《DZ T 0064.15-2021 地下水質(zhì)分析方法 第15部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法.pdf》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《DZ T 0064.15-2021 地下水質(zhì)分析方法 第15部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法.pdf（12頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、ICS 73.080 D59 DZ 中 華 人 民 共 和 國 地 質(zhì) 礦 產(chǎn) 行 業(yè) 標 準 DZ/T 0064.152021 代替 DZ/T 0064.15-1993 地下水質(zhì)分析方法 第 15 部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 Methods for analysis of groundwater quality Part 15：Determination of total hardness EDTA titrimetric method 2021-02-22 發(fā)布 2021-07-01 實施 中華人民共和國自然資源部 發(fā) 布 DZ/T 0064.152021 I 前 言 DZ

2、/T 0064地下水質(zhì)分析方法分為85個部分：第1部分：一般要求 第2部分：水樣的采集和保存 第3部分：溫度的測定 溫度計（測溫儀）法 第4部分：色度的測定 鉑-鈷標準比色法 第5部分：pH值的測定 玻璃電極法 第6部分：電導(dǎo)率的測定 電極法 第7部分：Eh值的測定 電位法 第8部分：懸浮物的測定 重量法 第9部分：溶解性固體總量的測定 重量法 第10部分：砷量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 第11部分：砷量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 第12部分：鈣和鎂量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：鈣量的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 第14部分：鎂量的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴

3、定法 第15部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 第17部分：總鉻和六價鉻量的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定 催化極譜法 第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定 螯合樹脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測定 無火焰原子吸收分光光度法 第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 第23部分：鐵量的測定 二氮雜菲分光光度法 第24部分：鐵量的測定 硫氰酸鹽分光光度法 第25部分：鐵量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的測定 冷原子吸收分光光度法

4、 第27部分：鉀和鈉量的測定 火焰發(fā)射光譜法 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定 離子色譜法 第29部分：鋰量的測定 火焰發(fā)射光譜法 第30部分：鋰量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：錳量的測定 過硫酸銨分光光度法 第32部分：錳量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：鉬量的測定 催化極譜法 第36部分：銣和銫量的測定 火焰發(fā)射光譜法 第37部分：硒量的測定 催化極譜法 第38部分：硒量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 第39部分：鍶量的測定 火焰發(fā)射光譜法 第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 第43部分：酸度的測定 滴定法 第

5、44部分：硼量的測定 H酸-甲亞胺分光光度法 第45部分：硼量的測定 甘露醇堿滴定法 DZ/T 0064.152021 II 第46部分：溴化物的測定 溴酚紅分光光度法 第47部分：游離二氧化碳的測定 滴定法 第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測定 滴定法 第50部分：氯化物的測定 銀量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定 離子色譜法 第52部分：氰化物的測定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的測定 茜素絡(luò)合物分光光度法 第54部分：氟化物的測定 離子選擇性電極法 第55部分：碘化物的測定 催化還原分光光度法

6、 第56部分：碘化物的測定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的測定 納氏試劑分光光度法 第58部分：硝酸鹽的測定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸鹽的測定 紫外分光光度法 第60部分：亞硝酸鹽的測定 分光光度法 第61部分：磷酸鹽的測定 磷鉍鉬藍分光光度法 第62部分：硅酸的測定 硅鉬黃分光光度法 第63部分：硅酸的測定 硅鉬藍分光光度法 第64部分：硫酸鹽的測定 乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法 第65部分：硫酸鹽的測定 比濁法 第66部分：硫化物的測定 碘量法 第67部分：硫化物的測定 對氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的測定 酸性高錳酸鉀滴定法 第69部分：耗氧量的測定 堿性高

7、錳酸鉀滴定法 第70部分：耗氧量的測定 重鉻酸鉀滴定法 第71部分：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的測定 氣相色譜法 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定 氣相色譜法 第73部分：揮發(fā)性酚的測定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫的測定 氣相色譜法 第75部分：鐳和氡放射性的測定 射氣法 第76部分：總和總放射性的測定 放射化學(xué)法 第77部分：18O的測定 CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法 第78部分：氘

8、的測定 金屬鋅還原氣體同位素質(zhì)譜法 第79部分：氚的測定 放射化學(xué)法 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 第81部分：汞量的測定 原子熒光光譜法 第82部分：鈉量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：鍶量的測定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：揮發(fā)性酚的測定 流動注射在線蒸餾法 第86部分：氰化物的測定 流動注射在線蒸餾法 第87部分：13C的測定 在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法 第88部分：14C的測定 合成苯-液體閃爍計數(shù)法 第89部分：氘的測定 在線高溫熱轉(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法 第9

