《2023學(xué)年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)10.3物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗題組訓(xùn)練過關(guān)2含解析蘇教版.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2023學(xué)年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)10.3物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗題組訓(xùn)練過關(guān)2含解析蘇教版.doc（7頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗常見有機(jī)物的分離提純方法1.(原創(chuàng))欲實(shí)現(xiàn)分離提純,分析性質(zhì)并填寫下列表格:待提純物質(zhì)(雜質(zhì))試劑分離提純方法乙醇(少量水)甲烷(乙烯)溴苯(Br2)乙酸乙酯(乙醇)乙酸乙酯(乙酸)硝基苯(苯)【解析】乙醇中混有的少量水,應(yīng)用生石灰吸收后蒸餾出乙醇;甲烷中混有的乙烯氣體應(yīng)用溴水洗氣除雜;溴苯中的Br2應(yīng)用NaOH反應(yīng)消耗后分液除去;乙酸乙酯不溶于水,乙醇與水互溶,分液除雜;乙酸乙酯中的乙酸可用飽和Na2CO3溶液反應(yīng)掉后分液除去;硝基苯和苯沸點(diǎn)不同,可用蒸餾法分離。答案:待提純物質(zhì)(雜質(zhì))試劑分離提純方法乙醇(少量水)生石灰蒸餾甲烷(乙烯)溴水洗氣溴苯(Br2)NaOH溶液分

2、液乙酸乙酯(乙醇)水分液乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液分液硝基苯(苯)/蒸餾2.(2023年岳陽模擬)下列有機(jī)化合物中均含有酸性雜質(zhì),除去這些雜質(zhì)的方法中正確的是()A.苯中含苯酚雜質(zhì):加入溴水,過濾B.乙醇中含乙酸雜質(zhì):加入飽和碳酸鈉溶液洗滌,分液C.乙醛中含乙酸雜質(zhì):加入氫氧化鈉溶液洗滌,分液D.乙酸丁酯中含乙酸雜質(zhì):加入飽和碳酸鈉溶液洗滌,分液【解析】選D。A錯,溴易溶于苯,溴水與苯發(fā)生萃取,苯酚與溴水發(fā)生取代反應(yīng)生成三溴苯酚,用溴水除雜,生成的三溴苯酚和過量的溴都能溶于苯,不能得到純凈的苯,并引入新的雜質(zhì),應(yīng)向混合物中加入NaOH溶液充分反應(yīng)后分液;B錯,加入碳酸鈉溶液,乙酸與碳

3、酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉、水和二氧化碳,但乙酸鈉和乙醇互溶在水中,不分層,不能采用分液的方法;C錯,加入氫氧化鈉溶液,乙酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成乙酸鈉和水,但乙酸鈉和乙醛互溶在水中,不分層,不能采用分液的方法;D對,乙酸丁酯不溶于飽和碳酸鈉,乙酸的酸性比碳酸強(qiáng),能與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳,然后分液可得到純凈的乙酸丁酯。【歸納提升】有機(jī)物分離提純方法的選擇有機(jī)物分離提純方法選擇的依據(jù)是物質(zhì)本身和雜質(zhì)的性質(zhì)(包括聚集狀態(tài)、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、溶解度等)。首先分析有機(jī)混合物中各組分的性質(zhì),若有沸點(diǎn)差異,選擇蒸餾法分離;若不互溶,選擇分液法分離;若不能直接分離,可選用合適試劑除去雜質(zhì),再進(jìn)一步提純。 有機(jī)物的檢

4、驗與鑒別3.(2023年泰州檢測)下列實(shí)驗方案設(shè)計合理且能達(dá)到實(shí)驗?zāi)康牡氖?)A.檢驗乙炔發(fā)生加成反應(yīng):將電石制得的氣體直接通入溴水中,溴水褪色B.提純含少量苯酚的苯:加入氫氧化鈉溶液,振蕩后靜置分液,并除去有機(jī)相的水C.制備少量乙酸乙酯:向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸,用NaOH溶液吸收乙酸乙酯,除去乙醇和乙酸D.驗證有機(jī)物X是否含有醛基:向1 mL 1%的NaOH溶液中加入2 mL 2%的CuSO4溶液,振蕩后再加入0.5 mL有機(jī)物X,加熱煮沸【解析】選B。用電石制得的氣體中含有乙炔,還混有硫化氫氣體, 硫化氫可與溴水發(fā)生氧化還原反應(yīng)而使溴水褪色,故A 錯誤;苯酚能和氫氧化鈉溶液反應(yīng),生

