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1、水分和水分活度的測定水分和水分活度的測定E-mail：Tel：水分的測定水分的測定概述概述測定方法測定方法21測定水分的意義測定水分的意義測定水分的意義測定水分的意義水分的含量高低，對微生物的生水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系重要的質(zhì)量指標之一重要的質(zhì)量指標之一一項重要的經(jīng)濟指標一項重要的經(jīng)濟指標水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)具有水本身的物理性質(zhì)易結(jié)冰、溶劑、微生物活動易結(jié)冰、溶劑、微生物活動自由水自由水親和水親和水結(jié)合水結(jié)合水束縛水束縛水與弱極性基團以氫鍵結(jié)合與弱極性基團以氫鍵結(jié)合向外蒸發(fā)能力較弱向外蒸發(fā)能力較

2、弱與非水組分結(jié)合最牢固的水與非水組分結(jié)合最牢固的水不易結(jié)冰，不能作為溶劑不易結(jié)冰，不能作為溶劑微生物不能利用微生物不能利用所處的狀態(tài)不同、與非水組分結(jié)合強弱所處的狀態(tài)不同、與非水組分結(jié)合強弱-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)結(jié)合合水水干燥法干燥法蒸餾法蒸餾法卡爾卡爾-費休法費休法相對密度相對密度折射率折射率電導電導旋光率旋光率水分測定方法水分測定方法直接法直接法間接法間接法函數(shù)關(guān)系確定函數(shù)關(guān)系確定水分含量水分含量GB/T 5009.32003 食品的水分測定食品的水分測定 1.直接干燥直接干燥 2.減壓干燥減壓干燥 3.蒸餾蒸餾干燥法干燥法直接干燥法直接干燥法減壓干燥法減壓干燥法原理、適用

3、范圍、操作方法原理、適用范圍、操作方法干燥法的前提條件干燥法的前提條件以原樣重量以原樣重量 -干燥后重量干燥后重量 =水分重量水分重量水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)可以較徹底地去除水分可以較徹底地去除水分食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應(yīng)食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計引起的重量變化非常小，可忽略不計對熱穩(wěn)定的食品對熱穩(wěn)定的食品干燥法干燥法操作條件的選擇操作條件的選擇（1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇（玻璃、鋁制）（玻璃、鋁制）耐酸堿，不受限制耐酸堿，不受限制常壓干燥常壓干燥不適合酸性食品不適合酸性食品輕、導熱性強輕、導熱性強減壓干燥減壓干

4、燥不超過皿高的不超過皿高的1/3為宜為宜操作條件的選擇操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用取出時先蓋好蓋子，用紙條紙條取取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。稱重。注意注意稱量瓶需烘至恒重稱量瓶需烘至恒重2mg，放至干燥器，放至干燥器注意注意變色硅膠變色硅膠干燥時藍色干燥時藍色吸水變?yōu)榉奂t色吸水變?yōu)榉奂t色稱樣量稱樣量水分含量低：水分含量低：35g（奶粉）（奶粉）水分含量高：水分含量高：1520g（果汁）（果汁）干燥設(shè)備干燥設(shè)備烘箱烘箱普通、真空普通、真空 干燥條件干燥條件干干燥燥溫溫度度干干燥燥

5、時時間間干燥器干燥器干燥溫度：干燥溫度：95105 含糖高的食品：（含糖高的食品：（5060）0.5h 105對熱穩(wěn)定的谷物：對熱穩(wěn)定的谷物：120130 干燥時間：干燥時間：恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。易結(jié)塊或形成硬皮：海砂。易結(jié)塊或形成硬皮：海砂。干燥條件干燥條件 原理：原理：在一定的溫度（在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的

6、水分含量。前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。適用范圍：適用范圍：在在 95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。對熱穩(wěn)定的食品。直接干燥法（常壓干燥法）直接干燥法（常壓干燥法）固體樣品：磨碎（粉碎）固體樣品：磨碎（粉碎）液態(tài)樣品：低溫濃縮液態(tài)樣品：低溫濃縮 干燥箱干燥箱樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理水量水量16%16%（面包）：兩步干燥法（面包）：兩步干燥法切成薄片風干切成薄片風干151520h 20h 干燥箱干燥箱 濃稠液體（糖漿、煉乳等）：表面易節(jié)殼濃稠液體（糖漿、煉乳等）：表面易節(jié)殼 加入海砂（預(yù)先干燥至恒重）加入海砂（預(yù)先干燥至恒重）烘箱預(yù)熱

7、烘箱預(yù)熱 稱量瓶恒重稱量瓶恒重m3 準確稱樣準確稱樣+稱稱量瓶重量瓶重 m1 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱稱量量 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 反復(fù)至恒重反復(fù)至恒重 準確稱樣準確稱樣+稱量瓶重稱量瓶重 m2 水分的計算水分的計算：水分水分%=100%m1稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品的質(zhì)量，稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品的質(zhì)量，g；m2稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品干燥后的質(zhì)量，稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和樣品干燥后的質(zhì)量，g；m3稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。常壓干燥法操作過程常壓干燥法操作過程(m