9、0部分：18O的測定 在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法 DZ/T 0064.152021 III 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 本部分為 DZ/T 0064 的第 15 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20001.42015 給出的規(guī)則起草。本部分代替 DZ/T 0064.151993地下水質(zhì)檢驗方法 乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定硬度。本部分與 DZ/T 0064.151993 相比，主要變化如下：標準名稱改為“地下水質(zhì)分析方法 第 15 部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法”

10、；增加了警示內(nèi)容；修改了總硬度的測定范圍；增加了規(guī)范性引用文件；增加了儀器設(shè)備章節(jié)；增加了試劑的配制過程；增加了空白試驗；增加了質(zhì)量保證與控制內(nèi)容。本部分由中華人民共和國自然資源部提出。本部分由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本部分主要起草人：李科、孫振華。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：DZ/T 0064.151993。DZ/T 0064.152021 1 地下水質(zhì)分析方法 第 15 部分：總硬度的測定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者

11、有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍 DZ/T 0064的本部分規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定地下水中總硬度的方法。DZ/T 0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中總硬度的測定。本方法定量限為3.0 mg/L(以CaCO3計)。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

12、有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 DZ/T 0130 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范 3 原理 在pH=10的氨性緩沖溶液中，鈣、鎂離子與指示劑(酸性鉻藍K)作用，生成酒紅色的絡(luò)合物。滴入乙二胺四乙酸二鈉溶液后，則乙二胺四乙酸二鈉從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣、鎂，形成無色絡(luò)合物，溶液呈現(xiàn)游離指示劑本身的顏色，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉溶液所消耗的體積，便可計算出水的總硬度。4 試劑或材料 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。4.1 純水，符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水。4.2 氨水(20=0.89 g/mL)。4.3 氫氧化鈉溶液c(NaO

13、H)=2 mol/L：稱取氫氧化鈉 40 g 溶于煮沸并冷卻的純水中，稀釋至 500 mL。將溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中。4.4 氨性緩沖溶液(pH=10)：稱取分析純氯化銨 67.5 g 溶于 200 mL 純水中，加入氨水(4.2)570 mL，再用純水稀釋到 1000 mL，搖勻。DZ/T 0064.152021 2 4.5 酸性鉻藍 K-萘酚綠 B 混合溶液：稱取酸性鉻藍 K 0.2 g 和萘酚綠 B 0.5 g 共溶于 100 mL 純水中，搖勻。注：由于酸性鉻藍K與萘酚綠B二種試劑的出廠質(zhì)量不同，最好通過試驗再確定合適的混合比例，或者分別配制2 g/L酸性鉻藍K溶液與5 g/L萘酚綠

14、B溶液，在滴定時分別加入，兩者的加入量可根據(jù)滴定終點是否清晰來確定。4.6 鹽酸溶液（1+1）：取鹽酸（20=1.19 g/mL）與純水等體積混合。4.7 鈣標準溶液c(Ca2+)=0.010 mol/L：稱取經(jīng) 120 烘干并在干燥器中冷卻的高純碳酸鈣 1.009 g 于250 mL 燒杯中，加少量純水濕潤，蓋上表面皿，從燒杯嘴逐滴加入鹽酸溶液(4.6)，邊加邊搖動燒杯，直到碳酸鈣完全溶解。然后，加入 100 mL 純水，將溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷卻后用少量純水沖洗表面皿。向溶液中投入一小片剛果紅試紙（4.9），用氫氧化鈉溶液(4.3)滴至剛果紅試紙由藍變紅，再滴加鹽酸溶液(4.6)至剛果

15、紅試紙（4.9）由紅恰變藍。將溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。4.8 乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA-2Na)=0.010 mol/L。4.8.1 配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉C10H14N2O8Na22H2O3.72 g 溶于 1 000 mL 純水中，搖勻。4.8.2 標定：吸取鈣標準溶液(4.7)10.0 mL 于 250 mL 三角瓶中，加純水 50 mL、氫氧化鈉溶液(4.3)2 mL、酸性鉻藍 K-萘酚綠 B 溶液(4.5)3 滴4 滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉溶液（4.8）滴定到試液由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點。4.8.3 乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按公式

