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1、實驗設計與評價物質組成的測定1.(2023年全國卷27)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是_。(2)步驟需要加熱的目的是_,溫度保持8095 ,采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物,反應產生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為_(填標號)。(3)步驟中選用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同時為了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟的具體實驗操作有_,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品

2、所含結晶水數(shù),將樣品加熱到150 時失掉1.5個結晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為_?！窘馕觥?1)鐵屑表面的油污主要是油脂類的物質,所以可以加入熱堿液使其水解除去。(2)步驟需要加熱的目的是加快反應速率,加速鐵與稀硫酸的反應;溫度保持8095 ,在100 以下,所以主要采取的是熱水浴的方式進行加熱;因硫化物主要產生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且與堿發(fā)生反應,所以應用防止倒吸的裝置。(3)步驟中得到的濾液的主要成分是硫酸亞鐵,而步驟之后溶液的主要成分是硫酸鐵,所以加入足量的H2O2的目的是將溶液中的Fe2+轉換成Fe3+;當pH過大時,Fe3+會產生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.

3、5。(4)步驟主要是將溶液中的固體進行結晶,所以具體實驗操作是加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌),經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)設硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)2xH2O,其相對分子質量為266+18x,1.5個水分子的相對分子質量為1.518=27,則100%=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)212H2O。答案:(1)堿煮水洗(2)加快反應熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入雜質防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)212H2O2.(2023年懷化模擬)某研究性學習小組利用如圖裝置探究草酸鈣晶體

4、(CaC2O4xH2O)的熱分解。已知:CO能與PdCl2溶液反應生成黑色的鈀粉。(1)A的作用是_;D中可觀察到的現(xiàn)象是_。(2)B中長玻璃管的作用是_。(3)E、F位置_(填“能”或“不能”)互換,理由是_。(4)寫出PdCl2溶液與CO反應的化學方程式_。(5)為探究草酸鈣晶體加熱分解產物的成分并計算x,進行如下實驗:按題圖連接好儀器,_(填實驗操作名稱)。將29.2 g草酸鈣晶體放入C中,從a處通入一段時間空氣。加熱草酸鈣晶體直到質量不再減少,從a處一直通空氣直至冷卻。測得C中殘留固體質量11.2 g,D增重3.6 g,E增重8.8 g(澄清石灰水足量)。數(shù)據(jù)處理:計算可得x=_;寫出

5、上述實驗中草酸鈣晶體受熱分解的化學方程式_?！窘馕觥?1)空氣中含有二氧化碳,利用氫氧化鈉吸收二氧化碳,除去空氣中的CO2,防止對分解產物的檢驗產生干擾;裝置D中的無水硫酸銅遇水變藍,可用于檢驗H2O的存在;(2)裝置B中長玻璃管與外界相通,其作用是平衡氣壓;(3)若互換則原F中可能產生CO2,對原E中CO2的檢驗會造成干擾,所以不能互換;(4)由題目提供的信息可知CO能與PdCl2溶液反應生成黑色的鈀粉,可知PdCl2把CO氧化為CO2,反應的方程式為PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl;(5)連接好儀器,需要檢查裝置氣密性;殘留固體質量11.2 g,說明生成CaO 11.2 g,

6、n(CaO)=0.2 mol,D增重3.6 g,說明生成H2O 3.6 g,n(H2O)=0.2 mol,E增重8.8 g(澄清石灰水足量),說明生成CO2 8.8 g,n(CO2)=0.2 mol,m(CO)=29.2 g-11.2 g-3.6 g-8.8 g=5.6 g,n(CO)=0.2 mol,生成CaO、CO2、CO、H2O物質的量之比為1111,所以x為1。根據(jù)以上分析可知反應的方程式為CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O。答案: (1) 除去空氣中的CO2 ,防止對分解產物的檢驗產生干擾無水CuSO4變藍(2)平衡氣壓(合理答案均可)(3)不能若互換則原F中可能產生CO

7、2 對原E中CO2 的檢驗會造成干擾(4)PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl(5)檢查裝置氣密性1CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O【歸納提升】組成類定量實驗的解題思路產物含量的測定3.(2023年懷化模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要的化工原料,某學習小組通過以下實驗制備亞硝酸鈉并測定產品的純度。.制備NaNO2已知:2NO+Na2O22NaNO2NO和N均能被酸性高錳酸鉀氧化為N(1)A中m管的作用是_。(2)選擇上述裝置完成實驗,其連接順序為_(按氣流方向,用小寫字母表示)。(3)C中所裝干燥劑可以為_(填字母序號)A.濃硫酸B.堿石灰C.無水CaCl2(4)

