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1、 分析化學基礎知識分析化學基礎知識1第一節(jié)第一節(jié) 分析化學概述分析化學概述n分析化學的定義：分析化學的定義：n 研究獲得物質化學組成、結構信息的分析方法及相關理論的科學。n 分析化學是化學中的信息科學，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。2一、分析化學的分類一、分析化學的分類1.1.按分析任務分類按分析任務分類 (1)定性分析 含何種元素，何種官能團 (2)定量分析 含量 (3)結構分析 形態(tài)分析,立體結構,結構與活性32.2.按分析對象分類按分析對象分類n（1)無機分析 n(2)有機分析 n(3)生物分析 n(4)藥物分析43.3.按數(shù)量級分類按數(shù)量級分類53.3.按分析方法分類按分析方法分類n化學

2、分析：化學分析：n 1、重量分析n 2、容量分析（各種滴定分析）n 3、氣體分析法n儀器分析：儀器分析：n 1、電化學分析n 2、光化學分析n 3、色譜分析n 4、波譜分析61酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析滴定分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質譜化學分析儀器分析分分析析化化學學7三、分析化學的作用三、分析化學的作用在化學學科發(fā)展中的作用：分子科學、遺傳密碼在化學學科發(fā)展中的作用：分子科學、遺傳密碼在化學研究工作中的作用：新物質鑒定在化學研究工作中的作用：新物質鑒定 結構與性

3、能結構與性能在現(xiàn)代化學工業(yè)中的作用：質量控制與自動檢測在現(xiàn)代化學工業(yè)中的作用：質量控制與自動檢測分析化學與社會：環(huán)境、體育、破案分析化學與社會：環(huán)境、體育、破案8第二節(jié)第二節(jié) 定量分析數(shù)據(jù)處理定量分析數(shù)據(jù)處理n一、誤差的種類、性質、產生的原因及減免一、誤差的種類、性質、產生的原因及減免n1.1.系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 n (1)特點特點n a.對分析結果的影響比較恒定；n b.在同一條件下，重復測定，重復出現(xiàn)；n c.影響準確度，不影響精密度；n d.可以消除。n 產生的原因產生的原因?9(2)產生的原因na.a.方法誤差方法誤差選擇的方法不夠完善n 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選

4、擇不當n b.b.儀器誤差儀器誤差儀器本身的缺陷 n 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。n c.c.試劑誤差試劑誤差所用試劑有雜質n 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測組份或干擾離子)n d.d.主觀誤差主觀誤差操作人員主觀因素造成n 例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準。102.2.偶然誤差偶然誤差n(1)1)特點特點 n a.不恒定n b.難以校正n c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計規(guī)律)n (2)2)產生的原因產生的原因n 偶然因素n 3.3.過失誤差過失誤差11二、誤差的減免二、誤差的減免n1.1.系統(tǒng)誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免n (1)方法誤差 采用標準方法,對比

5、實驗n (2)儀器誤差 校正儀器n (3)試劑誤差 作空白實驗n 2.2.偶然誤差的減免偶然誤差的減免n 增加平行測定的次數(shù)12二、準確度和精密度二、準確度和精密度n1.1.準確度和精密度準確度和精密度分析結果的衡量指標。分析結果的衡量指標。n (1)(1)準確度準確度分析結果與真實值的接近程度分析結果與真實值的接近程度n 準確度的高低用誤差準確度的高低用誤差的大小的大小來衡量；來衡量；n 誤差一般用誤差一般用絕對誤差絕對誤差和和相對誤差相對誤差來表示。來表示。n絕對誤差絕對誤差=測定值測定值 真實值真實值n 絕對誤差絕對誤差n相對誤差相對誤差=100 100n 真實值真實值13二、準確度和精

6、密度二、準確度和精密度1.1.準確度和精密度準確度和精密度分析結果的衡量指標。分析結果的衡量指標。(1)(1)準確度準確度分析結果與真實值的接近程度分析結果與真實值的接近程度 準確度的高低用誤差準確度的高低用誤差的大小的大小來衡量；來衡量；誤差一般用誤差一般用絕對誤差絕對誤差和和相對誤差相對誤差來表示。來表示。絕對誤差絕對誤差=測定值測定值 真實值真實值 絕對誤差絕對誤差相對誤差相對誤差=100=100 真實值真實值14（一）（一）平均偏差平均偏差 平均偏差又稱算術平均偏差，用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。平均偏差：平均偏差相對平均偏差=100 平均值 特點：特點：簡單；缺點：缺點：大偏差得不到應有

