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1、uz 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Dz T 0064 1一0064 80 93 地下水質(zhì)檢驗方法 1993一02一27發(fā)布1993門0一01實施 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā)布 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地下水質(zhì)檢驗方法 離子色譜法測定氯離子 氟離子 澳離子 硝酸根和硫酸根 Dz T 0064 51一93 1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法測定氯離子 氟離子 澳離子 硝酸根和硫酸根的方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中氯離子 氟離子 澳離子 硝酸根和硫酸根的測定 進樣100KL時 本方法的 最低檢測濃度 mol L 為Cl一 1 SO4 0 2 NO3 0 02 F 0 006 Br

2、03 檢測上限 mg L 為 Cl一12 0 S0 一11 O N0 10 0 F 1 0 Br 1 60 方法提要 水樣注入儀器后 在淋洗液的攜帶下 流經(jīng)填充了低容量陰離子交換樹脂的分離柱 由于待測離子 的離子半徑大小 電荷多少和其它性質(zhì)的不同 它們對陰離子交換樹脂的親合力各異 故在淋洗液和交 換樹脂之間的分配系數(shù)也不相同 在分離柱中 經(jīng)過多次洗脫與交換后 按F C1 Br N03 S0 一的 順序依次被分離開來 然后流過陰離子抑制柱以降低溶液的背景電導(dǎo) 最后通過電導(dǎo)檢測器 依次對它 們進行測量 從同樣條件下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上 即可求出水樣中F Cl Br N03 SO獷的含量 3儀器 3 1

3、離子色譜儀 3 2雙筆記錄儀 33儀器工作條件 3 3 1陰離子保護柱 3 3 2陰離子分離柱 3 3 3陰離子抑制柱 3 3 4淋洗液流速2 3mL min 3 3 5抑制溶液流速3 OmL min 3 16 10 5測Br一 N 03 SO 30pS測F Cl 4試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液均采用電導(dǎo)率 1YS C 的重蒸餾水或去離子水配制 4 1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取干燥的氟化鈉 NaF O 442 Og溶于少量水中 移入200ML容量瓶中 以重 蒸餾水定容 此溶液1mL含1 Omg氟離子 4 2氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在500 灼燒1h的氯化鈉 NaCI O 329 7g 溶于少量水中 移入20Om

4、L容 量瓶中 以重蒸餾水定容 此溶液1mL含1 Omg氯離子 4 3溟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取在100一工 5 C烘干1h的嗅化鉀 KBr O 297 9g溶于少量水中 移人 200mL 4t w里塑燮魚魚 竺魚A 1mL t 1 Omg VA A T 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部1993一02一27批準(zhǔn)1993一10一01實施 143 Dz T 0064 51一93 4 4硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在100 0C烘千lh的硝酸鉀 KNO O 326 1g 溶于少量水中 移入200mL容 量瓶中 以重蒸餾水定容 此溶液1mL含l Omg硝酸根 4 5硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在105 0C烘干1h的硫酸鉀 K SO

5、0 362 8g 溶于少量水中 移入200mL 容量瓶中 以重蒸餾水定容 此溶液1mL含1 Omg硫酸根 4 6淋洗液 稱取碳酸氫鈉 NaHCO 2 520 3g 溶于適量水中 另稱取無水碳酸鈉 Na COO 2 649 8g 溶于適量水中 將上述兩種溶液倒入10L塑料桶中 事先在IOL處作好標(biāo)記 以重蒸餾水沖稀至標(biāo) 線 4 7抑制溶液 量取硫酸 p 1 84g mL 13 9mL 在不斷攪拌下 慢慢倒入100mL水中 然后移人 20L塑料桶中 事先在20L處作好標(biāo)記 以重蒸餾水稀釋至標(biāo)線 5分析步驟 5 1樣品分析 按離子色譜儀工作條件 將儀器準(zhǔn)備好 待基線穩(wěn)定后 用注射器注入2 3mL水樣

