《地下水質(zhì)檢驗方法.離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根.pdf》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《地下水質(zhì)檢驗方法.離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根.pdf（5頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、uz中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 質(zhì) 檢 驗 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 發(fā)布1 9 9 3 門 0 一 0 1 實施中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā) 布中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準 地下水質(zhì)檢驗方法 離子色譜法測定氯離子、氟離子、澳離子、硝酸根和硫酸根Dz/T 0 064.51 一 9 31 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了離子色 譜法測定氯離子、氟離子、澳離 子、硝酸根和硫酸 根的方法。本標準適用于地下 水中 氯離子、氟離 子、澳離子、硝酸根和硫酸根的測定。進樣1 0 0 K L時，本方法的最低檢測濃

2、度(m o l/L)為C l 一。.1,S O 4-0.2,N O 3 0.0 2,F-0.0 0 6,B r-。.0 3,檢測上限(m g/L)為C l 一 1 2.0,S 0;一 1 1 O,N0;1 0.0,F-1.0,Br-1.6 0方法提要 水樣注入儀器后，在淋洗液的攜帶下，流經(jīng)填充了低容量陰離子交換樹脂的分離柱。由于待測離子的離子半徑大小、電荷多少和其它性質(zhì)的不同，它們對陰離子交換樹脂的親合力各異，故在淋洗液和交換樹脂之間的分配系數(shù)也不相同。在分離柱中，經(jīng)過多 次洗脫與交換后，按F-,C 1-,B r-,N 0 3,S 0;一 的順序 依次被分離開 來，然后流過陰離子抑制柱以 降低

3、溶液的背景電 導(dǎo)，最后通過電 導(dǎo)檢測器，依次 對它們 進行測量。從同樣條件下繪制的標準曲線上，即可求出 水樣中F-,C l-,B r-,N 0 3,S O 獷的含量。3 儀器3.1 離子色譜儀。3.2 雙筆記錄儀。33 儀器工作條件。3 3 1 陰離子保護柱3.3.2 陰離子分離柱。3.3.3 陰離子抑制柱。3.3.4 淋洗液流速2.3 m L/m i n,3.3.5 抑制溶液流速3.O m L/m in,3,16 1 0,5測 B r 一、N 0 3,S O;-;3 0 p S 測 F-,C l-4 試劑 標準溶液和淋洗液均采用電 導(dǎo)率1 Y S/C。的 重蒸 餾水或去 離子水配制。4.1

4、氟離子標準溶液 稱取干燥的氟化鈉(N a F)O.4 4 2 O g 溶于少量水中，移入2 0 0 M L容 量瓶中，以 重蒸餾水定容。此溶液1 m L 含1.O m g 氟離子。4.2 氯離子標準溶液:稱取在5 0 0 灼燒1 h 的氯化鈉(N a C I)O.3 2 9 7 g,溶于少量水中，移 入2 0 O m L容量 瓶中，以 重 蒸 餾 水 定容。此 溶 液1 m L 含1.O m g 氯 離 子。4.3 溟離 子標準溶液 稱取在 1 0 0 一工()5 C 烘干1 h的嗅化鉀 K B r)O.2 9 7 9 g溶于少量水中，移人2 0 0 m L 4 t#,w 里塑燮魚魚.竺 魚A

5、 1 m L t 1.O m g VA-A-T,中 華 人 民 共 和國 地 質(zhì) 礦 產(chǎn) 部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批 準1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 實 施 1 4 3D z/T 0 0 6 4.5 1 一 9 34.4 硝酸 根標準溶液:稱取在1 0 0 0C 烘千l h 的硝酸鉀(K N O,)O.3 2 6 1 g.溶于少量水中，移入2 0 0 m L 容量瓶中，以 重蒸餾水定 容。此溶液1 m L含l.O m g 硝酸根.4.5 硫 酸根標準溶液:稱取在 1 0 5 0C 烘干1 h 的 硫酸鉀(K,S O,)0.3 6 2 8 g,溶于少量水中，移入2 0

6、 0 m L容 量瓶中，以 重蒸餾水定容。此溶液1 m L含1.O m g 硫酸 根。4.6 淋洗液:稱取碳酸氫鈉(N a HC O,)2.5 2 0 3 g,溶于適量水中，另稱取無水碳酸鈉(N a,C OO 2.6 4 98 g，溶于適 量水中，將上述兩種溶液倒入1 0 L塑料桶中(事先在I O L處作好標記)，以重蒸餾水沖稀至標線。4.7 抑制溶液:量取硫酸(p=1.8 4 g/m L)1 3.9 mL，在不斷攪拌下，慢慢倒入 1 0 0 m L水中，然后移人2 0 L 塑料桶中(事先在2 0 L處作好標記)，以重蒸餾水稀釋至標線。5 分析步驟5.1 樣品分析 按離子色譜儀工作條件，將儀器