7、反映。15（二）（二）標準偏差標準偏差 相對標準偏差 ：（變異系數(shù)變異系數(shù)）=S/X 標準偏差又稱均方根偏差；有限測定次數(shù)有限測定次數(shù) 標準偏差：16例題例題n用標準偏差比用平均偏差更科學更準確。n例:兩組數(shù)據(jù) n(1)X-X：0.11,-0.73,0.24,0.51,n -0.14,0.00,0.30,-0.21,n n=8 d1=0.28 s1=0.38 n (2)X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37，n 0.32，-0.28，0.31，-0.27n n=8 d2=0.28 s2=0.29n nd1=d2,s1s217例題例題n例：水垢中例：水垢中 Fe2O3 的百分含量測定

8、數(shù)據(jù)為的百分含量測定數(shù)據(jù)為(測測 6次次)：n 79.58%，79.45%，79.47%，n 79.50%，79.62%，79.38%nX=79.50%計算其樣本標準偏差和相對標準偏差計算其樣本標準偏差和相對標準偏差？n 則真值所處的范圍為（無系統(tǒng)誤差）則真值所處的范圍為（無系統(tǒng)誤差）：n 79.50%+Sn 數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？182 2、準確度和精密度的關系、準確度和精密度的關系 精密度是保證準確度的先決條件；精密度是保證準確度的先決條件；精密度高不一定準確度高；精密度高不一定準確度高；兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在

9、存在19第三節(jié)第三節(jié) 分析化學中常見的操作知識分析化學中常見的操作知識n一、玻璃儀器n（一）玻璃儀器的洗滌n分析化學實驗離不開玻璃儀器的使用，若所用儀器不潔凈，往往得不到準確的測定結果，所以使用前必須將儀器仔細洗凈。n儀器是否洗滌干凈對化驗工作的準確性和精密度均有影響。n1.粗水刷洗-洗滌劑的水洗-粗水洗-純水洗3次n2.玻璃儀器.洗凈的標準：倒置水流出后器壁不應掛水珠。20n3.3.注意事項：注意事項：a.a.使用性質不同的洗滌液使用性質不同的洗滌液時，一定要把上一種洗液除去后再用另時，一定要把上一種洗液除去后再用另一種洗液洗，以免互相作用，生成的產一種洗液洗，以免互相作用，生成的產物更難洗

10、滌。物更難洗滌。nb.b.洗滌液的使用洗滌液的使用要考慮要考慮有效的去除污染有效的去除污染物，不引進新的干擾物質，物，不引進新的干擾物質，又又不腐蝕器不腐蝕器皿。皿。21n.常用洗液的配制：na.堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100ml.nb.草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加少量鹽酸。n5.洗滌比色皿時要拿毛玻璃面，不要接觸透光面。n比色皿的洗滌，一般是有色物質的 污染，可以用鹽酸3mol/L+乙醇（1+1）洗滌。22n（二）、玻璃儀器的干燥n a晾干 b 烘干 c吹干n烘干一般用105-120烘，帶實心玻璃塞的及厚壁的玻璃器皿要慢慢升溫，

11、但溫度不可過高。23二、天平n1.天平分為機械天平和電子天平兩種。n2.電子天平采用的是電磁力平衡的原理。n3.機械天平采用的是杠桿原理。n4.天平的選用，要考慮到稱量的最大質量和要求的精度。n天平的選用原則：a.不能使天平超載，以免破壞天平n b.不使用精度不夠的天平，會達不到測定要求n c.不濫用高精度天平，造成不必要的浪費。24n5.天平的靈敏度：是指天平指針尖端沿著標牌移動的分度數(shù)與任一盤中所添加的砝碼的質量比。n E=n/p(n-分度數(shù)，p-質量數(shù))n6.對天平時的要求n a.溫度和相對濕度（溫度：15-30，濕度55-75%RH）n b.防塵n c.震動、氣流、磁場25三、樣品的處

12、理三、樣品的處理n長期以來濕法化學分析占用重要地位?，F(xiàn)在的一些新的測試手段中，如熱分析、X射線熒光等，只要得到足夠均勻的顆粒或粉末就可以測試了，這些并不需要樣品溶解，但是需要樣品的處理。n1.試樣的分解：就是將樣品溶解轉移成適宜操作的溶液，也叫熔樣。26n 2.2.樣品處理的一般原則：樣品處理的一般原則：na.a.回收率最高的原則（待測成分不受損失，如果有損失，能夠確回收率最高的原則（待測成分不受損失，如果有損失，能夠確定損失的多少）定損失的多少）n 主要的損失有揮發(fā)、吸附、包藏等。主要的損失有揮發(fā)、吸附、包藏等。n 例如：例如：a.a.用非氧化性酸溶解合金樣品，用非氧化性酸溶解合金樣品，As