8、B中反應的離子方程式為_。(5)A中反應不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_。.測定產品的純度(雜質不參與滴定反應)稱取產品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于錐形瓶中,用c molL-1的酸性高錳酸鉀溶液滴定到終點:重復上述滴定三次,測得消耗酸性高錳酸鉀溶液的平均體積為V mL(6)判斷滴定終點的方法是_。(7)該產品的純度為_(用含a、c、V的關系式表示)?！窘馕觥?(1)裝置A中m管使蒸餾燒瓶內部和分液漏斗液面上方相通,可達到平衡壓強,使?jié)庀跛犴樌蜗碌淖饔?(2)利用裝置A中Cu和濃硝酸反應生成NO2,生成的NO2溶于E裝置中水生成NO,再利用C裝置無水CaCl2干燥NO,

9、再將NO通過D裝置與Na2O2反應生成NaNO2,最后的尾氣用酸性高錳酸鉀溶液吸收,結合氣流方向,裝置的連接順序為ahidefg(gf)c;(3)用于干燥氣體,干燥管中用固體干燥劑,可用堿石灰或無水CaCl2;(4)裝置B中酸性高錳酸鉀溶液吸收NO氣體生成N,發(fā)生反應的離子方程式為5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O;(5)A中反應不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反應速率慢,一氧化氮易被空氣中氧氣氧化為二氧化氮;.(6)向溶液中滴加高錳酸鉀,高錳酸鉀顯紫紅色,因此滴定到終點:最后一滴滴入,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且30 s不變色;(7)稱取產品a g配制成200 mL溶液,取20

10、.00 mL于錐形瓶中,用c molL-1的酸性高錳酸鉀溶液滴定到終點:重復上述滴定三次,測得消耗酸性高錳酸鉀溶液的平均體積為V mL,結合化學反應的定量關系計算:5N+2Mn+6H+5N+2Mn2+3H2O5 2n c molL-1V10-3Ln=0.025cV mol,該產品的純度=100%=100%。答案:(1)平衡壓強,使?jié)庀跛犴樌蜗?2)ahidefg(gf)c(3)BC(4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O(5)稀硝酸反應速率慢,一氧化氮易被空氣中氧氣氧化為二氧化氮(6)最后一滴滴入,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且30 s不變色(7)100%4.(2023年梅州模擬)實驗

11、室利用反應TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下制取TiCl4,實驗裝置示意圖如圖:已知:CCl4的熔點-23 ,沸點76 ,能與TiCl4互溶;TiCl4的熔點-25 ,沸點136 ,遇潮濕空氣產生白霧。實驗步驟:組裝儀器,檢查裝置氣密性,加入藥品;通入N2,一段時間后點燃酒精燈;反應結束后,熄滅酒精燈,冷卻至室溫后停止通入N2。(1)儀器A中裝的試劑不可能是_(填標號)。A.堿石灰B.無水硫酸銅C.氧化鈣D.燒堿(2)裝置B中熱水的作用是_;盛放CCl4的儀器的名稱是_。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是_。(3)反應結束后若裝置C沒有冷卻至

12、室溫就停止通入氮氣,造成的后果是_。(4)某同學認為該實驗有明顯的缺陷,該缺陷是_。(5)實驗室用含量為80%的TiO2 10 g,用上述方法制備TiCl4,最終得到16 g的產品,則TiO2的轉化率為_%(計算結果保留1位小數(shù))。(6)TiCl4還可由TiO2和焦炭、氯氣在加熱條件下反應制得,同時生成一種還原性有毒氣體,反應的化學方程式為_?！窘馕觥?1)裝置A中盛放的干燥劑用于干燥氮氣,堿石灰、氧化鈣、燒堿具有很強的吸水性,可以用于干燥氮氣,而無水硫酸銅吸水效率太低,一般不用作干燥劑;(2)CCl4的沸點為76 ,B裝置通過熱水使四氯化碳變?yōu)闅鈶B(tài)進入裝置C;盛放CCl4的儀器的名稱為錐形瓶

13、;D中的液態(tài)混合物為TiCl4與未反應的CCl4,二者互溶,采取蒸餾方法進行分離;(3)反應結束后若裝置C沒有冷卻至室溫就停止通入氮氣,會導致D中燒瓶內的液態(tài)物質倒吸至C中玻璃管內;(4)TiCl4遇潮濕空氣發(fā)生水解,D裝置右邊應該連接盛有濃硫酸的洗氣瓶,防止空氣中水蒸氣進入D中,即該實驗裝置的缺陷為缺少防止空氣中水蒸氣進入裝置D中燒瓶內的裝置;(5)80%的TiO2 10 g,含有n(TiO2)=0.1 mol,根據(jù)反應TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)可知,理論產生TiCl4為0.1 mol190 gmol-1=19 g,最終得到16 g產品,則TiO2的轉化率為