16、（1）計算。VVcNaEDTAc1)2(.(1)式中：c(EDTA-2Na)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；c鈣標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V1吸取鈣標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；V乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定所消耗的體積，單位為毫升(mL)。4.9 剛果紅試紙。5 儀器設(shè)備 5.1 滴定管，25 mL。5.2 三角瓶，250 mL。6 試驗步驟 6.1 樣品分析 DZ/T 0064.152021 3 吸取水樣50.0 mL于250 mL三角瓶中，加入氨性緩沖溶液（4.4）5 mL、酸性鉻藍K-萘酚綠B混合溶液(4.5)3滴4滴，用乙二胺四乙酸

17、二鈉溶液（4.8）滴定到試液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍色即為終點。記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積（V1）。6.2 空白試驗 吸取純水 50.0 mL 于 250 mL 三角瓶中，以下按 6.1 進行。記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積（V2）。7 試驗數(shù)據(jù)處理 按公式（2）計算總硬度。1000100.08)()(VV-VcCaCO213.(2)式中：(CaCO3)總硬度(以CaCO3的質(zhì)量濃度計)，單位為毫克每升(mg/L)；c乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V1水樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2純水消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，單位

18、為毫升(mL)；V所取試樣體積，單位為毫升(mL)；100.08與1.00 mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液(c(EDTA-2Na)=1.000 mol/L)相當?shù)囊院量吮硎镜奶妓徕}質(zhì)量。8 精密度和準確度 取含鈣103 mg/L，總硬度為487.6 mg/L的地下水樣做8份測定，其總硬度相對標準偏差為1.23%。9 質(zhì)量保證與控制 9.1 每批樣品至少抽取 10%的試樣做加標回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合 DZ/T 0130 中“水樣分析”部分準確度控制的規(guī)定。9.2 每批樣品隨機抽取 20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合 DZ/T 0130 中“水樣分析”部分精密度控制的規(guī)定。DZ/T 006

19、4.152021 4 A A 附 錄 A（資料性附錄）干擾情況及消除 A.1 當試液溫度低于 10 時，滴定到終點時的顏色變化緩慢，易使滴定過頭，可先將溶液微熱至 30 左右后再滴定。A.2 若水樣在加入緩沖溶液和指示劑后顏色變暗或滴定終點延遲，說明存在鐵、鋁、銅、錳等金屬離子干擾?？闪砣∷畼?，加入三乙醇胺溶液（1+1）3 mL、鹽酸羥胺溶液（20 g/L）0.5 mL及新配制的硫化鈉溶液（20 g/L）5 mL，再加入緩沖溶液和指示劑進行滴定。DZ/T 0064.152021 5 B B 附 錄 B（資料性附錄）按鈣鎂的含量計算硬度 B.1 在天然水中，鈣、鎂離子的含量，相對來說遠遠大于構(gòu)成

20、硬度的其它金屬離子，故硬度通?？蓮拟}、鎂的含量計算。經(jīng)煮沸后能生成沉淀的部分（主要是鈣、鎂重碳酸鹽），稱為暫時硬度或碳酸鹽硬度。煮沸不能沉淀的部分（鈣、鎂的氯化物、硫酸鹽及硝酸鹽等）稱為永久硬度或非碳酸鹽硬度。此外，當水中總堿度超過總硬度時，則超過部分稱為負硬度。B.2 總硬度 B.2.1 將測得的鈣、鎂含量（mg/L），分別換算為碳酸鈣（mg/L）后相加，即得總硬度。B.2.2 總硬度（CaCO3mg/L）=2.497（Ca，mg/L）+4.118（Mg，mg/L）。B.2.3 如水樣中含有較多量的鐵、鋁、錳及其它重金屬離子，則亦應(yīng)計入總硬度。B.3 暫時硬度 B.3.1 當總硬度總堿度時，

21、則：暫時硬度=總堿度。B.3.2 當總硬度總堿度時，則：暫時硬度=總硬度。B.4 永久硬度 B.4.1 當總硬度總堿度時，則：永久硬度=總硬度-總堿度。B.4.2 當總硬度總堿度時，則：永久硬度=0。B.5 負硬度 當總硬度總堿度時，則：負硬度=總堿度-總硬度。B.6 硬度換算表 硬度換算見表B.1。DZ/T 0064.152021 6 表B.1 硬度換算表 mmol/L 德國 英國 法國 美國 DH ClarK degreeF mg/L mmol/L 1 5.61 7.02 10 100 德國 DH 0.178 1 1.25 1.78 17.8 英國 ClarK 0.143 0.80 1 1.43 14.3 法國 degreeF 0.1 0.56 0.70 1 10 美國 mg/L 0.01 0.056 0.070 0.1 1 _