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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上分析化學實驗基本知識與基本技能復習資料請復習分析化學實驗（第三版）華中師范大學等校編 所開設過的實驗并認真思考每個實驗所附的思考題！一、實驗室基本常識（一）玻璃器皿的洗滌（P2-3）分析化學實驗室經(jīng)常使用玻璃容器和瓷器，用不干凈的容器進行實驗時，往往由于污物和雜質(zhì)的存在而得不到準確的結(jié)果。所以容器應該保證干凈。 洗滌容器的方法很多，應根據(jù)實驗的要求，污物的性質(zhì)和玷污的程度加以選擇。 一般來說，附著在儀器上的污物有塵土和其他不溶性物質(zhì)、可溶性物質(zhì)、有機物質(zhì)及油污等。針對這些情況，可采用下列方法： 用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。 用去污粉（或洗滌劑

2、）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機物質(zhì)。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。 用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。 進行定量分析實驗時，即使少量雜質(zhì)也會影響實驗的準確性。這時可用洗液清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。（5g粗重鉻酸鉀溶于10mL熱水中，稍冷，在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸中就得到鉻酸洗液，簡稱洗液）。 使用洗液時要注意以下幾點： 使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下。 使用洗液前應盡量把容器內(nèi)的水去掉，以免將洗液稀釋。 洗液用后應倒入原瓶內(nèi)，可重復使用。 不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機物），這些

3、物質(zhì)能把洗液中的重鉻酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來的深棕色變?yōu)榫G色）。已變?yōu)榫G色的洗液不能繼續(xù)使用。 洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和破壞衣物。如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實驗桌上，應立即用水沖洗。 因重鉻酸鉀嚴重污染環(huán)境，應盡量少用洗液。用上述方法洗滌后的容器還要用水洗去洗滌劑。并用蒸餾水再洗滌三次。 洗滌容器時應符合少量（每次用少量的洗滌劑）多次的原則。既節(jié)約，又提高了效率。已洗凈的容器壁上，不應附著不溶物或油污。這樣的器壁可以被水完全潤濕。檢查是否洗凈時，將容器倒轉(zhuǎn)過來，水即順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而不應有水珠。（二）試劑及其取用方法（P3-5）1.試劑

4、的分類根據(jù)化學試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學試劑分為四級：一級試劑（優(yōu)級純試劑）通常用G.R表示。二級試劑（分析純試劑）通常用A.R表示。三級試劑（化學純）通常用C.P表示。四級試劑（實驗或工業(yè)試劑）通常用L.R表示。生物試劑 通常用B.R或C.R表示。此外，根據(jù)特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標準。例如光譜純、螢光純、半導體純等。取用時應按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機實驗用三級或四級試劑即可，分析實驗則需取用純度較高的二級甚至一級試劑。2.試劑的包裝固體試劑一般裝在帶膠木塞的廣口瓶中，液體試劑則盛在細口瓶中（或滴瓶中），見光易分解的試劑（如硝酸銀）應裝在棕色瓶中

5、，每一種試劑都貼有標簽以表明試劑的名稱、濃度、純度。（實驗室分裝時，固體只標明試劑名稱，液體還須注名明濃度）。3.試劑的取用固體粉末試劑可用潔凈的牛角勺取用。液體試劑常用量筒量取。 為了達到準確的實驗結(jié)果，取用試劑時應遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)： (1)試劑不能與手接觸。 (2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準用同一種工具同時連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。（三）滴定分析1 滴定分析對化

6、學反應的要求滴定分析法是以化學反應為基礎(chǔ)的，選擇分析方法和實驗條件都要以此為出發(fā)點?？梢赃M行的化學反應雖然很多，但能作為滴定分析用的反應，一定得滿足下列要求。 （1）反應必須定量地完成 化學反應按一定的反應方程式進行，即反應具有確定的化學計量關(guān)系，并且進行得相當完全（通常要求達到99.9%左右），不存在副反應。只有這樣才能進行定量計算。 （2）應必須迅速地完成 整個滴定過程一定要在很短的時間內(nèi)完成，如果反應速度比較慢，可以用加熱或加入催化劑等措施來加快反應速度。 （3）可用指示劑或儀器分析法確定反應的化學計量點 有的反應達到化學計量點，靠滴定劑本生就可以確定。例如用KMnO4滴定還原劑時，過量

7、一滴KMnO4溶液就會使無色溶液顯出淡紅色。但這樣的反應是不多的，通常需借助指示劑的顏色變化來指示化學計量點。有時也利用溶液受電能或光能作用所產(chǎn)生的性質(zhì)變化來指示化學計量點。2 幾種滴定分析方式直接滴定法：所謂直接滴定法，是用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)的一種方法。凡是能同時滿足上述3個條件的化學反應，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。 往往有些化學反應不能同時滿足滴定分析的三點要求，這時可選用下列幾種方法之一進行滴定。 返滴定法：當遇到下列幾種情況下，不能用直接滴定法。 第一，當試液中被測物質(zhì)與滴定劑

8、的反應慢，如Al3+與EDTA的反應，被測物質(zhì)有水解作用時。 第二、用滴定劑直接滴定固體試樣時，反應不能立即完成。如HCl滴定固體CaCO3。 第三，某些反應沒有合適的指示劑或被測物質(zhì)對指示劑有封閉作用時，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl缺乏合適的指示劑。 對上述這些問題，通常都采用返滴定法。 返滴定法就是先準確地加入一定量過量的標準溶液，使其與試液中的被測物質(zhì)或固體試樣進行反應，待反應完成后，再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液。 例如，對于上述Al3+的滴定，先加入已知過量的EDTA標準溶液，待Al3+與EDTA反應完成后，剩余的EDTA則利用標準Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；

