《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)與基本技能復(fù)習(xí)資料(定)(共22頁(yè)).doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)與基本技能復(fù)習(xí)資料(定)(共22頁(yè)).doc（22頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)與基本技能復(fù)習(xí)資料請(qǐng)復(fù)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）華中師范大學(xué)等校編 所開設(shè)過的實(shí)驗(yàn)并認(rèn)真思考每個(gè)實(shí)驗(yàn)所附的思考題！一、實(shí)驗(yàn)室基本常識(shí)（一）玻璃器皿的洗滌（P2-3）分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用玻璃容器和瓷器，用不干凈的容器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往由于污物和雜質(zhì)的存在而得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。所以容器應(yīng)該保證干凈。 洗滌容器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，污物的性質(zhì)和玷污的程度加以選擇。 一般來說，附著在儀器上的污物有塵土和其他不溶性物質(zhì)、可溶性物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)及油污等。針對(duì)這些情況，可采用下列方法： 用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。 用去污粉（或洗滌劑

2、）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量?jī)x器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。 用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。 進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，即使少量雜質(zhì)也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。這時(shí)可用洗液清洗容量?jī)x器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。（5g粗重鉻酸鉀溶于10mL熱水中，稍冷，在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸中就得到鉻酸洗液，簡(jiǎn)稱洗液）。 使用洗液時(shí)要注意以下幾點(diǎn)： 使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下。 使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉，以免將洗液稀釋。 洗液用后應(yīng)倒入原瓶?jī)?nèi)，可重復(fù)使用。 不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機(jī)物），這些

3、物質(zhì)能把洗液中的重鉻酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來的深棕色變?yōu)榫G色）。已變?yōu)榫G色的洗液不能繼續(xù)使用。 洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性，會(huì)灼傷皮膚和破壞衣物。如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實(shí)驗(yàn)桌上，應(yīng)立即用水沖洗。 因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境，應(yīng)盡量少用洗液。用上述方法洗滌后的容器還要用水洗去洗滌劑。并用蒸餾水再洗滌三次。 洗滌容器時(shí)應(yīng)符合少量（每次用少量的洗滌劑）多次的原則。既節(jié)約，又提高了效率。已洗凈的容器壁上，不應(yīng)附著不溶物或油污。這樣的器壁可以被水完全潤(rùn)濕。檢查是否洗凈時(shí)，將容器倒轉(zhuǎn)過來，水即順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而不應(yīng)有水珠。（二）試劑及其取用方法（P3-5）1.試劑

4、的分類根據(jù)化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國(guó)內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級(jí)：一級(jí)試劑（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┩ǔＳ肎.R表示。二級(jí)試劑（分析純?cè)噭┩ǔＳ肁.R表示。三級(jí)試劑（化學(xué)純）通常用C.P表示。四級(jí)試劑（實(shí)驗(yàn)或工業(yè)試劑）通常用L.R表示。生物試劑 通常用B.R或C.R表示。此外，根據(jù)特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標(biāo)準(zhǔn)。例如光譜純、螢光純、半導(dǎo)體純等。取用時(shí)應(yīng)按不同的實(shí)驗(yàn)要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機(jī)實(shí)驗(yàn)用三級(jí)或四級(jí)試劑即可，分析實(shí)驗(yàn)則需取用純度較高的二級(jí)甚至一級(jí)試劑。2.試劑的包裝固體試劑一般裝在帶膠木塞的廣口瓶中，液體試劑則盛在細(xì)口瓶中（或滴瓶中），見光易分解的試劑（如硝酸銀）應(yīng)裝在棕色瓶中

5、，每一種試劑都貼有標(biāo)簽以表明試劑的名稱、濃度、純度。（實(shí)驗(yàn)室分裝時(shí)，固體只標(biāo)明試劑名稱，液體還須注名明濃度）。3.試劑的取用固體粉末試劑可用潔凈的牛角勺取用。液體試劑常用量筒量取。 為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)： (1)試劑不能與手接觸。 (2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對(duì)不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶?jī)?nèi)。（三）滴定分析1 滴定分析對(duì)化