8、1-m2)(m1-m3)注意事項注意事項 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。稱量瓶從烘箱中取出后，應(yīng)稱量瓶從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器迅速放入干燥器中中進行冷卻，否則，不易達到恒重。進行冷卻，否則，不易達到恒重。干燥器里面干燥器里面變色硅膠變色硅膠變紅時，需及時換出，置變紅時，需及時換出，置135左右烘左右烘23小時使其小時使其再生再生后再用。后再用。減壓干燥法減壓干燥法原理原理 利用在低壓下水的利用在低壓下水的沸點降低沸點降低的原理，將取樣的原理，將取樣后的稱

9、量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于真空度于加熱加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。量即為水分含量。適用范圍適用范圍 100加熱易分解、變質(zhì)的食品加熱易分解、變質(zhì)的食品 不易除去結(jié)合水的不易除去結(jié)合水的 如：糖漿、高脂肪食品、果蔬等如：糖漿、高脂肪食品、果蔬等儀器及裝置儀器及裝置 真空烘箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）真空烘箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）干燥瓶、安全瓶的作用干燥瓶、安全瓶的作用：除去樣品蒸發(fā)出來的水分除去樣品蒸發(fā)出來的水分 除去烘箱恢復(fù)常壓時空氣中的水分除去烘箱恢復(fù)常壓時空氣中的水分壓力

10、：壓力：404053.3 53.3 KP(300KP(300400mmHg)400mmHg)溫度：溫度：505060 60 時間：時間：2 2 h h恒重標準：恒重標準：0.5 mg0.5 mg真空干燥工作流程圖真空干燥工作流程圖NaOH蒸餾法蒸餾法 原理原理 兩種互不相溶的液體體系的沸點低于各組分的沸點兩種互不相溶的液體體系的沸點低于各組分的沸點 食品中水分食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分層分層 直接讀出水的體積直接讀出水的體積P（H2O）=P大氣壓大氣壓 ；P（A）=P大氣壓大氣壓水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾：P總總=P（H2O）+P（A）=P大氣壓大氣壓溫度溫度

11、 水的沸點水的沸點100蒸餾法蒸餾法 特點：特點：加熱溫度比直接干燥法低加熱溫度比直接干燥法低 氧化、分解反應(yīng)比直接干燥法低氧化、分解反應(yīng)比直接干燥法低適用范圍：適用范圍：易氧化、分解、熱敏性易氧化、分解、熱敏性 含有大量揮發(fā)性組分的樣品含有大量揮發(fā)性組分的樣品 對于對于香料香料，是唯一的、公認的水分測定法，是唯一的、公認的水分測定法蒸餾法蒸餾法步驟步驟準確稱取一定樣品準確稱取一定樣品加入約加入約5075ml甲苯浸沒樣品甲苯浸沒樣品加熱蒸餾加熱蒸餾至水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度至水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度當刻度管水量不再增加當刻度管水量不再增加讀數(shù)讀數(shù)從冷凝管頂端注入甲苯裝滿接收管從冷凝

12、管頂端注入甲苯裝滿接收管甲苯需精制甲苯需精制結(jié)果計算結(jié)果計算 水分水分(%)=式中：式中：V-接受管內(nèi)水的體積接受管內(nèi)水的體積,ml W-樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量,g。常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑及選擇依據(jù)苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯 CClCCl4 4密度密度0.880.880.860.860.860.86 1.59 1.59沸點沸點8080808014014076.876.8與水共沸點與水共沸點69.2569.2584.184.166.066.0有比水輕的，也有比水重的有比水輕的，也有比水重的 為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈滴，儀

13、器必須洗滌干凈冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管鈣的干燥管冷凝管尖端無水滴時，從冷凝管上口加入冷凝管尖端無水滴時，從冷凝管上口加入甲苯甲苯說明及注意事項說明及注意事項結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因v樣品中水分沒有完全蒸發(fā)出來樣品中水分沒有完全蒸發(fā)出來v水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁v水分溶解在有機溶劑中水分溶解在有機溶劑中v生成了乳濁液生成了乳濁液v餾出了水溶性的成分餾出了水溶性的成分卡爾卡爾費休法（費休法（Karl Fischer)Karl Fischer)原理原理I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI（I2

14、+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O 2 C5H5N HI+C5H5N HSO4CH3 將將I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起成為配在一起成為費休試劑費休試劑最為專一，最為準確測定水分的化學方法最為專一，最為準確測定水分的化學方法滴定終點的判斷：過量滴定終點的判斷：過量1滴碘呈現(xiàn)紅棕色滴碘呈現(xiàn)紅棕色n此反應(yīng)具有可逆性，當生成物此反應(yīng)具有可逆性，當生成物 H2SO4 濃度濃度0.05%時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。

