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1、版權(quán)所有禁止翻制、電子傳鬩、發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準紅土鎳礦中多種成分的測定第1部分:X射線熒光光譜法標(biāo)準出版社出比京復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100網(wǎng)址pc, net.中國標(biāo)準出版社秦皇島印刷廠印刷開本88012301/16印張0.75字數(shù)17千字2011年6月第一版年6月第一次印印數(shù)書價16.00版權(quán)所有禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售631-201前言SN/T2763紅土鎳礦中多種成分的測定系列標(biāo)準共分為5部分第1部分:X射線熒光光譜法第2部分:鎳、鈷含量測定火焰原子吸收法第3部分:全鐵含量測定第4部分:銅、鋅、鉻的測定火焰原子吸收法第5部分:鎳、鋁、鉻、鎂、鈷含量的測定

2、等離子發(fā)射光譜法本部分為SN/T2763的第1部分本部分按照GB/T2009給出的規(guī)則起草本部分由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口本部分起草單位:中華人民共和國寧波出入境檢驗檢疫局本部分主要起草人:張建波、陳建國、林力、林振興、侯建國、王謙本部分系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準www.huiwenwaN版權(quán)所有禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售631-201紅土鎳礦中多種成分的測定第1部分:X射線熒光光譜法范圍本部分規(guī)定了紅土鎳礦中多種成分的波長色散X射線熒光光譜測定方法本部分適用于紅土鎳礦中多種成分的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù))見表表1紅土鎳礦中各成分的測量范圍成分質(zhì)量分數(shù)范圍/%0.1021.5

3、0Cac012.60Cr,o0.014.200.020.24Fe0.012.00N04.400.5059.50.010.402規(guī)范性引用文件列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則方法提要粉末樣品用合適的熔劑按一定比例熔鑄成適合于射線熒光光譜儀測量的試料熔片。在選定的儀器測量條件下測量試料熔片中待測元素特征譜線的熒光射線強度,根據(jù)校準曲線或方程式來計算,且進行元素間干擾效應(yīng)校正,獲得樣品中待測成分的含量4試劑和材料除非另有說明,

4、在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水版權(quán)所有禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售631-201器中。稱取約1.0g風(fēng)干試樣,精確至0.1mg,置于恒重的瓷坩鍋(5.8)內(nèi),于10501100C的高溫爐(5.5)內(nèi)灼燒至恒重試樣的灼燒減量(L)數(shù)值以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,按式(2)計算式m4試樣和坩堝灼燒前的質(zhì)量,單位為克(g)m試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量,單位為克(g)試樣質(zhì)量,單位為克(g)計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位7.4試料熔融試料稱量可選用下列方法之a(chǎn))準確稱取.500g灼燒后的試樣,5.000g四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑67-33(4.1)于熔樣皿(5.2)中,均精確至0.

5、2mg,混勻后加lmL硝酸鋰-溴化鋰溶液(4.4),在電爐上烘干。此稱量方式測得的結(jié)果為樣品的灼燒基結(jié)果b)如果射線熒光光譜儀軟件具有灼燒減量校正功能,可直接稱取0.5000g風(fēng)干后的試樣(第6章)和5.0000g四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑67-33(4.1)于熔樣皿(5.2)中,均精確至0.2mg,混勻后加亼lmL硝酸鋰-溴化鋰溶液(4.4),在電爐上烘干,并把灼燒減量(L)輸人軟件中參與校正。此稱量方式測得的結(jié)果為樣品的風(fēng)干基結(jié)果試料和熔劑在1020一起熔融,不時旋轉(zhuǎn)和/或搖動,直至完全熔解且熔體均勻。如果熔樣皿壁上掛有小熔珠,需搖動熔樣皿把其熔下。熔融15min后,把熔融物倒亼已預(yù)熱3

6、min以上的鑄型模中取出,冷卻。也可用自動熔樣爐進行試料熔融,熔融過程中搖動和轉(zhuǎn)動熔樣皿,制成的玻璃片在熔樣皿中或倒入鑄型模中成型試料熔片應(yīng)是均勻的玻璃體,表面平整光滑,無氣泡和未熔小顆粒等夾雜,否則應(yīng)重新制備7.5校準曲線的制作7.5.1校準樣品以高純試劑、已知濃度的硝酸或水介質(zhì)的溶液和/或相近的多個有證標(biāo)準物質(zhì)來配制校準樣品。具體配制方法參見附錄A。推薦以多個有證鐵礦標(biāo)準物質(zhì)為基礎(chǔ)進行校準樣品的配制使用的高純試劑,只要可能都應(yīng)是純的氧化物或碳酸鹽。熔融時稱量的試劑,應(yīng)不含水或二氧化或?qū)ζ溥M行校正7.5.2測量條件各元素特征譜線的測量條件通過優(yōu)化獲得,通常須測試(34)個不同濃度的樣品。測量

7、條件參見附錄B,不同儀器可根據(jù)實際情況選擇合適的測量條件,包括背景校正方法和測量時間7.5.3校準方程可根據(jù)實際情況選擇合適的校準方程,如理論影響系數(shù)法、基本參數(shù)法、經(jīng)驗影響系數(shù)法等但應(yīng)注意校準方程參數(shù)的個數(shù)。校準方程參數(shù)是指曲線的截距、斜率、經(jīng)驗影響系數(shù)和譜線重疊系數(shù)等。每增加一個參數(shù),應(yīng)增加三個校準樣品以確保該參數(shù)的可靠性。理論影響系數(shù)法的校準方程參sT263版積所有禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售見附錄C。校準方程中各測量元素以氧化物形式參與校正。測定Co時,應(yīng)校正Fe對Co的譜線重疊影響。7.6測量7.6.1漂移校正選擇合適的試料熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正?？刹捎脝吸c校正或兩點校正