9、對于固體CaCO3的滴定，先加入已知過量的HCl標準溶液，待反應完成后，可用標準NaOH溶液返滴定剩余的HCl；對于酸性溶液中Cl的滴定，可先加入已知過量的AgNO3標準溶液使Cl 沉淀完全后，再以三價鐵鹽作指示劑，用NH4SCN標準溶液返滴定過量的Ag+，出現(xiàn)Fe(SCN)2+淡紅色即為終點。 置換滴定法：對于某些不能直接滴定的物質(zhì)，也可以使它先與另一種物質(zhì)起反應，置換出一定量能被滴定的物質(zhì)來，然后再用適當?shù)牡味▌┻M行滴定。這種滴定方法稱為置換滴定法。例如硫代硫酸鈉不能用來直接滴定重鉻酸鉀和其他強氧化劑，這是因為在酸性溶液中氧化劑可將S2O32氧化為S4O62或SO42等混合物，沒有一定的計

10、量關(guān)系。但是，硫代硫酸鈉卻是一種很好的滴定碘的滴定劑。這樣一來，如果在酸性重鉻酸鉀溶液中加入過量的碘化鉀，用重鉻酸鉀置換出一定量的碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液直接滴定碘，計量關(guān)系便非常好。實際工作中，就是用這種方法以重鉻酸鉀標定硫代硫酸鈉標準溶液濃度的。 間接滴定法：有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進行化學反應，但可以通過別的化學反應間接測定。 例如高錳酸鉀法測定鈣就屬于間接滴定法。由于Ca2+在溶液中沒有可變價態(tài)，所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將Ca2+沉淀為CaC2O4，過濾洗滌后用H2SO4溶解，再用KmnO4標準溶液滴定與Ca2+結(jié)合的C2O42，便可間接測定鈣的含量。顯然，由于返滴

11、定法、置換滴定法、間接滴定法的應用，大大擴展了滴定分析的應用范圍。（四）標準溶液（P6-10）1 標準溶液濃度大小的選擇為了選擇標準溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個因素： 滴定終點的敏銳程度； 測量標準溶液體積的相對誤差； 分析試樣的成分和性質(zhì)； 對分析準確的要求。顯而易見，若標準溶液較濃，則最后一滴標準溶液會使指示劑發(fā)生的變化信號更為明顯，因為它所含的作用物質(zhì)較多。但標準溶液越濃，由1滴或半滴過量所造成的相對誤差就越大，這是因為估計滴定管讀數(shù)時的視差幾乎是常數(shù)（50.00mL滴定管的讀數(shù)視差約為±0.02mL）。所以為了保證測量時的相對誤差不大于±0.1%，所用標準溶液

12、的體積一般不小于約20mL，而又不得超過50mL，否則會引起讀數(shù)次數(shù)增多而增加視差機會。 另一方面，在確定標準溶液濃度大小時，還需考慮一次滴定所消耗的標準溶液的量要適中。關(guān)于標準溶液需要量的多少，不僅決定它本身的濃度，也與試樣中待組分含量的多少有關(guān)。待測定組分含量越低，若使用的標準溶液濃度又較高，則所需標準溶液的量就可能太少，從而使讀數(shù)的準確度降低。同時還應考慮試樣的性質(zhì)，例如，測定天然水的堿度（其值很?。r，可用0.02mol/L的標準酸溶液直接滴定，但在測定石灰石中的堿度時，則需要0.2mol/L標準酸溶液（先將試樣溶于已知準確體積的過量標準溶液中，待試樣完全溶解后，再用堿標準溶液返滴過量

13、的酸），否則會因酸太稀而試樣溶解相當慢。 縱上所述，在定量分析中常用的標準溶液濃度大多為0.05000mol/L0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工業(yè)分析中，時常用到1.000mol/L標準溶液；微量定量分析中，則常采用0.0010 mol/L的標準溶液。2 基準物質(zhì)用來直接配制標準溶液或標定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)。作為基準物質(zhì)應符合下列要求： 物質(zhì)的組成應與化學式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應與化學式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。 試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應在99.9%以上，而

14、雜質(zhì)含量應少到不致于影響分析的準確度。 試劑在一般情況下應該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO2，也不易被空氣所氧化等。 試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對相同摩爾數(shù)而言，稱量時取量較多，而使稱量相對誤差減小。 試劑參加反應時，應按反應方程式定量進行而沒有副反應。 最常用的基準物質(zhì)有以下幾類： 用于酸堿反應：無水碳酸鈉Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，恒沸點鹽酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。 用于配位反應：硝酸鉛Pb(NO3)2，氧化鋅ZnO，碳酸鈣CaCO3，硫酸鎂MgSO4·7H

15、2O及各種純金屬如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。 用于氧化還原反應：重鉻酸鉀K2Cr2O7，溴酸鉀KBrO3，碘酸鉀KIO3，碘酸氫鉀KH(IO3)2，草酸鈉Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸銅CuSO4·5H2O和純鐵等。 用于沉淀反應：銀Ag，硝酸銀AgNO3，氯化納NaCl，氯化鉀KCl，溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。 以上這些反應的含量一般在99.9%以上，甚至可達99.99%以上。值得注意的是，有些超純物質(zhì)和光譜純試劑的純度雖然很高，但這只說明其中金屬雜質(zhì)的含量很低而已，卻并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有時候因為其中含有不定組成的水分和氣體雜質(zhì)，以及試劑本身的組成不固定等原因，會使主成分的含量達不到99.9%，也就不能用作基準物質(zhì)了。因此不得隨意選擇基準物質(zhì)。3標準溶液的配制標準溶液是具有準確濃度的溶液，用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標定法兩種。 直接法 準確稱取一定量基準物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計算出該溶液