查其下端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。酸式滴定管排氣時(shí)打開活塞迅速放出液流，把氣泡帶走。如果這種方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口傾斜約30。角，左手迅速打開活塞，使溶液沖出,趕走氣泡。堿式滴定管的橡皮管內(nèi)及出口處如果有氣泡，可把橡皮管向上彎曲，再壓手捏擠玻璃珠上方的橡皮管，使溶液從尖嘴噴出以使氣泡完全排出,堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是排盡最后調(diào)液面至0.OOmL

8、處或記下初讀數(shù)。,滴定管的使用,(1)活塞及玻璃珠的控制與滴定 使用酸式滴定管時(shí)，左手拇指在首食指和中指在后，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液流出，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)手指微微彎曲，輕輕用力把活塞向內(nèi)扣住，手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞，使溶液從活塞縫隙滲出。滴定前，要先記下滴定管液面的初讀數(shù)，并用干凈的小燒杯內(nèi)壁碰一下滴定管尖端的液滴以準(zhǔn)確滴管內(nèi)藥 液的容量。滴定時(shí)，左手控制酸式滴定管的活塞或堿性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴定溶液，右手拿住錐形瓶的瓶頸。一邊滴定一邊搖動(dòng)均勻沿同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)，不要前后幌動(dòng)，也不要使瓶口碰滴定管的下端。,滴定操作應(yīng)注意,滴定操作應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：滴定時(shí)左手不能離開旋塞讓溶液自行流下，錐

9、形瓶也不能離開滴定管尖端。搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，應(yīng)用腕力，使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，而不能來回振蕩，以免將溶液濺出，同時(shí)不準(zhǔn)使瓶口接觸滴定管尖端。滴定時(shí)眼睛要注意觀察液滴著落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化，而不要盯著滴定管讀數(shù)。滴定速度要適當(dāng)，剛開始滴定，滴定速度可稍快些，一般為3-4滴/S為宜，切不可成液柱流下，接近終點(diǎn)滴定速度要放慢，加一滴，搖幾下，最后加半滴甚至四分之一滴溶液搖動(dòng)幾下，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。加半滴（或四分之一滴）溶液的方法如下： 微微轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出管尖端上，形成半滴（或四分之一滴），用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量純水將附于瓶壁上的溶液沖下，注意用純

10、水沖洗次數(shù)最多不超過三次，用水量不能太多，否則溶液太稀，導(dǎo)致終點(diǎn)時(shí)變色不敏銳。用堿式滴定管滴加半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，以免出口管尖端出現(xiàn)氣泡。在平行測(cè)定中，每次滴定都必須從“0. 00”mL處開始（或都從“0”mL附近的某一固定刻度線開始），這樣可以固定使用滴定管的某一段，以減少體積誤差。(3)滴定管的讀數(shù) 滴定開始前，首先將裝入滴定管中的溶液調(diào)至“ 0”刻度上約5mm左右，靜置12min，再調(diào)至“0. 00”刻度處，即為初讀數(shù)，滴定結(jié)束后停留0. 5-lmin（因滴定至近終點(diǎn)時(shí)放出溶液速度較慢），進(jìn)行終讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛液珠，下管口

11、是否有氣泡，管尖是否掛液珠。,規(guī)范化的讀數(shù)應(yīng)遵循以下規(guī)則：讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定臺(tái)上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處（終讀數(shù)捏住無溶液處即可），其他手指從旁輔助，使滴定管保持自然垂直向下。由于水溶液浸潤(rùn)玻璃，在附著力和內(nèi)聚力的作用下，使管內(nèi)的液面呈彎月形，無色或淺色溶液的彎液面比較清晰，讀數(shù)時(shí)（操作者身體要站正）應(yīng)讀彎液面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，即視線應(yīng)與彎液面下緣線的最低點(diǎn)處在同一水平面上。對(duì)于有色溶液（如高錳酸鉀、碘等溶液），其彎液面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，可讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，即視線應(yīng)與液面兩側(cè)最高點(diǎn)成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于藍(lán)線襯背滴定管的讀數(shù)，如是有色溶液讀數(shù)

12、方法與上述普通滴定管相同；如是無色溶液，視線應(yīng)與溶液的兩個(gè)彎液面與藍(lán)線相交點(diǎn)保持在同一水平面上。讀數(shù)要求讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即估計(jì)到0.OlmL。并將數(shù)據(jù)立即記錄在原始記錄本上。操作溶液不宜長(zhǎng)時(shí)間放在滴定管中，滴定結(jié)束后，應(yīng)將管中溶液棄去（不得將其倒回原試劑瓶中，以免沾污整瓶溶液），并立即洗凈倒置在滴定臺(tái)上。如果滴定管長(zhǎng)期不使用，酸式滴定管洗凈后，將旋塞部分墊上紙，以免時(shí)間長(zhǎng)久，塞子不易打開；堿式滴定管則應(yīng)取下膠管，以免腐蝕。,常用實(shí)驗(yàn)儀器,堿式滴定管 聚四氟滴定管,常用實(shí)驗(yàn)儀器,一、玻璃儀器簡(jiǎn)介：玻璃儀器主要成分是SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。玻璃儀器大