8、,校正的間隔時間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定7.6.2試料熔片測量預(yù)熱儀器直至儀器穩(wěn)定后,按選定的測量條件測定試料熔片。若進行儀器漂移校正,儀器穩(wěn)定后先進行漂移校正,再進行試樣熔片測定7.7結(jié)果計算根據(jù)測出的試料熔片中各元素特征譜線的熒光射線強度,按校準方程計算岀各成分的含量,并按式(3)或式(4)轉(zhuǎn)換成干基結(jié)果灼燒基按7.4a)方式稱量按式(3)轉(zhuǎn)換成干基結(jié)果(100-L)/(100-A)(3)式中干基的測量成分的含量,單位為;e門WanC.C門Cm-灼燒基的測量成分的含量,單位為%L灼燒減量,單位為%濕存水量,單位為風(fēng)干基按7.4b)方式稱量按式(4)轉(zhuǎn)換成干基結(jié)果C2=Cm100/(100-A

9、)(4)式中基的測量成分的含量,單位為風(fēng)干基的測量元素的含量,單位為%A濕存水量,單位為對于含量在1%以上的成分,計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位;含量在1%以下的成分,計算結(jié)果表示到兩位有效數(shù)字精密度在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值,對于含量在1%以下的成分,不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%;對于含量在1%以上、10%以下的成分,不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的%;對于含量在10%以上、50%以下的成分,不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的2%;對于含量在50%以上的成分,不大于這兩個測定值的算術(shù)平

10、均值的1%版權(quán)所有禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售631-201附錄A(資料性附錄校準樣品配制A.1總則樣品熔融過程同時也是樣品均勻化過程。對于主量成分,加入不同質(zhì)量的高純的氧化物或碳酸鹽對于次量成分,加入不同體積已知濃度的硝酸或水介質(zhì)的溶液,經(jīng)過樣品熔融過程將各成分均勻化。若以多個相近成分的有證標(biāo)準物質(zhì)為基礎(chǔ),可大大加快校準樣品配制速度。對于次量成分,若無法獲得已知濃度的硝酸或水介質(zhì)的溶液,可將相應(yīng)的髙純氧化物或碳酸鹽和熔劑一起熔融后粉碎再稱量加入使用的高純試劑,只要可能都應(yīng)是純的氧化物或碳酸鹽。熔融時稱量的試劑,應(yīng)不含水或二氧化碳,或?qū)ζ溥M行校正。當(dāng)有硝酸或水介質(zhì)的國家一級標(biāo)準溶液且濃度合適時,應(yīng)

11、優(yōu)先使用國家一級標(biāo)準溶液。A.2具體方法a)氧化鎂(MgO)、氧化鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化鐵(Fe2O3):直接稱取空干的高純氧化物,記錄質(zhì)量,精確至g。同時測定該氧化物在1050下的灼燒減量,對稱取的質(zhì)量進行校正b)磷(P)、硫(S):可直接采用國家一級標(biāo)準溶液,也可稱取一定質(zhì)量烘干(105、2h)的磷酸氫銨(NHH2PO4)、硫酸銨(NH4)2SO溶于水中,定容。根據(jù)稱取的質(zhì)量和定容的體積計算出P和S的濃度。在紅土鎳礦中,溶液的濃度為1000mg/mL左右c)氧化鉻(Cr2O3)、鎳(Ni)、錳(Mn)、鈷(Co):稱取1.0g基準重鉻酸鉀(K2Cr2O4)溶于水中錄質(zhì)

12、量,精確至0.1mg,定容至100mL,計算出重鉻酸鉀(K2Cr2O4)的濃度;稱取1.0g高純金屬鎳(99.99%),記錄質(zhì)量,精確至.1mg,溶于稀硝酸中,定容至100mL,計算濃度;稱取1.0g高純金屬錳(99.99%),記錄質(zhì)量,精確至0.mg,溶于稀硝酸中,定容至l00mL,計算出Mn的濃度;Co直接采用國家一級標(biāo)準溶液。也可配置成混合溶液。由于K2Cr2O4中引入了K2O,應(yīng)對氧化鉀進行測定以校正其對測量的影響注:金屬鎳和錳在使用前應(yīng)用稀酸除去表面的氧化層氧化鈦(TiO2)、氧化鈣(CaO):稱取0.06g灼燒后(1050)的高純TiO2、1烘干(2202h)的基準碳酸鈣(CaCO

13、3)和6.000g熔劑,記錄二氧化鈦(TiO2)和碳酸鈣(CaCO3)的質(zhì)量,精確至0.1ng,熔融后冷卻粉碎,計算此混合物中TiO2和CaO的濃度。也可將二氧化鈦(TiO2)和碳酸鈣(CaCO3)分別和熔劑熔融后冷卻粉碎。當(dāng)配制較低含量的氧化鎂(MgO)、氧化鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化鐵(Fe2O3)等,也可采用此方法根據(jù)設(shè)定的校準樣品濃度按總質(zhì)量為試樣稱樣量分別計算岀所需各成分的質(zhì)量或體積,再分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的各種組分和熔劑于熔樣皿中,記錄實際質(zhì)量,精確至O.mg。混勻后用微量移液器分別加入相應(yīng)體積的各種溶液,再加入1mL硝酸鋰-溴化鋰混合溶液,在電爐上烘干后按試樣片的制備方法熔鑄成玻璃片。如果稱取的部分組分中含有熔劑,須相應(yīng)調(diào)整最后稱取的熔劑質(zhì)量,使熔劑的總質(zhì)量