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1、氣相色譜儀的檢定氣相色譜儀的檢定與校準(zhǔn)與校準(zhǔn)1第一章第一章 概述概述n n 氣相色譜儀是石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)氣相色譜儀是石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等部門分析產(chǎn)品組分，控制產(chǎn)品質(zhì)量最重等部門分析產(chǎn)品組分，控制產(chǎn)品質(zhì)量最重要的分析儀器之一。氣相色譜儀性能的好要的分析儀器之一。氣相色譜儀性能的好壞，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。分析結(jié)壞，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否，直接影響廠家與用戶的經(jīng)果的準(zhǔn)確與否，直接影響廠家與用戶的經(jīng)濟(jì)利益。目前，我國已擁有氣相色譜儀幾濟(jì)利益。目前，我國已擁有氣相色譜儀幾萬臺。為了保證氣相色譜儀分析出具的數(shù)萬臺。為了保證氣相色譜儀分析出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，據(jù)準(zhǔn)確可靠，

2、國家質(zhì)檢總局國家質(zhì)檢總局 于于1999年年5月月14日發(fā)布了日發(fā)布了JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程，氣相色譜儀檢定規(guī)程，并于并于1999年年9月月1日正式實(shí)施日正式實(shí)施。2n n 氣相色譜檢測器是一種測量、指示載氣氣相色譜檢測器是一種測量、指示載氣中各分離組分及其濃度變化的裝置，實(shí)際中各分離組分及其濃度變化的裝置，實(shí)際上它是把組分及其濃度變化以不同的方式上它是把組分及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的電訊號。目前已有變換成易于測量的電訊號。目前已有30余種余種檢測器，其中最常用的是熱導(dǎo)檢測器和火檢測器，其中最常用的是熱導(dǎo)檢測器和火焰離子化檢測器。其次是電子俘獲檢測器、焰離子化檢測

3、器。其次是電子俘獲檢測器、火焰光度檢測器及氮磷檢測器?；鹧婀舛葯z測器及氮磷檢測器。3第二章第二章 檢定檢定n nJJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程包含了對氣相色譜儀檢定規(guī)程包含了對熱導(dǎo)（熱導(dǎo)（TCD）、火焰離子化（）、火焰離子化（FID）、火焰）、火焰光度（光度（FPD）、電子俘獲（）、電子俘獲（ECD）、氮磷）、氮磷（NPD）為檢測器的實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜）為檢測器的實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜儀的檢定。氬離子化、氦離子化檢測器可儀的檢定。氬離子化、氦離子化檢測器可參照火焰離子化檢測器的檢定條件進(jìn)行測參照火焰離子化檢測器的檢定條件進(jìn)行測試試 4（一）檢定的主要技術(shù)指標(biāo)（一）檢定的主要技術(shù)指標(biāo)1.載

4、氣流速穩(wěn)定性（載氣流速穩(wěn)定性（10min）(TCD、ECD)2.柱箱溫度穩(wěn)定性（柱箱溫度穩(wěn)定性（10 min）3.程序升溫重復(fù)性程序升溫重復(fù)性 4.基線噪聲基線噪聲5.基線漂移（基線漂移（30min）6.靈敏度靈敏度 (TCD）5（續(xù)）（續(xù)）7.檢測限檢測限 8.定量重復(fù)性定量重復(fù)性 9.衰減器換檔誤差衰減器換檔誤差 6檢定注意事項(xiàng)檢定注意事項(xiàng)n n 隨著氣相色譜儀及計(jì)算機(jī)技術(shù)隨著氣相色譜儀及計(jì)算機(jī)技術(shù)的快速發(fā)展，氣相色譜儀的型號已的快速發(fā)展，氣相色譜儀的型號已有近百種之多。這給檢定人員的檢有近百種之多。這給檢定人員的檢定帶來了極大的困難。為保證檢定定帶來了極大的困難。為保證檢定質(zhì)量，檢定中應(yīng)

5、注意以下幾點(diǎn)。質(zhì)量，檢定中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。7 1色譜柱色譜柱 由于氣相色譜儀的型號之多，色譜柱的由于氣相色譜儀的型號之多，色譜柱的接頭各不相同。但對于計(jì)量檢定單位，不接頭各不相同。但對于計(jì)量檢定單位，不可能準(zhǔn)備齊所有的色譜檢定柱。因此經(jīng)?？赡軠?zhǔn)備齊所有的色譜檢定柱。因此經(jīng)常因色譜柱接頭不合適而漏氣、不出峰，使因色譜柱接頭不合適而漏氣、不出峰，使檢定無法進(jìn)行。解決這一問題的辦法是：檢定無法進(jìn)行。解決這一問題的辦法是：了解所開展的檢定范圍內(nèi)氣相色譜儀數(shù)量了解所開展的檢定范圍內(nèi)氣相色譜儀數(shù)量較多的型號，準(zhǔn)備較多的型號，準(zhǔn)備3-5種檢定用色譜柱。種檢定用色譜柱。8 2氣相色譜儀的穩(wěn)定時間氣相色譜儀的穩(wěn)

