《滴定分析基本操作通用課件.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《滴定分析基本操作通用課件.ppt（43頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)及滴定操作基本知識(shí)及滴定操作濰坊學(xué)院濰坊學(xué)院 化學(xué)化工系化學(xué)化工系劉劉 莉莉2課程簡(jiǎn)介課程簡(jiǎn)介 一、教學(xué)計(jì)劃一、教學(xué)計(jì)劃二、主要參考書二、主要參考書1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教 出版社，出版社，2001年年5月）月）3、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版，、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版，高教出版社，高教出版社，2001年年7月）月）總學(xué)時(shí)：總學(xué)時(shí)：28學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）基

2、本操作講授：基本操作講授：2學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)：26學(xué)時(shí)（安排學(xué)時(shí)（安排7個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）3三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)必修必修的的基礎(chǔ)課程基礎(chǔ)課程之一，之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門獨(dú)立的實(shí)獨(dú)立的實(shí)踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動(dòng)學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)思考性，能調(diào)動(dòng)學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)，

3、舉一反三，并具備面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義 4四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的1、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和 基本操作；基本操作；3、提高觀察問題、分析問題和解決問題的能力、提高觀察問題

4、、分析問題和解決問題的能力4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度5、樹立嚴(yán)格的、樹立嚴(yán)格的“量量”的概念，為將來從事科學(xué)研的概念，為將來從事科學(xué)研 究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。5五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求 1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，提前從相關(guān)材料找到，認(rèn)真寫好預(yù)習(xí)報(bào)告認(rèn)真寫好

5、預(yù)習(xí)報(bào)告2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到疑現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到疑難問題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答；難問題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答；4、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告 6書寫實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求書寫實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)名稱 一、目的要求一、目的要求 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處

6、理五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 六、問題討論六、問題討論 7書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)名稱 一、目的要求一、目的要求 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）四、問題討論四、問題討論8六、實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)?cè)u(píng)定（六、實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)?cè)u(píng)定（100分）分）1、平日成績(jī)（30分）2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作（30分）3、實(shí)驗(yàn)理論筆試（40分）9一一 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)一、一、實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法 指指標(biāo)標(biāo)名稱名稱一一級(jí)級(jí)二二級(jí)級(jí)三三級(jí)級(jí)pH范范圍圍（25C）電導(dǎo)電

7、導(dǎo)率（率（25C）可氧化物可氧化物質(zhì)質(zhì)（以氧（以氧計(jì)計(jì)蒸蒸發(fā)發(fā)殘?jiān)堅(jiān)?052C吸光度（吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以可溶性硅（以SiO2計(jì)計(jì)）0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.010制制備備方法方法優(yōu)優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)缺點(diǎn)缺點(diǎn)蒸蒸餾餾法法成本低，易操作成本低，易操作不能除掉不能除掉揮發(fā)揮發(fā)性性雜質(zhì)雜質(zhì)，且能耗高且能耗高離子交離子交換換法法成本低成本低去離子效果好去離子效果好不能除掉非離子型不能除掉非離子型雜質(zhì)雜質(zhì)，設(shè)備設(shè)備及操作復(fù)及操作復(fù)雜雜電電滲流法滲流法去離子效果好去離子效果好不能除掉非離子型不能除掉非離子型雜質(zhì)雜質(zhì)2、制備方

8、法：113、檢驗(yàn)方法：、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法物理方法和化學(xué)方法 電導(dǎo)率或電阻率電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測(cè)量：用電導(dǎo)率儀測(cè)量 pH值值：用酸度計(jì)測(cè)量：用酸度計(jì)測(cè)量 硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法 氯化物：用酸性氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn)檢驗(yàn) Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等等 金屬離子：用鉻黑金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn)檢驗(yàn) 檢驗(yàn)項(xiàng)目：檢驗(yàn)項(xiàng)目：12二、化學(xué)試劑二、化學(xué)試劑 1、化學(xué)試劑的分類、化學(xué)試劑的分類（P68）據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純?cè)噭?，專用?/p>

9、劑高純?cè)噭?，專用試?2 2、化學(xué)試劑的等級(jí)、化學(xué)試劑的等級(jí) u國(guó)內(nèi)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)內(nèi)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專業(yè)（行業(yè)），專業(yè)（行業(yè) ZB），），企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。）。u國(guó)際：國(guó)際：IUPAC規(guī)定了規(guī)定了A、B、C、D和和E級(jí)級(jí) 133、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級(jí)別級(jí)別名稱名稱符號(hào)符號(hào)標(biāo)簽顏標(biāo)簽顏色色應(yīng)應(yīng)用范用范圍圍一一級(jí)級(jí)優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純GR綠綠精密分析研究工作精密分析研究工作二二級(jí)級(jí)分析分析純純AR紅紅分析分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三三級(jí)級(jí)化學(xué)化學(xué)純純CP藍(lán)藍(lán)一般化學(xué)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四級(jí)級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑LR黃黃工工業(yè)業(yè)或化學(xué)制或化學(xué)制備備生化生化試劑試劑生化生化試

