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1、中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛 犖犜 溶劑型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測定衍生反應(yīng) 氣相色譜法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 犲 狀 犲，狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲，狓 狔 犾 犲 狀 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲犱 犻 犻 狊 狅 犮 狔 犪 狀 犪 狋 犲 狊 犻 狀狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋 犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊犇 犲 狉 犻 狏 犪 狋 犻 狏 犲狉 犲 犪 犮 狋 犻 狅 狀 犵 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 發(fā)布 實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢

2、驗(yàn)檢疫總局發(fā) 布 前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 和附錄為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國福建出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁鳴、翁若榮、姜曉黎、唐熙、蔡春平。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。犛 犖犜 溶劑型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測定衍生反應(yīng)氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯含量的衍生反應(yīng)氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯單體的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包

3、括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?；瘜W(xué)試劑乙酸乙酯（，：，）原理采用加入甲醇與甲苯二異氰酸酯衍生反應(yīng)的方式；應(yīng)用程序升溫，毛細(xì)管柱色譜分離，一次性分析檢測苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯（），內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。分子篩：（），條狀。乙酸乙酯：將 分子篩（）置于 馬福爐中灼燒，待爐溫降至 以下取出，放入裝有無水硅膠的干燥器中冷卻后，倒入剛啟封的 乙酸乙酯中，搖勻，靜置，然后按 中規(guī)定的方法測定其含水量（）、含醇量（）。甲醇：色譜純。苯：純度

4、以上。甲苯：已知含量，以上。鄰二甲苯：已知含量，以上。間二甲苯：已知含量，以上。對二甲苯：已知含量，以上。甲苯二異氰酸酯（）：以甲苯 ，二異氰酸酯為主，內(nèi)含少量甲苯 ，二異氰酸酯，異構(gòu)體之和 以上。內(nèi)標(biāo)物：正辛烷或正十四烷，色譜純。內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱取（精確至 ）正辛烷于 容量瓶中，用乙酸乙酯（）定容，配置為 內(nèi)標(biāo)溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取苯（）、甲苯（）和二甲苯（）標(biāo)準(zhǔn)品各（精確至 ），置于 容量瓶中，用乙酸乙酯（）溶解定容。該溶液含以上各化合物溶液濃度均為 。犛 犖犜 準(zhǔn)確稱取甲苯二異氰酸酯（）（）的標(biāo)準(zhǔn)品（精確至 ），于 容量瓶，用經(jīng)過分子篩（）處理的乙酸乙酯（）定容。該溶液濃度為 。儀

5、器和設(shè)備 氣相色譜儀：具有 檢測器，分流不分流進(jìn)樣口，進(jìn)樣口襯管內(nèi)用適量石英棉填充。臺式離心機(jī)：。旋渦混勻器。離心管：。移液管：。微量注射器：。分析步驟 樣品制備稱取 克（精確到）樣品于 旋蓋離心管中，加入 乙酸乙酯（）、內(nèi)標(biāo)正辛烷（），然后再加入 甲醇（），擰緊離心管蓋，旋渦混勻 ，離心 ，將上清液轉(zhuǎn)移到 容量瓶中；再加 乙酸乙酯（）到離心管中，旋渦混合，離心 ，合并上清液，并用乙酸乙酯（）定容到 ，取進(jìn)色譜分析。氣相色譜條件）色譜柱：內(nèi)涂布 固定液石英毛細(xì)管柱，或相當(dāng)者；）柱溫：初溫 ，保留 ；以 程序升溫至 ，再以 程序升溫至 ，再以 程序升溫至 ，保持 ；）進(jìn)樣口溫度：；）檢測器（）溫

6、度：；）載氣類型：氮?dú)猓ǎ?；）柱流量：；）分流比：；）進(jìn)樣量：。氣相色譜測定 標(biāo)準(zhǔn)工作液的測定標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取五組適量標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（）于容量瓶中，各加入 甲醇（）、適量內(nèi)標(biāo)溶液（）；然后加 乙酸乙酯（），旋渦混合后用乙酸乙酯（）定容。五組標(biāo)準(zhǔn)工作液的最終濃度分別為 ：、；內(nèi)標(biāo)正辛烷均為 。按 規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對上述標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖參見附錄。樣品的測定按 規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對預(yù)處理好的樣品溶液（）進(jìn)樣測定。如有必要，可參見附錄進(jìn)行定性檢測。對于目標(biāo)化合物含量高的樣品（如苯系物含量超過），可以將原樣品溶液定量稀釋后再進(jìn)行分析，使分析溶

7、液中目標(biāo)化合物的含量保持在測試線性范圍之內(nèi)。結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示樣品中被測物的含量犡犻（）按式（）計(jì)算：犛 犖犜 犡犻犮犞 犿 （）式中：犡犻 樣品中被測物的含量，；犮 經(jīng)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測物的濃度，單位為毫克每毫升（）；犞 樣品溶液的定容體積，單位為毫升（）；犿 樣品質(zhì)量，單位為克（）。內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測物的濃度犮（）按式（）計(jì)算：犮犃犃犻犮犻犃犃犻犮犻犮（）式中：犮 經(jīng)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測物的濃度，單位為毫克每毫升（）；犃 樣品溶液中被測物的色譜峰面積；犃犻 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；犮犻 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為毫克每毫升（）；犃 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

8、中被測物的色譜峰面積；犃犻 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；犮犻 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為毫克每毫升（）；犮 標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測物的濃度，單位為毫克每毫升（）。取兩次平行測定結(jié)果的平均值，精確至 。精密度苯系物相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，甲苯二異氰酸酯（）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 。檢測低限和回收率方法對試樣中苯、甲苯、二甲苯和 檢測低限分別為 、和 。方法回收率 。犛 犖犜 附錄犃（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖 苯；甲苯；內(nèi)標(biāo)正辛烷；間、對二甲苯；鄰二甲苯；（，）；（，）。圖 犃 犗 犞 色譜柱，標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（和號峰為犜 犇 犐與甲醇反應(yīng)后的產(chǎn)物）苯；甲苯；間、對二甲苯；鄰二甲苯；（，）；（，）。圖

9、犃 犗 犞 色譜柱，標(biāo)準(zhǔn)添加到樣品中的色譜圖（和號峰為犜 犇 犐與甲醇反應(yīng)后的產(chǎn)物）犛 犖犜 附錄犅（資料性附錄）氣相色譜 質(zhì)譜定性條件犅 氣相色譜 質(zhì)譜條件）毛細(xì)管色譜柱：，或相當(dāng)者；）柱溫：初溫 ，保留 ；以 程序升溫至 ，再以 程序升溫至 ，再以 程序升溫至 ，保持 ；）進(jìn)樣口溫度：；）接口溫度：；）離子源溫度：；）四極桿溫度：；）載氣（）：；恒流方式；）進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比；）離子源：源，電離能量 ；）質(zhì)量掃描：；）倍增器電壓：；）玻璃襯管、玻璃棉：硅烷化。犅 甲醇與犜 犇 犐反應(yīng)質(zhì)譜圖甲醇與 反應(yīng)質(zhì)譜圖見圖 圖。圖 犅 犜 犇 犐反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)譜圖犛 犖犜 圖 犅 犜 犇 犐反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)譜圖圖 犅 犜 犇 犐質(zhì)譜圖犛 犖犜 犜犖犛中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶劑型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測定衍生反應(yīng) 氣相色譜法 中 國 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版北京復(fù)興門外三里河北街 號郵政編碼：網(wǎng)址 電話：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷開本 印張 字?jǐn)?shù) 千字 年月第一版 年月第一次印刷印數(shù) 書號：定價(jià) 元