《DZ T 0064.13-2021 地下水質(zhì)分析方法 第13部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法.pdf》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《DZ T 0064.13-2021 地下水質(zhì)分析方法 第13部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法.pdf（10頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、ICS D59 DZ 中 華 人 民 共 和 國(guó) 地 質(zhì) 礦 產(chǎn) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) DZ/T 0064.132021 代替 DZ/T 0064.13-1993 地下水質(zhì)分析方法 第 13 部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 Methods for analysis of groundwater quality Part 13：Determination of calcium content EDTA titrimetric method 2021-02-22 發(fā)布 2021-07-01 實(shí)施 中華人民共和國(guó)自然資源部 發(fā) 布 DZ/T 0064.132021 I 前 言 DZ/T 0064

2、地下水質(zhì)分析方法分為85個(gè)部分：第1部分：一般要求 第2部分：水樣的采集和保存 第3部分：溫度的測(cè)定 溫度計(jì)（測(cè)溫儀）法 第4部分：色度的測(cè)定 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 第5部分：pH值的測(cè)定 玻璃電極法 第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定 電極法 第7部分：Eh值的測(cè)定 電位法 第8部分：懸浮物的測(cè)定 重量法 第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定 重量法 第10部分：砷量的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 第11部分：砷量的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 第14部分：鎂量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 第15部

3、分：總硬度的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定 催化極譜法 第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定 螯合樹(shù)脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定 無(wú)火焰原子吸收分光光度法 第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 第23部分：鐵量的測(cè)定 二氮雜菲分光光度法 第24部分：鐵量的測(cè)定 硫氰酸鹽分光光度法 第25部分：鐵量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法 第27部分：

4、鉀和鈉量的測(cè)定 火焰發(fā)射光譜法 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定 離子色譜法 第29部分：鋰量的測(cè)定 火焰發(fā)射光譜法 第30部分：鋰量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：錳量的測(cè)定 過(guò)硫酸銨分光光度法 第32部分：錳量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：鉬量的測(cè)定 催化極譜法 第36部分：銣和銫量的測(cè)定 火焰發(fā)射光譜法 第37部分：硒量的測(cè)定 催化極譜法 第38部分：硒量的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 第39部分：鍶量的測(cè)定 火焰發(fā)射光譜法 第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 第43部分：酸度的測(cè)定 滴定法 第44部分：硼量

5、的測(cè)定 H酸-甲亞胺分光光度法 第45部分：硼量的測(cè)定 甘露醇?jí)A滴定法 DZ/T 0064.132021 II 第46部分：溴化物的測(cè)定 溴酚紅分光光度法 第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定 滴定法 第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定 滴定法 第50部分：氯化物的測(cè)定 銀量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定 離子色譜法 第52部分：氰化物的測(cè)定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的測(cè)定 茜素絡(luò)合物分光光度法 第54部分：氟化物的測(cè)定 離子選擇性電極法 第55部分：碘化物的測(cè)定 催化還原分光光度法 第56部分：

6、碘化物的測(cè)定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法 第58部分：硝酸鹽的測(cè)定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸鹽的測(cè)定 紫外分光光度法 第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定 分光光度法 第61部分：磷酸鹽的測(cè)定 磷鉍鉬藍(lán)分光光度法 第62部分：硅酸的測(cè)定 硅鉬黃分光光度法 第63部分：硅酸的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法 第64部分：硫酸鹽的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法 第65部分：硫酸鹽的測(cè)定 比濁法 第66部分：硫化物的測(cè)定 碘量法 第67部分：硫化物的測(cè)定 對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的測(cè)定 酸性高錳酸鉀滴定法 第69部分：耗氧量的測(cè)定 堿性高錳酸鉀滴定法

7、第70部分：耗氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法 第71部分：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定 氣相色譜法 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)狻⒓淄?、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫的測(cè)定 氣相色譜法 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定 射氣法 第76部分：總和總放射性的測(cè)定 放射化學(xué)法 第77部分：18O的測(cè)定 CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法 第78部分：氘的測(cè)定 金屬鋅

8、還原氣體同位素質(zhì)譜法 第79部分：氚的測(cè)定 放射化學(xué)法 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 第81部分：汞量的測(cè)定 原子熒光光譜法 第82部分：鈉量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：鍶量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定 流動(dòng)注射在線蒸餾法 第86部分：氰化物的測(cè)定 流動(dòng)注射在線蒸餾法 第87部分：13C的測(cè)定 在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法 第88部分：14C的測(cè)定 合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法 第89部分：氘的測(cè)定 在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法 第90部分：18O

9、的測(cè)定 在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法 DZ/T 0064.132021 III 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 本部分為 DZ/T 0064 的第 13 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20001.42015 給出的規(guī)則起草。本部分代替 DZ/T 0064.131993地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定鈣。本部分與 DZ/T 0064.131993 相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“地下水質(zhì)分析方法 第 13 部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法”增加了警示、規(guī)范性

10、引用文件、儀器設(shè)備、空白試驗(yàn)、質(zhì)量保證與控制等內(nèi)容；增加了部分試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程；增加了乙二胺四乙酸二鈉溶液的標(biāo)定過(guò)程和計(jì)算公式；修訂了結(jié)果計(jì)算的表達(dá)方式，規(guī)范了公式中各代號(hào)的說(shuō)明。本部分由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本部分由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本部分主要起草人：孫振華、李科。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：DZ/T 0064.131993。DZ/T 0064.132021 1 地下水質(zhì)分析方法 第 13 部分：鈣量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本

11、部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍 DZ/T 0064的本部分規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定地下水中鈣含量的方法。DZ/T 0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中鈣含量的測(cè)定。本方法定量限為4 mg/L。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其

12、最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 DZ/T 0130 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范 3 原理 在pH12的強(qiáng)堿性溶液中，鈣離子與指示劑(酸性鉻藍(lán)K)反應(yīng)，生成紅色絡(luò)合物，滴入乙二胺四乙酸二鈉溶液后，乙二胺四乙酸二鈉與鈣絡(luò)合，當(dāng)試液由紅色變?yōu)橹甘緞┍旧淼乃{(lán)色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。鎂離子在pH12的強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng)。4 試劑或材料 除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1 純水，符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。4.2 鹽酸溶液(1+1)：取鹽酸（201.19 g/mL）與純水等體積混合。4.