14、100%84.2%;(6)TiO2和焦炭、氯氣在加熱下反應制得TiCl4,同時生成一種還原性有毒氣體,該氣體為CO,反應方程式為TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO。答案:(1)B(2)使液體CCl4變?yōu)闅鈶B(tài)錐形瓶蒸餾(3)D中燒瓶內的液態(tài)物質倒吸至C中玻璃管內(4)缺少防止空氣中水蒸氣進入裝置D中燒瓶內的裝置(5)84.2(6)TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO【加固訓練】(2023年湖北模擬)工業(yè)廢棄物的資源化回收再利用,可以更大限度地發(fā)揮原材料的價值。某教師在指導學生做研究性學習時,擬利用廢鐵屑在實驗室制備FeSO4溶液,再與等物質的量的(NH4)2SO4反應,制備補血劑硫

15、酸亞鐵銨晶體(NH4)2Fe(SO4)26H2O,相對分子質量為392。硫酸亞鐵銨晶體比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,在空氣中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。(1)廢鐵屑的凈化:將廢鐵屑投入10%的碳酸鈉溶液中并加熱510 min,通過傾析法棄去純堿溶液,并用蒸餾水洗凈廢鐵屑,待用。(2)酸浸凈化后的廢鐵屑:將2 g Fe粉、10 mL 3 molL-1的H2SO4溶液加入燒瓶中反應,用如圖所示裝置制備FeSO4溶液。保持溫度7080 ,適當添加水以補充被蒸發(fā)掉的水分,并控制溶液的pH,至反應無明顯氣泡產生,停止加熱,過濾,稱量殘留固體質量。反應過程中會產生少量H2S、PH3等氣體,需使用封閉裝置。寫出用

16、CuSO4溶液吸收H2S氣體的化學反應方程式:_。反應過程中使用過量鐵粉的目的是_。(3)制備(NH4)2Fe(SO4)26H2O:向FeSO4溶液中加入一定質量的(NH4)2SO4固體,7080 條件下溶解后,趁熱倒入50 mL乙醇中,析出晶體。實驗中,需對過濾出產品的母液(pH1)進行處理。室溫下,分別取母液并向其中加入指定物質,反應后的溶液中主要存在的一組離子正確的是_(填序號)。A.通入過量Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、SB.加入過量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN-C.加入過量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH-D.加入過量NaClO和NaOH的混合溶液:

17、Na+、S、Cl-、ClO-、OH-(4)產品純度測定:稱取a g產品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待測液,用濃度為c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。重復上述操作2次實驗結果如下:實驗次數(shù)第一次第二次第三次消耗高錳酸鉀溶液的體積/mL25.5225.0224.98該產品的純度為_(用含a、c的代數(shù)式表示)。有同學提出,測定產品中S的含量也可測定產品的純度,請補充完整實驗方案:稱取約0.4 g樣品,溶于70 mL水,_,將沉淀移入坩堝,灼燒至恒重,記錄數(shù)據(jù)(實驗中必須使用的試劑有2 molL-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)?！窘馕觥?2)實驗室用Cu

18、SO4溶液吸收H2S氣體,生成硫酸和硫化銅,化學反應方程式為CuSO4+H2SCuS+H2SO4;鐵粉具有還原性,反應過程中使用過量鐵粉的目的是避免Fe2+被氧化為Fe3+。(3)據(jù)已知信息可知,母液中主要存在的離子有Fe2+、H+、N、S,通入過量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的離子應包括ClO-,故A錯誤;B.加入過量KSCN溶液,溶液中的Fe3+與SCN-不能大量共存,故B錯誤;加入過量NaOH溶液,溶液中的Fe2+與N均不能大量存在,故C錯誤;加入過量NaClO和NaOH的混合溶液,H+與OH-發(fā)生中和反應生成水,N以NH3的形式逸出,Fe2+先轉化為Fe3+,(2F

19、e2+ClO-+H2O2Fe3+Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,則反應后的溶液中主要存在的離子為Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正確。(4)因為第一次與第二次、第三次相差較大,忽略不計,消耗高錳酸鉀溶液的體積為 mL=25 mL,根據(jù)離子反應方程式,得出:n(NH4)2SO4FeSO46H2O=5n(KMnO4)=2510-3c5 mol,則500 mL溶液中含有n(NH4)2SO4FeSO46H2O= mol=2.5c mol,所以該產品的質量分數(shù)=100%=100%,測定產品中S的含量也可測定產品的純度,具體實驗方案為:稱取約0.4 g樣品,溶于70 mL水,加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,過濾,洗滌沉淀,直至濾液滴加AgNO3溶液不出現(xiàn)渾濁,將沉淀移入坩堝,灼燒至恒重,記錄數(shù)據(jù)。答案:(2) CuSO4+H2SCuS+H2SO4避免Fe2+被氧化為Fe3+(3) D(4)100%加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,過濾,洗滌沉淀,直至濾液滴加AgNO3溶液不出現(xiàn)渾濁【歸納提升】含量類定量實驗的解題思路- 9 -