6、定時間 一般來說，近年來新生產(chǎn)的氣相色譜儀，一般來說，近年來新生產(chǎn)的氣相色譜儀，尤其是安捷倫公司和島津公司的氣相色譜尤其是安捷倫公司和島津公司的氣相色譜儀，開機(jī)后儀，開機(jī)后40分鐘即可進(jìn)行檢定。而對于七、分鐘即可進(jìn)行檢定。而對于七、八十年代生產(chǎn)的國產(chǎn)色譜儀，一般需要穩(wěn)八十年代生產(chǎn)的國產(chǎn)色譜儀，一般需要穩(wěn)定兩小時以上。特別是電子俘獲檢測器則定兩小時以上。特別是電子俘獲檢測器則需要穩(wěn)定更長的時間方可進(jìn)行檢定。需要穩(wěn)定更長的時間方可進(jìn)行檢定。93基線噪聲和基線漂移基線噪聲和基線漂移 檢定基線噪聲和基線漂移時，基線往單方向漂移檢定基線噪聲和基線漂移時，基線往單方向漂移檢定基線噪聲和基線漂移時，基線往單

7、方向漂移檢定基線噪聲和基線漂移時，基線往單方向漂移較大，隨著穩(wěn)定時間的延長，漂移沒有減小，甚較大，隨著穩(wěn)定時間的延長，漂移沒有減小，甚較大，隨著穩(wěn)定時間的延長，漂移沒有減小，甚較大，隨著穩(wěn)定時間的延長，漂移沒有減小，甚至更大。說明氣路有泄漏，應(yīng)用皂膜檢查，直至至更大。說明氣路有泄漏，應(yīng)用皂膜檢查，直至至更大。說明氣路有泄漏，應(yīng)用皂膜檢查，直至至更大。說明氣路有泄漏，應(yīng)用皂膜檢查，直至無泄漏為止。如果基線無規(guī)則的變化，時大時小，無泄漏為止。如果基線無規(guī)則的變化，時大時小，無泄漏為止。如果基線無規(guī)則的變化，時大時小，無泄漏為止。如果基線無規(guī)則的變化，時大時小，可能的原因：（可能的原因：（可能的原因

8、：（可能的原因：（1 1）電訊號干擾，檢查儀器接地是）電訊號干擾，檢查儀器接地是）電訊號干擾，檢查儀器接地是）電訊號干擾，檢查儀器接地是否良好。（否良好。（否良好。（否良好。（2 2）色譜柱可能被污染，應(yīng)把色譜柱的）色譜柱可能被污染，應(yīng)把色譜柱的）色譜柱可能被污染，應(yīng)把色譜柱的）色譜柱可能被污染，應(yīng)把色譜柱的出口斷開，通載氣（出口斷開，通載氣（出口斷開，通載氣（出口斷開，通載氣（N2N2，50ml/min50ml/min左右）柱箱溫左右）柱箱溫左右）柱箱溫左右）柱箱溫度升至度升至度升至度升至230230（5%OV-1015%OV-101）活化）活化）活化）活化6-86-8小時即可。小時即可。小

9、時即可。小時即可。（3 3）檢測器被污染，應(yīng)清洗檢測器。）檢測器被污染，應(yīng)清洗檢測器。）檢測器被污染，應(yīng)清洗檢測器。）檢測器被污染，應(yīng)清洗檢測器。10 4衰減器換檔誤差衰減器換檔誤差 對于用記錄器記錄組分的響應(yīng)值時對于用記錄器記錄組分的響應(yīng)值時,需檢需檢定氣相色譜儀衰減器換檔誤差定氣相色譜儀衰減器換檔誤差,如衰減器幾如衰減器幾個檔的誤差超過個檔的誤差超過1%時時,在檢定證書上注明合在檢定證書上注明合格的范圍。如有較多檔超差時，在證書上格的范圍。如有較多檔超差時，在證書上注明主機(jī)衰減器不能使用。可用記錄器或注明主機(jī)衰減器不能使用。可用記錄器或其他數(shù)據(jù)處理機(jī)調(diào)節(jié)組分響應(yīng)值的大小。其他數(shù)據(jù)處理機(jī)調(diào)節(jié)