13、3 氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2 mol/L：稱取氫氧化鈉(NaOH)40 g 溶于煮沸并冷卻的純水中，稀釋至 500 mL，搖勻。溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中。4.4 酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠 B 混合溶液：稱取酸性鉻藍(lán) K 0.2 g 和萘酚綠 B 0.5 g 共溶于 100 mL 純水中，搖勻。注：由于酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠B二種試劑的出廠質(zhì)量不同，最好通過(guò)試驗(yàn)再確定合適的混合比例，或者分別配制2 g/LDZ/T 0064.132021 2 酸性鉻藍(lán)K溶液與5 g/L萘酚綠B溶液，在滴定時(shí)分別加入，兩者的加入量可根據(jù)滴定終點(diǎn)是否清晰來(lái)確定。4.5 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Ca2+)=0.010 mol/L：

14、稱取經(jīng) 120 烘干并在干燥器中冷卻的高純碳酸鈣 1.009 g 于 250 mL 燒杯中，加少量純水濕潤(rùn)，蓋上表面皿，從燒杯嘴逐滴加入鹽酸溶液(4.2)，邊加邊搖動(dòng)燒杯，直到碳酸鈣完全溶解。然后，加入 100 mL 純水，將溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷卻后用少量純水沖洗表面皿。向溶液中投入一小片剛果紅試紙（4.7），用氫氧化鈉溶液(4.3)滴至剛果紅試紙由藍(lán)變紅，再滴加鹽酸溶液(4.2)至剛果紅試紙由紅恰變藍(lán)。將溶液移入 1000 mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。4.6 乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA-2Na)=0.01 mol/L。4.6.1 配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H1

15、4N2O8Na22H2O)3.72 g 溶于 1000 mL 純水中，搖勻。4.6.2 標(biāo)定：吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)10.0 mL 于 250 mL 三角瓶中，加純水 50 mL、氫氧化鈉溶液(4.3)2 mL、酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠 B 混合溶液(4.4)3 滴4 滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉溶液（4.6）滴定到試液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。4.6.3 乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按公式（1）計(jì)算。VVcNaEDTAc1)2(.(1)式中：c(EDTA-2Na)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；c鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V1吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

16、，單位為毫升(mL)；V乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定所消耗的體積，單位為毫升(mL)。4.7 剛果紅試紙。5 儀器設(shè)備 5.1 滴定管，25 mL。5.2 三角瓶，250 mL。6 試驗(yàn)步驟 6.1 樣品分析 吸取水樣 50.0 mL 于 250 mL 三角瓶中，投入一小片剛果紅試紙（4.7），滴加鹽酸溶液(4.2)至剛果紅試紙由紅變藍(lán)。將溶液加熱煮沸 1 min2 min，逐去二氧化碳，待溶液冷卻后，加入氫氧化鈉溶液(4.3)2 mL，搖勻。再加酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠 B 混合溶液(4.4)3 滴4 滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.6)滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液所消耗的體積（V1

17、）。6.2 空白試驗(yàn) 取純水 50.0 mL 于 250 mL 三角瓶中，以下按（6.1）進(jìn)行。記錄乙二胺四乙酸二鈉溶液所消耗的體積（V2）。DZ/T 0064.132021 3 7 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 按公式（2）計(jì)算鈣的質(zhì)量濃度。212()40.08(Ca)1000cVVV.(2)式中：(Ca2+)水樣中鈣的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；c乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V1水樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2純水消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V所取水樣的體積毫升，單位為毫升（mL）；40.08與1.00 m

18、L乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA-2Na)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜拟}的質(zhì)量。8 精密度和準(zhǔn)確度 8.1 取總堿度為 215.5 mg/L、總硬度 487.6 mg/L、含鈣量為 103.1 mg/L 的地下水進(jìn)行 8 次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.6%。8.2 43 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.97%。9 質(zhì)量保證與控制 9.1 每批樣品至少抽取 10%的試樣做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合 DZ/T 0130 中“水樣分析”部分準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。9.2 每批樣品隨機(jī)抽取 20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合 DZ/T 0130 中“水樣分析”部分精密度控制的規(guī)定。DZ/T 0064.132021 4 A A 附 錄 A（資料性附錄）注意事項(xiàng) A.1 試樣在加入氫氧化鈉溶液后，應(yīng)及時(shí)用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定。隨著間隔時(shí)間的加長(zhǎng)，鈣的測(cè)定結(jié)果將偏低。A.2 試樣中鎂含量高時(shí)，加入氫氧化鈉溶液后生成多量的氫氧化鎂沉淀，此沉淀吸附鈣離子及指示劑使鈣的滴定結(jié)果偏低，并使滴定終點(diǎn)不敏銳。遇此情況，可在加入氫氧化鈉溶液之前，先加入糊精溶液（50 g/L）2 mL3 mL，以抑制氫氧化鎂沉淀對(duì)鈣離子及指示劑的吸附作用。_