6、 待F C1 峰 出完后 將量程調(diào)整以測定Br NOT SO 待SO牙一峰出完后 再將儀器量程調(diào)整至開始狀態(tài) 然后再 進行下一個樣品的測定 根據(jù)記錄的各離子峰高 減去空白 從相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可求出水樣中F Cl Br N03 SO 一的含量 5 2空白試驗 用重蒸餾水代替樣品 按5 1的測定條件進行測定 5 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 依下表分別吸取適量的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 1 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 2 澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 3 硝酸 根標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 4 和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 5 配制成五種陰離子的混合標(biāo)準(zhǔn)系列 混合標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度 mg L 1 2 3 4 5 F一 C 一 Br N03 SO 0 0

7、5 0 10 0 20 0 50 1 00 0 6 1 2 2 4 6 0 12 0 0 08 0 16 0 32 0 80 1 60 0 5 1 0 2 0 5 0 10 0 0 6 1 2 2 4 6 0 12 0 然后按5 1的測定條件進行測定 記錄各離子的峰高 并減去空白 然后繪制F Cl Br NO so圣一的濃度 峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線 6分析結(jié)果的計算 按下式分別計算各離子的質(zhì)量濃度 p mg L A D 式中 P 水樣中CI 或F Br NOa SO蓄一 的質(zhì)量濃度 mg L A 從C1 或F Br N03 SO 一 的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的水祥中相應(yīng)離子的含量 mg L D 水樣稀釋倍數(shù) 7

8、精密度和準(zhǔn)確度 因儀器型號不同 方法的精密度與準(zhǔn)確度數(shù)值會有差異 144 Dz T 0064 51一93 利用Dionex 14型離子色譜儀 對Cl F Br NOT SO 一含量 mg L 依次為1 2 0 2 0 2 0 5 1 2的混合溶液 進行9次平行測定 其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 分別為1 24 0 67 2 97 0 71 0 35 當(dāng)加入 標(biāo)準(zhǔn)量 mg L 為C1 1 6 F 1 0 Br 0 20 NOT0 5 S0 4 0時 其加標(biāo)回收率 Cl 101一104 F 85 103 Br 95 103 NOT95 103 SO 97 105 四個實驗室 分析統(tǒng)一分發(fā)的同一標(biāo)準(zhǔn)樣品 室間總相

9、對標(biāo)準(zhǔn)偏差為SO 2 20o NOT 9 100 F 8 300 相對誤差為SO 一 1 2Yo NO3一0 63 F 1 Dz T 0064 51一93 附錄A 標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明 參考件 A1增加淋洗的濃度 能縮短各離子的保留時間 但對每種離子的影響程度不同 保留時間長的so 縮短時間的幅度較大 而保留時間短的F 縮短的幅度就比較小 增加淋洗液的流量 也會產(chǎn)生上述情 況 但變化程度較小 因此 通過改變淋洗液的濃度和流量 可以改變色譜圖形 從而選擇靈敏度高 分辨 率好 速度快的最佳分析條件 但應(yīng)注意不同的柱子對淋洗液的組成和濃度有不同的要求 A2測定水樣時 如果發(fā)現(xiàn)水峰干擾氟離子或氯離子的測定時

10、 可取5 OmL水樣置于l OmL干燒杯中 加入混合溶液Cc NaHCO O 15mol L c NaIC0 0 125mol L 0 1mL 混勻后再注人儀器進行 測定 標(biāo)準(zhǔn)系列也要同樣處理 這樣就能基本上消除水峰的干擾 當(dāng)水樣中離子濃度很高時 需要稀釋 以后才能測定 這時水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列都用淋洗液稀釋也能消除水峰的干擾 A3水樣中待測離子含量很高時 要稀釋較大倍數(shù)才能測定 這樣五種離子不可能一次測出 要另進一 次未稀釋的水樣 以測定含量低的離子 如Br 另外 采用較大的主機量程 loons 也可以擴大測量 范圍 附加說明 本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部提出 本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部水文地質(zhì)工程地質(zhì)研究所歸口 本標(biāo)準(zhǔn)由北京水文地質(zhì)公司負(fù)責(zé)起草 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人都龍喜 唐秀珍