13、量的被使用在化驗(yàn)室內(nèi)，因其具有一系列優(yōu)良的性質(zhì)，如高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、絕緣性、良好的透明度，一定的機(jī)械強(qiáng)度，并可按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。雖然玻璃儀器有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，不受一般酸、堿、鹽的浸蝕，但氫氟酸對(duì)玻璃有很強(qiáng)的腐蝕作用，故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫氟酸的實(shí)驗(yàn)。堿液，特別是濃的或熱的堿液，對(duì)玻璃也有明顯的腐蝕作用，因此，玻璃容器不能用于長(zhǎng)時(shí)間存放堿液，更不能用磨口玻璃容器存放堿液。,常用實(shí)驗(yàn)儀器,1、分類：1）量具類：滴定管、移液管、吸量管、量筒、量杯、容量瓶、比重瓶等。 量具又分量出式（從量器中移出容積等于刻度上相應(yīng)讀數(shù)）和量入式（注入量器中容積等于刻度上相應(yīng)讀數(shù)）兩類。2）反

14、應(yīng)器：燒杯、三角瓶、稱量皿、漏斗及成套玻璃儀器如凱式定氮器、脂肪抽提器、蒸發(fā)、萃取、過濾、真空干燥成套裝置等。3）試劑瓶：廣口、細(xì)口試劑瓶、下口瓶、滴瓶等。,常用實(shí)驗(yàn)儀器,2、玻璃儀器的洗滌 經(jīng)常使用的玻璃儀器是否干凈，常常影響到分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性，所以，保證所使用的玻璃儀器干凈是十分重要的。 針對(duì)不同污染情況，可選擇不同的洗滌方法。用水刷洗-粘附著在儀器上的污物。根據(jù)刷洗儀器選擇適當(dāng)?shù)拿?，將塵土及不溶性物質(zhì)刷落。用合成洗滌劑或肥皂液洗-用毛刷蘸取洗滌劑少許，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用水沖洗，直至倒干水后器壁無水珠時(shí)，再用蒸餾水或去離子水分多次洗滌，洗去所沾自來水即可使用。 注：為提高效

15、率，可將洗滌劑配成1%-5%的水溶液，加溫浸泡儀器后再用毛刷刷洗。洗凈的玻璃儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛水珠，潔凈透明。用鉻酸洗液洗-這種溶液具有很強(qiáng)的氧化性，對(duì)有機(jī)物的油污的去除能力特別強(qiáng)。在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往遇到一些口小、管細(xì)的儀器很難用其他方法洗滌，就可用鉻酸洗液來洗。要洗的儀器內(nèi)加入少量鉻酸洗液，傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，讓儀器內(nèi)壁全部為洗液濕潤(rùn)，轉(zhuǎn)動(dòng)幾圈后，把鉻酸洗液倒回原瓶?jī)?nèi)（當(dāng)鉻酸洗液出現(xiàn)綠色時(shí)，就失去了去污能力，不能繼續(xù)使用），然后用蒸餾水洗凈。若要洗的儀器太臟，應(yīng)先用水進(jìn)行初步清洗，鉻酸洗液氧化性很強(qiáng)，操作時(shí)應(yīng)小心，避免灼傷皮膚和損壞衣物，鉻酸洗液有很強(qiáng)的吸水性，應(yīng)把盛

16、裝洗液的容器蓋緊，防止其吸水而降低去污能力。,常用實(shí)驗(yàn)儀器,碘-碘化鉀洗液-1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100ml。用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留物。堿性乙醇溶液-用6gNaOH溶于6ml水中，再加入50ml95%乙醇制成，儲(chǔ)存于膠塞玻璃瓶中備用（久儲(chǔ)易失效）?？捎糜谙礈煊椭⒔褂?、樹脂玷污的儀器。有機(jī)溶劑-苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)。使用時(shí)注意安全，注意溶劑的毒性于可燃性。砂心玻璃濾器的洗滌-新的濾器使用前應(yīng)以熱鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。使用后的，針對(duì)不同沉淀采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫礈?。首先用洗滌劑、水反?fù)抽洗或浸泡玻璃濾器，再用蒸餾水沖洗干凈，在110烘干，保存在無塵的柜或有蓋的容器中備用。,璃儀器的干燥玻璃儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完后洗凈干燥備用。干燥要求：1.一般定量分析用的燒杯、錐型瓶等儀器洗凈后即可使用。2.用于有機(jī)分析或合成的玻璃儀器常常是要求干燥的，有的要求無水，有的可容許少量水分，應(yīng)根據(jù)不同要求干燥儀器。干燥方法：晾干-不急用、要求一般干燥的，可用蒸餾水刷洗后自然晾干。 烘干-洗凈的玻璃儀器倒凈水分，放在105