13、As、P P、S S、SiSi、SeSe等都等都可能成為氫化物逸出?？赡艹蔀闅浠镆莩?。b.b.蒸發(fā)或有氣體如蒸發(fā)或有氣體如CO2CO2、H2SH2S釋放的反應中，釋放的反應中，溶液中的其他成分可能被氣流夾帶飛出來。溶液中的其他成分可能被氣流夾帶飛出來。c.c.溶樣時所用的容器溶樣時所用的容器對痕量成分吸附，不潔殘渣中可能包藏了該溶液的組分。對痕量成分吸附，不潔殘渣中可能包藏了該溶液的組分。nb.b.干擾最小的原則干擾最小的原則 在消除樣品固有干擾時，還要注意引進新的干在消除樣品固有干擾時，還要注意引進新的干擾。擾。nc.c.濃度最佳原則濃度最佳原則 一般約為其檢出限的一般約為其檢出限的2-5

14、02-50倍。倍。nd.d.費用最省的原則費用最省的原則27n3.3.使用高氯酸處理有機物時，務必首先使用硝使用高氯酸處理有機物時，務必首先使用硝酸氧化防止爆炸。酸氧化防止爆炸。n4.4.試樣分解的三個要求：試樣分解的三個要求：a a試樣應完全分解試樣應完全分解n b b 試樣分解過程中待測成分不試樣分解過程中待測成分不應有揮發(fā)損失應有揮發(fā)損失n c c 分解過程中不應引入被測組分解過程中不應引入被測組分和干擾物質分和干擾物質n5.5.試樣的分解大至可以分為溶解和熔融兩種。試樣的分解大至可以分為溶解和熔融兩種。28n A溶解 a 酸溶法 b 堿熔法 n B 熔融 分解時利用酸性或堿性溶劑與試樣

15、混合，在高溫的條件下進行復分解反應，將試樣中的全部組分轉化成易溶于水或酸的化合物。n此外近些年微波消解也得到了廣泛的應用。29四、酸溶法中常用的試劑n（一）易揮發(fā)酸n1.鹽酸 最常用的強酸之一，有弱還原性和絡合性，主要用于溶解活潑金屬及合金，碳酸鹽、有機無機堿等。n 鹽酸也常與一些絡合劑或氧化劑一塊使用，以改善溶樣能力。例如：某些鉛鹽或銀鹽由于生成氯化物沉淀而不溶于鹽酸，但卻充分與稀鹽酸和二亞基乙三胺的混合溶液反應，因此它們可以形成穩(wěn)定的絡合物。n2.硝酸，是一種強酸又是一種強氧化劑，常用來溶解惰性金屬，如Cu、Ag及合金等。由于濃硝酸對某些金屬（鉍、鐵等）有鈍化作用（生成致密的氧化層）所以稀

16、硝酸應用甚廣。30n3.王水n3HCL+1HNO3的混合液，其反比混合物稱為逆王水。n王水易溶解金、鉑及合金。n4.HFn 是一種易揮發(fā)的弱酸，唯一能與Si迅速反應的無機酸，生成氟硅酸H2SiF6，加熱生成SiF4.31n(二)難揮發(fā)的酸n1.硫酸 具有廉價、高沸點的特點。是強酸，可很好的溶解一般堿性氧化物、活潑金屬及合金。n硫酸的特點：a.熱濃硫酸是一種強氧化劑，氧化能力比硝酸、高氯酸弱。B有很好的脫水能力c有很好的溶解熱（遇水溫度迅速升高，易濺失）32n2.高氯酸n 溫度低時是一種強酸，濃熱時則是一種良好的氧化劑和脫水劑，遇有機物時易爆炸，一般都是用硝酸和高氯酸混合作用，消除爆炸的危險。n3.磷酸n具有強烈的絡合能力、脫水作用、聚合作用。33五、濾紙n1.濾紙按空隙分為中速、快速、慢速3種。n2.濾紙的選擇：n 細晶形沉淀選擇慢速濾紙過濾n 膠狀沉淀選擇快速濾紙過濾n 粗晶形沉淀選擇中速濾紙過濾n3.過濾時玻璃棒直立，下端應接近三層濾紙的一邊。34六、滴定管、移液管n1.滴定管注入或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)。n2.滴定管讀數(shù)時兩手指拿住滴定管上端使其垂直后讀數(shù)。