5、成的苯酚鈉能溶于水,苯不溶于水也不能和氫氧化鈉溶液反應(yīng),用分液的方法即可分開,故B正確;乙酸乙酯能和氫氧化鈉溶液反應(yīng),故C錯誤;新制氫氧化銅懸濁液檢驗醛基時,必須是在堿性條件下,該實(shí)驗中硫酸銅過量,導(dǎo)致NaOH和硫酸銅混合溶液不是堿性,所以實(shí)驗不成功,故D錯誤。4.(原創(chuàng))下列有關(guān)物質(zhì)鑒別方法不可行的是()A.用水鑒別乙酸乙酯、甘油、硝基苯B.用燃燒法鑒別乙烷、乙烯、乙炔C.用新制氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛、乙酸D.用酸性高錳酸鉀溶液鑒別環(huán)己烷、甲苯、苯乙烯【解析】選D。乙酸乙酯不溶于水且密度小于水,甘油與水互溶,硝基苯不溶于水且密度大于水,A可行;乙烷、乙烯、乙炔中含碳量依次增加,含碳量越

6、高燃燒時火焰越明亮、黑煙越濃,B可行;乙醇與氫氧化銅懸濁液互溶,乙醛遇新制氫氧化銅懸濁液加熱可生成紅色沉淀,乙酸與氫氧化銅酸堿中和沉淀溶解,C可行;環(huán)己烷與酸性高錳酸鉀溶液不反應(yīng),甲苯和苯乙烯均可使酸性高錳酸鉀褪色,D不可行?！練w納提升】有機(jī)物的檢驗與鑒別備考策略有機(jī)物鑒別檢驗方法的選擇,主要從以下四個方面考慮:檢驗官能團(tuán):熟練掌握常見官能團(tuán)(碳碳雙鍵、羥基、羧基、醛基等)的檢驗方法;燃燒情況:熟練掌握甲烷、乙烯、乙炔、苯的燃燒現(xiàn)象;溶解度:熟悉常見物質(zhì)的溶解性,有機(jī)物大都互溶,低級醇、酸易溶于水,酯、鹵代烴、硝基苯等在水中溶解性不好;密度:熟悉常見有機(jī)物的密度,如烴類、酯類密度均小于水,溴苯

7、、硝基苯、氯仿、四氯化碳等密度大于水。有機(jī)物的制備5.(2023年鄭州模擬)對實(shí)驗室制得的粗溴苯含溴苯(不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,沸點(diǎn)156.2)、Br2和苯(沸點(diǎn)80)進(jìn)行純化,未涉及的裝置是()【解析】選C。A.除去Br2可以用SO2,原理是Br2+SO2+2H2OH2SO4+2HBr,故A正確;B.苯和溴苯的混合液與無機(jī)溶液互不相溶,分液可得苯和溴苯的混合液,故B正確;C.由分析可知,不涉及過濾操作,故C錯誤;D. 溴苯的沸點(diǎn)是156.2、苯的沸點(diǎn)是80,分離出溴苯用蒸餾的方法,故D正確。6.(2023年全國卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司

8、匹林的一種方法如下:水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/157159-72-74135138相對密度/(gcm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實(shí)驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70 左右,充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。回答下列問題:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱(填

9、標(biāo)號)。A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中,中需使用的有_(填標(biāo)號),不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水,目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為_。(6)本實(shí)驗的產(chǎn)率是_%?！窘馕觥?1)根據(jù)題目描述實(shí)驗過程中應(yīng)維持瓶內(nèi)溫度在70 左右,所以應(yīng)選擇熱水浴加熱。(2)實(shí)驗過程的操作是“在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾”,100 mL冷水應(yīng)在燒杯中盛放,過濾需要漏斗,所以需要的儀器是燒杯、漏斗,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)中需使用冷水是為了降低乙酰水楊酸的溶解度,使乙酰水楊酸充分

10、結(jié)晶。(4)乙酰水楊酸的酸性強(qiáng)于碳酸,中飽和碳酸氫鈉的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉,以便過濾除去難溶性雜質(zhì)。(5)乙酰水楊酸鈉與濃鹽酸反應(yīng)后生成乙酰水楊酸,冷卻后過濾得到粗產(chǎn)品,其中會含有氯化鈉等雜質(zhì),可以利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化。(6)根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式138180 6.9 gm可以求出m=9.0 g,所以本實(shí)驗的產(chǎn)率為100%=60%。答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)607.(2023年南京模擬)苯乙酮是重要的化工原料,可由苯經(jīng)下述反應(yīng)制備:+(CH3CO)2O(乙酸酐)實(shí)驗步驟如

