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1、uz 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Dz T 0064 1一0064 80 93 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 1993一02一27發(fā)布1993門0一01實(shí)施 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā)布 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣 Dz T 0064 13一93 1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣的方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中鈣的測定 本法測定范圍為4 200mg L的鈣 2方法提要 在pH 12的強(qiáng)堿性溶液中 鈣離子與指示劑 酸性鉻藍(lán)K 反應(yīng) 生成紅色絡(luò)合物 滴入乙二胺四 乙酸二鈉溶液后 乙二胺四乙酸二鈉與鈣絡(luò)合 當(dāng)試液由紅色變?yōu)橹甘緞┍?/p>

2、身的藍(lán)色時(shí) 即為滴定終點(diǎn) 鎂離子在pH 12的強(qiáng)堿性溶液中 生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng) 3試劑 3 1鹽酸溶液 1 1 a 3 2氫氧化鈉溶液 c NaOH 2moL L 稱取氫氧化鈉 NaOH 4g溶于煮沸并冷卻的蒸餾水中 稀 釋至500mL 搖勻 溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中 3 3酸性鉻藍(lán)K 蔡酚綠B混合溶液 稱取酸性鉻藍(lán)K0 2g和蔡酚綠BO 5g共溶于1 OOmL蒸餾水中 搖勻 由于酸性鉻藍(lán)K與禁酚綠B二種試劑的出廠質(zhì)量不同 最好通過試驗(yàn)再確定合適的混合中例 或者分別配制 2 酸性鉻藍(lán)K溶液與 5 蔡酚綠B溶液 在滴定時(shí)分別加入 兩者的加入量可根據(jù) 滴定終點(diǎn)是否清晰來確定 3 4乙二胺

3、四乙酸二鈉溶液 c EDTA 0 O1moL L 稱取乙二胺四乙酸二鈉 Ci H NzO Naa 2Hz0 3 72g溶于1 OOOmL蒸餾水中 搖勻 其準(zhǔn)確濃度用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 c Ca 0 O1moL L 進(jìn)行標(biāo) 定 4分析步驟 吸取水樣50 OmL于150mI三角瓶中 投入一小片剛果紅試紙 滴加鹽酸溶液 3 1 至剛果紅試紙 由紅變藍(lán) 將溶液加熱煮沸1 2min 逐去二氧化碳 待溶液冷卻后 加入氫氧化鈉溶液 3 2 2mL 搖 勻 再加酸性鉻藍(lán)K 茶酚綠B混合溶液 3 3 3 4滴 立即用乙二胺四乙酸二鈉溶液 3 4 滴定至藍(lán)色 終點(diǎn) 記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液所用去的體積 ML 保留滴定鈣后

4、的試液留作測定鎂之用 5分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算鈣的質(zhì)量濃度 Ca mg L 二c X V X 40 08 VX 1 000 式中 c 乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度 moL L 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部1993一02一27批準(zhǔn)1993一10一01實(shí)施 DZ T 0064 13一93 V 乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定所用去的體積 mL V 取試樣的體積 mL 6精密度和準(zhǔn)確度 取總堿度為215 5mg L 總硬度487 6mg L 含鈣量為103 lmg L的地下水進(jìn)行8次平行測定 批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1 6mg L 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1 6 0 43個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品 室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0 9

5、7 相對(duì)誤差為士1 e DZ T 0064 13一93 附錄A 標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明 參考件 A1試樣在加入氫氧化鈉溶液后 應(yīng)及時(shí)用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定 否則 隨著間隔時(shí)間的加長 鈣的測定結(jié)果將偏低 A2試樣中鎂含量高時(shí) 加入氫氧化鈉溶液后生成多量的氫氧化鎂沉淀 此沉淀吸附鈣離子及指示劑 使鈣的滴定結(jié)果偏低 并使滴定終點(diǎn)不敏銳 遇此情況 可在加人氫氧化鈉溶液之前 先加入糊精溶液 50g L 2 3mL 以抑制氫氧化鎂沉淀對(duì)鈣離子及指示劑的吸附作用 附加說明 本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部提出 本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部水文地質(zhì)工程地質(zhì)研究所歸口 本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部上海市中心實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳彭令 管品馨