《SNT 2187-2008 進(jìn)出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測(cè)定 衍生反應(yīng)-氣相色譜法.pdf》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《SNT 2187-2008 進(jìn)出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測(cè)定 衍生反應(yīng)-氣相色譜法.pdf（9頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、書(shū)書(shū)書(shū)中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛 犖犜 溶劑型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測(cè)定衍生反應(yīng) 氣相色譜法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 犲 狀 犲，狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲，狓 狔 犾 犲 狀 犲犪 狀 犱狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲犱 犻 犻 狊 狅 犮 狔 犪 狀 犪 狋 犲 狊 犻 狀狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋 犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊犇 犲 狉 犻 狏 犪 狋 犻 狏 犲狉 犲 犪 犮 狋 犻 狅 狀 犵 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 發(fā)布 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家

2、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā) 布版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售書(shū)書(shū)書(shū)前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 和附錄為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 中華人民共和國(guó)福建出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 梁鳴、 翁若榮、 姜曉黎、 唐熙、 蔡春平。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售溶劑型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測(cè)定衍生反應(yīng) 氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯含量的衍生反應(yīng) 氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯單體的測(cè)定。規(guī)

3、范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 化學(xué)試劑乙酸乙酯（ ， ： ， ）原理采用加入甲醇與甲苯二異氰酸酯衍生反應(yīng)的方式； 應(yīng)用程序升溫， 毛細(xì)管柱色譜分離， 一次性分析檢測(cè)苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯（ ） ， 內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有規(guī)定， 僅使用分析純?cè)噭?分子篩：（ ） ， 條狀。 乙酸乙酯： 將 分子篩（ ） 置于 馬福爐中灼燒，

4、待爐溫降至 以下取出，放入裝有無(wú)水硅膠的干燥器中冷卻后， 倒入剛啟封的 乙酸乙酯中， 搖勻， 靜置 ， 然后按 中規(guī)定的方法測(cè)定其含水量（ ） 、 含醇量（ ） 。 甲醇： 色譜純。 苯： 純度 以上。 甲苯： 已知含量， 以上。 鄰二甲苯： 已知含量， 以上。 間二甲苯： 已知含量， 以上。 對(duì)二甲苯： 已知含量， 以上。 甲苯二異氰酸酯（ ） ： 以甲苯 ， 二異氰酸酯為主， 內(nèi)含少量甲苯 ， 二異氰酸酯， 異構(gòu)體之和 以上。 內(nèi)標(biāo)物： 正辛烷或正十四烷， 色譜純。 內(nèi)標(biāo)溶液： 準(zhǔn)確稱取 （ 精確至 ） 正辛烷于 容量瓶中， 用乙酸乙酯（ ） 定容， 配置為 內(nèi)標(biāo)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 準(zhǔn)

5、確稱取苯（ ） 、 甲苯（ ） 和二甲苯（ ） 標(biāo)準(zhǔn)品各 （ 精確至 ） ， 置于 容量瓶中， 用乙酸乙酯（ ） 溶解定容。該溶液含以上各化合物溶液濃度均為 。犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售準(zhǔn)確稱取甲苯二異氰酸酯（ ） （ ） 的標(biāo)準(zhǔn)品 （ 精確至 ） ， 于 容量瓶， 用經(jīng)過(guò)分子篩（ ） 處理的乙酸乙酯（ ） 定容。該溶液濃度為 。儀器和設(shè)備 氣相色譜儀： 具有 檢測(cè)器， 分流不分流進(jìn)樣口， 進(jìn)樣口襯管內(nèi)用適量石英棉填充。 臺(tái)式離心機(jī)： 。 旋渦混勻器。 離心管： 。 移液管： 。 微量注射器： 。分析步驟 樣品制備稱取 克（ 精確到 ） 樣品于 旋蓋離心管中， 加入 乙酸乙酯

6、（ ） 、 內(nèi)標(biāo)正辛烷（ ） ， 然后再加入 甲醇（ ） ， 擰緊離心管蓋， 旋渦混勻 ， 離心 ，將上清液轉(zhuǎn)移到 容量瓶中； 再加 乙酸乙酯（ ） 到離心管中， 旋渦混合， 離心 ， 合并上清液， 并用乙酸乙酯（ ） 定容到 ， 取進(jìn)色譜分析。 氣相色譜條件）色譜柱： 內(nèi)涂布 固定液石英毛細(xì)管柱， ， 或相當(dāng)者；）柱溫： 初溫 ， 保留 ； 以 程序升溫至 ， 再以 程序升溫至 ， 再以 程序升溫至 ， 保持 ；）進(jìn)樣口溫度： ；）檢測(cè)器（ ） 溫度： ；）載氣類型： 氮?dú)猓?） ；）柱流量： ；）分流比： ；）進(jìn)樣量：。 氣相色譜測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)工作液的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液： 吸取五組適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

