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1、完成分析純甲苯試劑純度的測定能進行定性定量分析 能力目標(biāo) 有沒有更簡單的方法可以用來測量溶劑或試劑的純度呢？甲苯常作為化工中間體原料試劑，按物料入庫要求，需要抽樣檢查，如何測定甲苯試劑的純度？課程引入 液相色譜法,灼燒殘渣法沸程測定法氣相色譜法測定過程演示1配制流動相把二次蒸餾水和色譜純級甲醇以15：85的比例混合取混合均勻的溶液，經(jīng)0.45m的有機膜過濾，再脫氣15分鐘即可測定過程演示2 把流動相貯液器放置在略高于高壓泵的位置，插入帶有不銹鋼濾頭 的輸液管 開啟高壓泵電源開關(guān)，打開排放閥 設(shè)置流動相比例、流量等參數(shù),撳下高壓泵啟動鍵“ON/OFF”，再按 “Purge”鍵，儀器開始清洗高壓泵

2、和排除管路中的氣泡。觀察廢液出口，若沒有氣泡，按“Purge”鍵，停止排放，關(guān)閉排放閥。打開檢測器電源開關(guān)，設(shè)置檢測波長。待儀器運行平衡后，用液相進樣針進樣，一般為定量管的35倍的體積。操作工作站,對所注射樣品的譜圖進行分析，并記錄峰面積及保留值。測定過程問題、討論與總結(jié)1甲苯的定性問題：一般可采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行保留時間的對照來定性。色譜分離條件的設(shè)置(回憶上一課時測定苯的色譜分離條件）mobile phase:水：甲醇=15：85 Column:C18 ODS 4.6mm150mm Flow:1.0ml/min :254nm Temp:25測定過程問題、討論與總結(jié)2分析純甲苯純度的定量問題：本

3、項目的測定采用“歸一化法”進行定量。項目分析純甲苯純度的測定定量方法歸一化法要求1、樣品中各組分均出峰，完全分離，且均有響應(yīng)；2、進樣量無須準(zhǔn)確。計算公式方法特點優(yōu)點：簡便、精確，進樣量的多少與測定結(jié)果無關(guān)，操作條件（如流速，柱溫）的變化對定量結(jié)果的影響較小。但由于液相色譜所用檢測器為選擇性檢測器，對很多組分沒有響應(yīng)，因此液相色譜法較少使用歸一化法。學(xué)生實訓(xùn)實訓(xùn)注意事項：如果峰高超出檢測器檢測范圍，可以將甲苯溶液進行稀釋。如果有組分未能完全分離開來，可以適當(dāng)改變分離條件。合理安排實驗時間，團隊合作精神非常重要。廢液的處理必須有專門的容器。本項目使用有機溶劑，注意其毒性。若有機溶劑進入眼睛或皮膚

4、，應(yīng)如何處理？建立一個HPLC方法了解樣品的基本情況 主要包括樣品所含化合物的數(shù)目、種類（官能團）、分子量、pKa值、UV光譜圖以及樣品基體的性質(zhì)（溶劑、填充物等）、化合物在有關(guān)樣品中的濃度范圍、樣品的溶解度等。明確分離目的 明確分離是為了定性還是定量；是單組分還是多組分分析；定量的精密度要求有多高；本實驗室現(xiàn)有的實驗條件是什么等等。了解樣品的性質(zhì)和需要的預(yù)處理 高效液相色譜分離前均需進行某種形式的預(yù)處理。檢測器的選擇 不同的分離目的對檢測的要求不同，應(yīng)盡量使用紫外檢測器（UV），因為目前一般的HPLC都配有這類檢測器，它方便且受外界影響小。如被測化合物沒有足夠的UV生色團，則應(yīng)考慮使用其他檢

5、測手段。建立一個HPLC方法（續(xù)）在高效液相色譜法作為分離方法中，有80%的物質(zhì)的分離依靠反相色譜來完成。在反相色譜中，水是常用的流動相弱組分，C18是常用的填充載體，重要的是選擇流動相的強組分，常用的強組分有甲醇、乙腈與四氫呋喃。分離模式的選擇建立一個HPLC方法（續(xù)）建立一個HPLC方法（續(xù)）甲苯的定性問題：如何對甲苯進行定性？利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性 聯(lián)系氣相色譜法的定性 利用檢測器的選擇性定性 當(dāng)某一被測化合物同時被兩種或兩種以上檢測器檢測時，兩檢測器或 幾個檢測器對被測化合物檢測靈敏度比值是與被測化合物的性質(zhì)密切 相關(guān)的。利用紫外檢測器全波長掃描功能定性 全波長掃描紫外檢測器檢測化合物的紫外光譜圖。再通過對照標(biāo)準(zhǔn)譜 圖的方法來識別化合物。歸一化法定量練習(xí) 用高效液相色譜法測定吲哚二羧酸中主成分的含量，已知在分析條件下所有組分都出峰，且分離完全，根據(jù)測定數(shù)據(jù)計算吲哚羧酸中主成分（出峰時間在5.7min左右）的含量。序號12345保留時間/min3.543.964.825.727.15峰面積/mVmin762011694460553251064372解：下次課程問題 葉酸是人體必須的一種物質(zhì)，它能促進胎兒腦神經(jīng)的發(fā)育，也能防止人體貧血，你能設(shè)計一可行的分析方案，檢測某藥廠的葉酸片中的葉酸的含量嗎？（提示：1、可查閱文獻資料；2、可參照國標(biāo)。）