10、組分響應(yīng)值的大小。11 5程序升溫重復(fù)性程序升溫重復(fù)性 根據(jù)用戶需要，有的氣相色譜儀沒有程根據(jù)用戶需要，有的氣相色譜儀沒有程序升溫的功能，有的即使有程序升溫的功序升溫的功能，有的即使有程序升溫的功能，但分析的樣品不需要用程序升溫的功能，但分析的樣品不需要用程序升溫的功能，這樣可以不檢定程序升溫重復(fù)性。能，這樣可以不檢定程序升溫重復(fù)性。12 6標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體 用于氣體分析的氣相色譜儀，用于氣體分析的氣相色譜儀，采 用用CH4/N2、CH4/H2、CH4/He標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行檢定準(zhǔn)氣體進(jìn)行檢定,可用的色譜柱較可用的色譜柱較多，如多，如13X分子篩、分子篩、5A分子篩、分子篩、GDX-102、GDX

11、-104、TDX-01等或等或與之性能相似的色譜柱。與之性能相似的色譜柱。13第三章第三章 檢定方法檢定方法n n 氣相色譜儀是重要的計(jì)量器具。為了保氣相色譜儀是重要的計(jì)量器具。為了保證氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須證氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須認(rèn)真執(zhí)行認(rèn)真執(zhí)行JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程，氣相色譜儀檢定規(guī)程，確保檢定質(zhì)量。確保檢定質(zhì)量。141.載氣流速穩(wěn)定性檢定載氣流速穩(wěn)定性檢定 選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測量，連續(xù)測量量計(jì)測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對次，其平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。152.柱箱溫度

12、穩(wěn)定性檢定柱箱溫度穩(wěn)定性檢定 把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表（或色譜儀檢定專用測量儀）上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70。加溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。163.程序升溫重復(fù)性檢定程序升溫重復(fù)性檢定 按按4.3.1的檢定條件和檢定方法進(jìn)行程序的檢定條件和檢定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定。選定初溫升溫重復(fù)性檢定。選定初溫50，終溫，終溫200。升溫速率。升溫速率10/min左右。待初溫穩(wěn)左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一定

13、后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)23次，求次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對偏差，其值為出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對偏差，其值為2%。174.衰減器換檔誤差檢定衰減器換檔誤差檢定 在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號輸出連接到數(shù)字多用表（或色譜儀檢定專的信號輸出連接到數(shù)字

14、多用表（或色譜儀檢定專的信號輸出連接到數(shù)字多用表（或色譜儀檢定專的信號輸出連接到數(shù)字多用表（或色譜儀檢定專用測量儀）上，在衰減為用測量儀）上，在衰減為用測量儀）上，在衰減為用測量儀）上，在衰減為1 1時，測得一個電壓值，時，測得一個電壓值，時，測得一個電壓值，時，測得一個電壓值，再把衰減置于再把衰減置于再把衰減置于再把衰減置于2 2，4 4，8 8直至實(shí)際使用的最大檔，直至實(shí)際使用的最大檔，直至實(shí)際使用的最大檔，直至實(shí)際使用的最大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%1%。185.基線噪聲和基線漂

15、移檢定基線噪聲和基線漂移檢定 按要求的檢定條件，選擇靈敏檔，設(shè)定按要求的檢定條件，選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂線半小時，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。移。196.TCD靈敏度檢定靈敏度檢定 按要求的檢定條件，待基線穩(wěn)定后，用按要求的檢定條件，待基線穩(wěn)定后，用校準(zhǔn)的微量注射器，注入校準(zhǔn)的微量注射器，注入12l濃度為濃度為5mg/ml或或50mg/ml的苯的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣樣6次，記錄苯峰面積?；蜻M(jìn)入次，記錄苯

16、峰面積。或進(jìn)入1%mol/mol的的CH4/N2、CH4/H2或或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。次，記錄甲烷峰面積。20TCD靈敏度計(jì)算公式靈敏度計(jì)算公式n n S=AFc/Wn n式中：STCD靈敏度（mVml/mg）；n nA苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值（mVmin）；n nW苯或甲烷的進(jìn)樣量（mg）；n nFC校正后的載氣流速（ml/min）。217.FID檢測限的檢定檢測限的檢定 按要求的檢定條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1l2l，濃度為100ng/l或1000ng/l的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積?；蜻M(jìn)入100mol/mol的CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。22FID檢測限計(jì)算公式檢測限計(jì)算公式n nD=2NW/An nDFID檢測限（檢測限（g/s）；）；n nN基線噪聲（基線噪聲（A）；）；n nW正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量（正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量（g）；）；n nA正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值（As）。）。238.FPD檢測限