7、準備好，待基線穩(wěn)定后，用注射器注入2-3 m L 水樣，待F-,C 1-峰出完后，將量程調(diào)整以測定B r-,NO T,S O;，待 S O牙 一 峰出完后，再將儀器量程調(diào)整至開始狀態(tài)，然后再進行下一個樣品的測定。根據(jù)記錄的各離子峰高，減去空白，從相應(yīng)的標準曲線上即可求出水樣中F-,C l-,B r-,N 03-,S O,一 的含量。5.2 空白試驗 用重蒸餾水代替樣品，按 5.1 的測定條件進行測定.5.3 標準曲線的繪制 依下表分別吸取適量的氟離子標準溶液(4.1),氯離子標準溶液(4.2),澳 離子標準溶液(4.3)、硝酸根標準溶液(4.4)和硫酸根標準溶液(4.5)配制成五種陰離子的混合

8、標準系列。混合標準系列的質(zhì)量濃度，m g/L1 2 3 4 5 F一C!一Br-N0 3S O;-0.05 0.1 0 0.2 0 0.5 0 1.0 00.6 1.2 2.4 6.0 1 2.00.0 8、0.1 6 0.3 2 0.8 0 .1.6 00.5 1.0 2.0 5.0 1 0.00.6 1.2 2.4 6.0 1 2.0 然后按 5.1 的測定條件進行測定，記錄各離子的峰高，并減去空白，然后繪制 F-,C l-,B r-,N O,s o圣 一 的濃度峰高標準曲線。6 分析結(jié)果的計算 按下式分別計算各離子的質(zhì)量濃度:p(mg/L)=A D式中:P 水樣中C I-或F-,B r-

9、,N O a,S O 蓄 一)的質(zhì)量濃度，m g/L;A從C 1-(或 F-,B r-,N 0 3,S O:一)的標準曲線上查得的水祥中相應(yīng)離子的含量,m g/L;D水樣稀釋倍數(shù)7 精密度和準確度 因儀器型號不同，方法的精密度與 準確 度數(shù) 值會 有差異。1 4 4D z/T 0 0 6 4.5 1 一9 3 利用D io n e x-1 4 型離子色譜儀，對C l-,F-,B r-,N O T,S O;一 含量(m g/L)依次為1.2,0.2,0.2,0.5,1.2 的 混合溶液，進行9 次平行測定，其相對標準偏差(%)分別為1.2 4,0.6 7,2.9 7,0.7 1,0.3 5;當加

10、入標準量(m g/L)為C 1-1.6,F-1.0,B r-0.2 0,N O T 0.5,S 0;-4.0 時，其加標回收率(%)C l-1 0 1 一1 0 4,F-8 5-1 0 3,B r-9 5-1 0 3,N O T 9 5-1 0 3,S O;-9 7 1 0 5,四個實驗室，分析統(tǒng)一分發(fā)的同一標準樣品，室間總相對標準偏差為S O;-2.2 0 o,N O T 9.1 0 0,F-8.3 0 0;相對誤差為S O;一 +1.2 Yo,N O 3 一 0.6 3%,F-+1%.D z/T 0 0 6 4.5 1 一9 3 附錄A標準的有關(guān)說明 (參考件)A 1 增加淋洗的濃度，能縮

11、短各離子的保留時間，但對每種離子的影響程度不同，保留時間長的s o-,縮短時間的幅度較 大;而保留時間短的F-，縮短的幅度就比較小。增 加淋洗液的流量，也會 產(chǎn)生上述情況，但變化程度較小。因此，通過改變淋洗液的濃度和流量，可以改變色譜圖形，從而選擇靈敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析條件。但應(yīng)注意不同的柱子對淋洗液的組成和濃度有不同的要求。A 2 測定 水樣時，如果 發(fā)現(xiàn)水峰 干擾氟 離子或 氯離子的 測定時，可取5.O m L 水樣置于l O m L干燒杯中，加入混合溶液C c(N a H C O,)=O.1 5 m o l/L+c(N a I C 0,)=0.1 2 5 mo l/L)/0.1 m L,混勻后再注人儀器進行測 定。標準系列也要同 樣處理。這樣就能基本上消除水峰的干擾。當 水樣中 離子濃度很高時，需要稀釋以后才能測定，這時水樣和標準系列都用淋洗液稀釋也能消除水峰的干擾。A 3 水樣中待測離子含量很高時，要稀釋較大倍數(shù)才能測定，這樣五種離子不可能一次測出，要另進一次 未稀釋的水樣，以 測定含量低的離子(如B r-)，另外，采用較 大的 主機量程(l o o n s)，也 可以 擴大測量范圍，附加說明:本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部水文地質(zhì)工程地質(zhì)研究所歸口。本標準由北京水文地質(zhì)公司負責(zé)起草。本標準主要起草人都龍喜、唐秀珍。