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1、1,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)及滴定操作濰坊學(xué)院 化學(xué)化工系劉 莉,2,課程簡介,一、教學(xué)計(jì)劃,二、主要參考書1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教 出版社，2001年5月）3、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版， 高教出版社，2001年7月）,總學(xué)時(shí)：28學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）,基本操作講授：2學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）,實(shí)驗(yàn)：26學(xué)時(shí)（安排7個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）,3,三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門獨(dú)立的實(shí)踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動(dòng)

2、學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義,4,四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的,1、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解,2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和 基本操作；,3、提高觀察問題、分析問題和解決問題的能力,4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度,5、樹立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來從事科學(xué)研 究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。,5,五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求,1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟

3、和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，認(rèn)真寫好預(yù)習(xí)報(bào)告,2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；,3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到疑難問題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答；,4、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告,6,書寫實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求,實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱,一、目的要求,二、實(shí)驗(yàn)原理,三、主要試劑和儀器,四、實(shí)驗(yàn)步驟,五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,六、問題討論,7,書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求,實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱,一、目的要求,二、實(shí)驗(yàn)原理,三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）,四、問題討論,8,六、實(shí)驗(yàn)課程成績?cè)u(píng)定（100分）,1、平日

4、成績（30分）,2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作（30分）,3、實(shí)驗(yàn)理論筆試（40分）,9,一 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí),一、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法,10,2、制備方法：,11,3、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法,電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測(cè)量,H值：用酸度計(jì)測(cè)量,硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法,氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn),Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn),檢驗(yàn)項(xiàng)目：,12,二、化學(xué)試劑,1、化學(xué)試劑的分類（P68）,據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；,據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑， 高純?cè)噭?，專用試?2、化學(xué)試劑的等級(jí),國內(nèi)：國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專業(yè)（行業(yè) ZB）

5、， 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。,國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級(jí),13,3、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格,4、試劑的合理使用,原則：注意節(jié)約，就低不就高。,14,三、玻璃儀器的洗滌與干燥,1、洗滌方法（P11）,洗滌順序：自來水潤濕洗滌劑刷洗 自來水沖凈純水潤洗。,洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器可用熱合成洗滌劑 水或鉻酸洗液洗滌。,15,2、洗滌要求（P2425）,（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：,潔凈透明，且不掛水珠,3、儀器的干燥（P25）,烘干：烘箱/干燥箱,烤干：電爐或酒精燈,自然風(fēng)干,吹干：吹風(fēng)機(jī),有機(jī)溶劑,16,四、電子天平的使用方法,1、預(yù)熱,2、放入樣品瓶,3、稱量,（1）

6、加重法（直接稱量法）,（2）減重法（差減法）,17,三 玻璃量器及其使用,一、玻璃量器,容量精度不太高，分量出式和量入式。,1、量筒和量杯,量出式量器：用于測(cè)量從量器中排（放）出液體的 體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為標(biāo)稱容量，如 滴定管、移液管和吸量管。,量入式量器：用于測(cè)量量器中所容納液體的體積，量 器上標(biāo)有In，其體積稱為標(biāo)稱體積，如容量瓶。,18,移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有2、5、10、25、50、100mL。,2、移液管和吸量管,19,吸量管的全稱是分

7、度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管,20,（2）潤洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的 水除 去，然后用待移取的溶液將移液管潤洗三次， 潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去,（1）洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤洗；,使用方法：,（3）移液：,將管插入液面以下12 cm深度，邊吸溶液邊下 移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡,先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上,21,（4）放液：,容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁,溶液全部流出后，再停留15 s,留在管口的液體不要吹出,移液管

8、使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。,移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng)，不應(yīng)串用,22,3、滴定管,滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。,常量分析用的滴定管容量為50mL 和25mL，最小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01 mL,滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管,23,酸式滴定管,堿式滴定管,酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等,堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一

9、根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液,3、滴定管,24,滴定管的使用：,（1）、使用前的準(zhǔn)備,涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁,洗滌：自來水洗液自來水蒸餾水,檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管 夾上放置2min,堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮 管或大小合適的玻璃珠,酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水 滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次,25,潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng) 先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次510mL,裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試 劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線

10、以上。,排氣泡：,酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡,26,堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。,27,調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為 “0.00mL”,d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與 彎月面水平相切,讀數(shù)：,a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置,b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置12min后再讀數(shù),c.初讀數(shù)最好為0.00mL,e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn),f.讀取時(shí)要估讀一位。,28,29,酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕

11、輕拿住活塞柄,堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。,注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡,注意：不要向外用力，以免推出活塞,（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊,30,邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約23cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好,31,搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)

12、，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行,（3）滴定操作的注意事項(xiàng)：,滴定時(shí)，最好每次都從0.00 mL開始,滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流,滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不 要去看滴定管上的刻度變化,32,滴定速度控制方面,間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖,半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻,連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時(shí)為10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“

13、水線”，這樣，滴定速度太快,33,對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。,用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。,滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋,半滴的控制和吹洗：,34,4、容量瓶,容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL,（4）洗滌：用洗

14、滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾 水潤洗干凈。,（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；,（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；,（3）固定瓶塞,35,（5）配制溶液：,（7）使用完畢立即用水沖洗干凈,（6）不宜長期保存試劑溶液,36,3、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)顏色的確定。,實(shí)驗(yàn)一 滴定分析基本操作練習(xí),一、目的要求,1、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備。,2、初步掌握滴定分析基本操作。,37,0.1molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)堿）和0.1molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)酸）相互滴定時(shí)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pH為7.0，滴定的突躍范圍為4.39.7。 在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液

15、相互滴定時(shí)，所消耗的體積之比值VHCl / VNaOH應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力,二、實(shí)驗(yàn)原理,38,2、試劑： 飽和NaOH溶液； 6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液,三、儀器與試劑,1、儀器：50mL酸、堿式滴定管各一支； 250mL錐形瓶三個(gè)； 100mL量筒一個(gè)； 10mL量杯一個(gè)； 500mL燒杯兩個(gè),39,四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,V= 0.1350 / 6 = 3.0mL用潔凈小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl約6.0mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。,1、配制溶液

16、,（1）0.1molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）,（2）0.1molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 （每人350mL）,V = 0.1350 /10 = 3.5mL用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約3.5mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。,40,從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn),3、滴定操作練習(xí),（1）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）,2、滴定管的準(zhǔn)備：,洗滌、抹油、檢漏、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零,41,從酸式滴定管中放出約10mL HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10

17、mL純水，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)，反復(fù)練習(xí)終點(diǎn)的判斷、最后一滴的加入及讀數(shù),（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（PP）,42,從酸式滴定管中分別放出21.00、23.00、25.00mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)，準(zhǔn)確讀數(shù)。,4、HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比VHCl / VNaOH的測(cè)定,（1）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）,從堿式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn)，準(zhǔn)確讀數(shù)。,（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（PP）,43,2、在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？,五、問題討論,1、配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？,3、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和H2O，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)使用酚酞？,