15、n硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。化合物。卡爾卡爾費休法費休法 適用范圍適用范圍v含有含有1%或更多水分的樣品或更多水分的樣品v 痕量水分（低至痕量水分（低至ppm級）的標準分析方法級）的標準分析方法v 校正其他測定方法校正其他測定方法v 脂肪和油品中痕量水分的理想方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法總結(jié)：水分測定方法的比較總結(jié)：水分測定方法的比較v原理原理v樣品的性質(zhì)樣品的性質(zhì)原理原理 n烘箱干燥法烘箱干燥法：將樣品中的水分除去，利用測得：將樣品中的水分除去，利用測得的剩余固

16、體的的剩余固體的質(zhì)量質(zhì)量計算水分含量。非水揮發(fā)性計算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水物質(zhì)在干燥過程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水相比很小，常忽略不計。相比很小，常忽略不計。n蒸餾法蒸餾法：采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法，：采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法，然而水分含量是直接通過測定然而水分含量是直接通過測定體積體積來定量。來定量。nKarl Fischer Karl Fischer 滴定法滴定法：則基于樣品中水分發(fā)生：則基于樣品中水分發(fā)生化化學反應(yīng)學反應(yīng)的原理，水分的多少可由滴定液的用量的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出來。反映出來。樣品的性質(zhì)樣品的性質(zhì) n烘箱

17、干燥法會使某些食品的成分在高溫下發(fā)生烘箱干燥法會使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學變化生成水，或者利用水及其它組分，從化學變化生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測定。在較低溫度下進行真而影響水分含量的測定。在較低溫度下進行真空干燥可能就可以克服上述問題的發(fā)生?？崭稍锟赡芫涂梢钥朔鲜鰡栴}的發(fā)生。n蒸餾：能最大程度地減少一些食品微量成分的蒸餾：能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。揮發(fā)和分解。nKarl Fischer 滴定法：水分含量非常低或高糖、滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。高脂食品常采用。水分活度值的測定水分活度值的測定水分活度的定義水分活度的定義溶液中

18、水的逸度與純水的逸度之比值，可近似溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比逸度（逸度（f）溶液中水逃脫逸出的趨勢、能力溶液中水逃脫逸出的趨勢、能力Aw=f水水f純水純水P水分壓水分壓P純水分壓純水分壓擴散法擴散法Aw測定儀法測定儀法溶劑萃取法溶劑萃取法擴散法擴散法v原理原理：樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒溫條件下，分別在溫條件下，分別在Aw較高和較低的較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣標準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加（在品質(zhì)量的增加（在Aw較高的標準溶較高的標準溶

19、液中平衡）和減少（在液中平衡）和減少（在Aw較低的標較低的標準溶液中平衡）準溶液中平衡），得到樣品的水分，得到樣品的水分活度值?；疃戎怠？低厦髷U散法康威氏皿擴散法（+）結(jié)果計算結(jié)果計算v原理原理：在一定的溫度下，用標準飽和溶液：在一定的溫度下，用標準飽和溶液BaClBaCl2 2校校正正AwAw測定儀的測定儀的AwAw值，在同一條件下測定樣品，利值，在同一條件下測定樣品，利用測定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸汽壓力的用測定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化，從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。變化，從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。v步驟步驟 儀器校正儀器校正 樣品測定樣品測定AW測定

20、儀法測定儀法A AW為為9.0009.000兩張濾紙兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊于于20恒溫烘箱恒溫烘箱加熱恒溫加熱恒溫3小時后小時后將校正螺絲校正將校正螺絲校正A AW W為為9.009.00AW測定儀的校正測定儀的校正樣品中樣品中AW的測定的測定 取樣取樣15152525恒溫恒溫于容器樣品盒內(nèi)于容器樣品盒內(nèi)傳感器的表頭置于樣品盒上傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地擰緊輕輕地擰緊2020恒溫烘箱中恒溫烘箱中2 2小時小時指針恒定不變讀數(shù)指針恒定不變讀數(shù)原理：原理：在一定溫度下，苯所萃取出的水量在一定溫度下，苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾用卡爾費休法分別測定從食品和費休法分別測定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比純水中萃取的水量并求出兩者之比值，即可為樣品的水分活度值。值，即可為樣品的水分活度值。溶劑萃取法溶劑萃取法思考題（水分的測定）思考題（水分的測定）干燥法、蒸餾法測定水分的原理、方法及適干燥法、蒸餾法測定水分的原理、方法及適用范圍用范圍卡爾卡爾-費休法測定水分的原理、適用范圍費休法測定水分的原理、適用范圍