11、下:相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)名稱熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/gmL-1乙酸酐-731401.082苯5.580.5 0.879苯乙酮20.52021.028 1實(shí)驗步驟如下:步驟1:向如圖所示的三頸燒瓶中迅速加入13 g粉狀無水AlCl3和16 mL(14 g,0.18 mol)無水苯。在攪拌下將4 mL(4.3 g,0.04 mol)乙酸酐從滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中。加完后,待反應(yīng)稍和緩后在沸水浴中攪拌回流,直到不再有HCl氣體逸出為止。步驟2:將反應(yīng)混合物冷卻到室溫,在攪拌下倒入18 mL濃鹽酸和30 g碎冰的燒杯中(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行),若仍有固體不溶物,可補(bǔ)加適量濃鹽酸使之完全溶解。將混合物轉(zhuǎn)入分

12、液漏斗中,分出有機(jī)層,水層用苯萃取兩次(每次8 mL)。合并有機(jī)層,依次用15 mL 10% NaOH溶液、15 mL水洗滌,再用無水MgSO4干燥。步驟3:先在水浴上蒸餾回收物質(zhì)A,然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯,稍冷后改用空氣冷凝管蒸餾收集195202餾分,產(chǎn)量約4.1 g。(1)步驟1中攪拌回流時,冷凝水從_(填“a”或“b”)端進(jìn)水,倒置漏斗的作用是_。(2)步驟2中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是_。用15 mL 10% NaOH溶液洗滌的目的是_。(3)步驟3中在水浴上蒸餾回收的物質(zhì)A為_。(4)本次實(shí)驗苯乙酮的產(chǎn)率為_?！窘馕觥?1)步驟1中攪

13、拌回流時,冷凝水從a端進(jìn)水,冷卻效果好,倒置漏斗的作用是防止吸收HCl時產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象;(2)步驟2中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率,用15 mL 10% NaOH溶液洗滌的目的是除去鹽酸、醋酸等酸性物質(zhì);(3)由表中信息可知,苯的沸點(diǎn)最低,步驟3中在水浴上蒸餾回收的物質(zhì)A為苯;(4)產(chǎn)量約4.1 g為實(shí)際苯乙酮的質(zhì)量,理論上生成質(zhì)量為0.04 mol120 gmol-1=4.8 g,本次實(shí)驗苯乙酮的產(chǎn)率為100%85%。答案:(1)a防止吸收HCl時產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象(2)提高苯乙酮的萃取率除去鹽酸、醋酸等酸性物質(zhì)(3)苯(4)85%【加固訓(xùn)練

14、】(2023年奎屯模擬)檢驗淀粉、蛋白質(zhì)、葡萄糖溶液,依次可分別使用的試劑和對應(yīng)的現(xiàn)象正確的是()A.碘水,變藍(lán)色;濃硝酸,變黃色;新制Cu(OH)2,紅色沉淀B.濃硝酸,變黃色;新制Cu(OH)2,紅色沉淀;碘水,變藍(lán)色C.新制Cu(OH)2,紅色沉淀;碘水,變藍(lán)色;濃硝酸,變黃色D.碘水,變藍(lán)色;新制Cu(OH)2,紅色沉淀;濃硝酸,變黃色【解析】選A。因淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán),可利用碘水來鑒別;蛋白質(zhì)遇濃硝酸變黃,可用濃硝酸鑒別;葡萄糖溶液在堿性條件下與新制Cu(OH)2懸濁液共熱生成紅色沉淀。【歸納提升】有機(jī)物的制備備考策略課本上涉及的有機(jī)反應(yīng)(如酯化反應(yīng)、苯的取代反應(yīng)等),應(yīng)熟悉反應(yīng)原理、裝置特點(diǎn)、試劑添加順序、產(chǎn)品處理方法;陌生有機(jī)物的制備,首先明確反應(yīng)類型(如酯化反應(yīng)、取代反應(yīng)、消去反應(yīng)等)并類比課本上的相似反應(yīng);對應(yīng)已知信息,分析裝置組成和每