10、劑試劑BR咖啡或玫咖啡或玫瑰瑰紅紅生化生化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4 4、試劑的合理使用、試劑的合理使用 原則：注意節(jié)約，就低不就高。原則：注意節(jié)約，就低不就高。14三、玻璃儀器的洗滌與干燥三、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（、洗滌方法（P11）u洗滌順序：洗滌順序：自來水自來水潤(rùn)濕潤(rùn)濕洗滌劑洗滌劑刷洗刷洗 自來水自來水沖凈沖凈純水純水潤(rùn)洗。潤(rùn)洗。u洗滌方法：一般儀器洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器較精密的玻璃儀器可用熱合成洗滌劑可用熱合成洗滌劑 水或水或鉻酸洗液鉻酸洗液洗滌。洗滌。152 2、洗滌要求（、洗滌要求（P P24242525）（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：潔凈透明，且

11、不掛水珠潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康纳倭慷啻危盟考s為總?cè)萘康?0-20%3 3、儀器的干燥（、儀器的干燥（P P2525）u烘干：烘箱烘干：烘箱/干燥箱干燥箱u烤干：電爐或酒精燈烤干：電爐或酒精燈u自然風(fēng)干自然風(fēng)干u吹干：吹風(fēng)機(jī)吹干：吹風(fēng)機(jī)u有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑16四、電子天平的使用方法四、電子天平的使用方法1、預(yù)熱、預(yù)熱2、放入樣品瓶、放入樣品瓶3、稱量、稱量（1）加重法（直接稱量法）加重法（直接稱量法）（2）減重法（差減法）減重法（差減法）17三三 玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用 一、玻璃量器一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。容

12、量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯、量筒和量杯量出式量器量出式量器：用于測(cè)量從量器中排（放）出液體的：用于測(cè)量從量器中排（放）出液體的 體積，量器上標(biāo)有體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為，體積稱為標(biāo)稱容量標(biāo)稱容量，如，如 滴定管、移液管和吸量管。滴定管、移液管和吸量管。量入式量器量入式量器：用于測(cè)量量器中所容納液體的體積，量：用于測(cè)量量器中所容納液體的體積，量 器上標(biāo)有器上標(biāo)有In，其體積稱為，其體積稱為標(biāo)稱體積標(biāo)稱體積，如容量瓶。，如容量瓶。18 移液管是用于準(zhǔn)移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器的量出式玻璃量器。中間中間膨大部分標(biāo)有它膨大部分標(biāo)有它的容

13、積和標(biāo)定時(shí)的溫的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，度，管頸上部刻有一管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)所決定的。常見的規(guī)格有格有2、5、10、25、50、100mL。2、移液管和吸量管、移液管和吸量管19 吸量管的全稱吸量管的全稱是是分度吸量管分度吸量管，是，是具有分度線的量出具有分度線的量出式玻璃量器，可以式玻璃量器，可以移取不同體積的溶移取不同體積的溶液，它一般只用于液，它一般只用于量取小體積的溶液，量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有常見的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管確度不如移液管

14、 20（2）潤(rùn)洗：潤(rùn)洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的 水除水除 去，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次，去，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次，潤(rùn)洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去潤(rùn)洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去（1）洗滌：洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤(rùn)洗；洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤(rùn)洗；使用方法：使用方法：（3）移液移液：將管插入液面以下將管插入液面以下12 cm深度，邊吸溶液邊下深度，邊吸溶液邊下 移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡 先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上 23酸式滴定管酸式滴定管堿式滴定管堿式

15、滴定管酸式滴定管又稱具酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如不能裝堿性溶液如NaOH等等堿性滴定管又稱無堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，中間有一個(gè)玻璃珠，用來控制溶液的流用來控制溶液的流速，它用來裝堿性速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶溶液與無氧化性溶液液3、滴定管、滴定管 24滴定管的使用：滴定管的使用：（1）、使用前的準(zhǔn)備）、使用前的準(zhǔn)備涂凡士林涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁：活塞的大頭表面和活

16、塞槽小頭的內(nèi)壁洗滌：洗滌：自來水自來水洗液洗液自來水自來水蒸餾水蒸餾水檢漏檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管 夾上放置夾上放置2min u堿式滴定管，放置堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮，如果漏水應(yīng)更換橡皮 管或大小合適的玻璃珠管或大小合適的玻璃珠u酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水 滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次，再檢查一次25潤(rùn)洗：潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng) 先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次次，每次510mL 裝液：裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試 劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。排氣泡：排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡氣泡26堿式滴定管有