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1、uz中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 質(zhì) 檢 驗(yàn) 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 發(fā)布1 9 9 3 門 0 一 0 1 實(shí)施中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā) 布.中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣D z/T 0 0 6 4.1 3 一 9 31 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鈣的方法。本標(biāo)準(zhǔn) 適用于地下水中 鈣的測定。本法測定范圍 為4 -2 0 0 m g/L的 鈣。2 方法提要 在p H)1 2的強(qiáng)堿性溶液中，鈣離子與指示劑(酸性鉻藍(lán)K)反

2、應(yīng)，生成紅色絡(luò)合物，滴入乙二胺四乙酸二鈉溶液后，乙二胺四乙酸二鈉與鈣絡(luò)合，當(dāng)試液由紅色變?yōu)橹甘緞┍旧淼乃{(lán)色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。鎂離子在 p H)1 2的強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng)。3 試劑3.1 鹽酸溶液(1+1)a3.2 氫氧化鈉溶液(c(Na O H)=2 mo L/L):稱取氫氧化鈉(N a O H)4 g溶于煮沸并冷卻的蒸餾水中，稀釋至5 0 0 mL,搖勻。溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中。3.3 酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B 混合溶液:稱取酸性鉻藍(lán)K 0.2 g 和蔡酚綠B O.5 g 共溶于1 O O m L蒸餾水中，搖勻(由于酸性 鉻藍(lán)K與禁酚綠B 二種試劑的出廠質(zhì)量不同，最好通

3、過試驗(yàn)再確定合適的混合中 例，或者分別配制。.2%酸性鉻藍(lán) K溶液與。.5%蔡酚綠B溶液，在滴定時(shí)分別加入，兩者的加入量可根據(jù)滴定終點(diǎn)是否清晰來確定。)3.4乙二胺四乙酸二鈉溶液(c(E D T A)=0.O 1 mo L/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉(C i,H:Nz O.Na a.2 H z 0)3.7 2 g溶于 1 O O O mL蒸餾水中，搖勻。其準(zhǔn)確濃度用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(C a)=0.O 1 mo L/L)進(jìn)行標(biāo)定。4 分析步驟 吸取水樣 5 0.O mL于 1 5 0 m I三角瓶中，投入一小片剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液(3.1)至剛果紅試紙由紅變藍(lán)。將溶液加熱煮沸 1-2 m i

4、n，逐去二氧化碳。待溶液冷卻后，加入氫氧化鈉溶液(3.2)2 mL,搖勻。再加酸性鉻藍(lán)K-茶酚綠 B混合溶液(3.3)3 4 滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉溶液(3.4)滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液所用去的體積(ML),保留滴定鈣后的試液留作測定鎂之用。5 分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鈣的質(zhì)量濃度:C a(m g/L)二c X V,X 4 0.0 8 VX 1 0 0 0式中:c 乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，m o L/L;中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批準(zhǔn)19 93 一1 0一 0 1實(shí)施D Z/T 0 0 6 4.1 3 一9 3V,乙 二胺四 乙酸

5、二鈉溶液滴定所用去的體積，m L;V 取試樣的體積,mL.6 精密度和準(zhǔn)確度 取總堿度為2 1 5.5 m g/L、總硬度4 8 7.6 m g/L、含鈣量為1 0 3.l m g/L的 地下水進(jìn)行8 次平行測定，批內(nèi) 標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6 m g/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差為1.6%0 4 3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.9 7%，相對誤差為士1%eD Z/T 0 06 4.13 一 93 附錄A標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明 (參考件)A 1 試樣在加入氫氧化鈉溶液后，應(yīng)及時(shí)用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定。否則，隨著間隔時(shí)間的加長，鈣的測定結(jié)果將偏低.A 2 試樣中鎂含量高時(shí)，加入氫氧化鈉溶液后生成多量的氫氧化鎂沉淀，此沉淀吸附鈣離子及指示劑，使鈣的滴定結(jié)果偏低，并使滴定終點(diǎn)不敏銳。遇此 情況，可在加人氫氧化鈉溶液之前，先加入糊精溶液(5 0 g/L)2-3 m L，以抑制氫氧化 鎂沉淀 對鈣離子及指示劑的吸附作用。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部水文地質(zhì)工程地質(zhì)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部上海市中心實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳彭令、管品馨.