7、（ ） 于容量瓶中， 各加入 甲醇（ ） 、 適量?jī)?nèi)標(biāo)溶液（ ） ； 然后加 乙酸乙酯（ ） ， 旋渦混合后用乙酸乙酯（ ） 定容。五組標(biāo)準(zhǔn)工作液的最終濃度分別為 ： 、 、 、 、 ； 內(nèi)標(biāo)正辛烷均為 。按 規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件， 待儀器穩(wěn)定后， 對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖參見(jiàn)附錄。 樣品的測(cè)定按 規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件， 待儀器穩(wěn)定后， 對(duì)預(yù)處理好的樣品溶液（ ） 進(jìn)樣測(cè)定。如有必要， 可參見(jiàn)附錄進(jìn)行定性檢測(cè)。對(duì)于目標(biāo)化合物含量高的樣品（ 如苯系物含量超過(guò) ） ， 可以將原樣品溶液定量稀釋后再進(jìn)行分析， 使分析溶液中目標(biāo)化合物的含量保持在測(cè)試線性范圍之內(nèi)。 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)

8、量分?jǐn)?shù)表示樣品中被測(cè)物的含量犡犻（） 按式（） 計(jì)算：犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犡犻犮犞 犿 （）式中：犡犻 樣品中被測(cè)物的含量，；犮 經(jīng)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測(cè)物的濃度， 單位為毫克每毫升（ ） ；犞 樣品溶液的定容體積， 單位為毫升（ ） ；犿 樣品質(zhì)量， 單位為克（） 。內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測(cè)物的濃度犮（ ） 按式（） 計(jì)算：犮犃犃犻犮犻犃犃犻犮犻犮（）式中：犮 經(jīng)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到樣品溶液中被測(cè)物的濃度， 單位為毫克每毫升（ ） ；犃 樣品溶液中被測(cè)物的色譜峰面積；犃犻 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；犮犻 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度， 單位為毫克每毫升（ ） ；

9、犃 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的色譜峰面積；犃犻 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；犮犻 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度， 單位為毫克每毫升（ ） ；犮 標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測(cè)物的濃度， 單位為毫克每毫升（ ） 。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值， 精確至 。精密度苯系物相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ， 甲苯二異氰酸酯（ ） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 。檢測(cè)低限和回收率方法對(duì)試樣中苯、 甲苯、 二甲苯和 檢測(cè)低限分別為 、 、 和 。方法回收率 。犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售附錄犃（ 資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖 苯； 甲苯； 內(nèi)標(biāo)正辛烷； 間、 對(duì)二甲苯； 鄰二甲苯； （ ，） ； （，） 。圖 犃 犗 犞 色譜柱， 標(biāo)準(zhǔn)

10、溶液色譜圖（和號(hào)峰為犜 犇 犐與甲醇反應(yīng)后的產(chǎn)物） 苯； 甲苯； 間、 對(duì)二甲苯； 鄰二甲苯； （ ，） ； （，） 。圖犃 犗 犞 色譜柱， 標(biāo)準(zhǔn)添加到樣品中的色譜圖（和號(hào)峰為犜 犇 犐與甲醇反應(yīng)后的產(chǎn)物）犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售附錄犅（ 資料性附錄）氣相色譜 質(zhì)譜定性條件犅 氣相色譜 質(zhì)譜條件）毛細(xì)管色譜柱： ， 或相當(dāng)者；）柱溫： 初溫 ， 保留 ； 以 程序升溫至 ， 再以 程序升溫至 ， 再以 程序升溫至 ， 保持 ；）進(jìn)樣口溫度： ；） 接口溫度： ；）離子源溫度： ；）四極桿溫度： ；）載氣（ ） ： ； 恒流方式；）進(jìn)樣方式： 分流進(jìn)樣， 分流比 ；）離子源

11、： 源， 電離能量 ；）質(zhì)量掃描： ；）倍增器電壓： ；）玻璃襯管、 玻璃棉： 硅烷化。犅 甲醇與犜 犇 犐反應(yīng)質(zhì)譜圖甲醇與 反應(yīng)質(zhì)譜圖見(jiàn)圖 圖 。圖 犅 犜 犇 犐反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)譜圖犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售圖 犅 犜 犇 犐反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)譜圖圖 犅 犜 犇 犐質(zhì)譜圖犛 犖犜 版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售書(shū)書(shū)書(shū)犜犖犛中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶劑型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二異氰酸酯的測(cè)定衍生反應(yīng) 氣相色譜法 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版北京復(fù)興門外三里河北街 號(hào)郵政編碼： 網(wǎng)址 電話： 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷開(kāi)本 印張 字?jǐn)?shù) 千字 年月第一版 年月第一次印刷印數(shù) 書(shū)號(hào)： 定價(jià) 元版權(quán)所有 禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售