6、學(xué)反應(yīng)的要求滴定分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的，選擇分析方法和實(shí)驗(yàn)條件都要以此為出發(fā)點(diǎn)?？梢赃M(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)雖然很多，但能作為滴定分析用的反應(yīng)，一定得滿足下列要求。 （1）反應(yīng)必須定量地完成 化學(xué)反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，并且進(jìn)行得相當(dāng)完全（通常要求達(dá)到99.9%左右），不存在副反應(yīng)。只有這樣才能進(jìn)行定量計(jì)算。 （2）應(yīng)必須迅速地完成 整個(gè)滴定過程一定要在很短的時(shí)間內(nèi)完成，如果反應(yīng)速度比較慢，可以用加熱或加入催化劑等措施來加快反應(yīng)速度。 （3）可用指示劑或儀器分析法確定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 有的反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，靠滴定劑本生就可以確定。例如用KMnO4滴定還原劑時(shí)，過量

7、一滴KMnO4溶液就會(huì)使無色溶液顯出淡紅色。但這樣的反應(yīng)是不多的，通常需借助指示劑的顏色變化來指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。有時(shí)也利用溶液受電能或光能作用所產(chǎn)生的性質(zhì)變化來指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。2 幾種滴定分析方式直接滴定法：所謂直接滴定法，是用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì)的一種方法。凡是能同時(shí)滿足上述3個(gè)條件的化學(xué)反應(yīng)，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。 往往有些化學(xué)反應(yīng)不能同時(shí)滿足滴定分析的三點(diǎn)要求，這時(shí)可選用下列幾種方法之一進(jìn)行滴定。 返滴定法：當(dāng)遇到下列幾種情況下，不能用直接滴定法。 第一，當(dāng)試液中被測(cè)物質(zhì)與滴定劑

8、的反應(yīng)慢，如Al3+與EDTA的反應(yīng)，被測(cè)物質(zhì)有水解作用時(shí)。 第二、用滴定劑直接滴定固體試樣時(shí)，反應(yīng)不能立即完成。如HCl滴定固體CaCO3。 第三，某些反應(yīng)沒有合適的指示劑或被測(cè)物質(zhì)對(duì)指示劑有封閉作用時(shí)，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl缺乏合適的指示劑。 對(duì)上述這些問題，通常都采用返滴定法。 返滴定法就是先準(zhǔn)確地加入一定量過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其與試液中的被測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 例如，對(duì)于上述Al3+的滴定，先加入已知過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，待Al3+與EDTA反應(yīng)完成后，剩余的EDTA則利用標(biāo)準(zhǔn)Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；

9、對(duì)于固體CaCO3的滴定，先加入已知過量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完成后，可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液返滴定剩余的HCl；對(duì)于酸性溶液中Cl的滴定，可先加入已知過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液使Cl 沉淀完全后，再以三價(jià)鐵鹽作指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的Ag+，出現(xiàn)Fe(SCN)2+淡紅色即為終點(diǎn)。 置換滴定法：對(duì)于某些不能直接滴定的物質(zhì)，也可以使它先與另一種物質(zhì)起反應(yīng)，置換出一定量能被滴定的物質(zhì)來，然后再用適當(dāng)?shù)牡味▌┻M(jìn)行滴定。這種滴定方法稱為置換滴定法。例如硫代硫酸鈉不能用來直接滴定重鉻酸鉀和其他強(qiáng)氧化劑，這是因?yàn)樵谒嵝匀芤褐醒趸瘎┛蓪2O32氧化為S4O62或SO42等混合物，沒有一定的計(jì)

10、量關(guān)系。但是，硫代硫酸鈉卻是一種很好的滴定碘的滴定劑。這樣一來，如果在酸性重鉻酸鉀溶液中加入過量的碘化鉀，用重鉻酸鉀置換出一定量的碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定碘，計(jì)量關(guān)系便非常好。實(shí)際工作中，就是用這種方法以重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的。 間接滴定法：有些物質(zhì)雖然不能與滴定劑直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，但可以通過別的化學(xué)反應(yīng)間接測(cè)定。 例如高錳酸鉀法測(cè)定鈣就屬于間接滴定法。由于Ca2+在溶液中沒有可變價(jià)態(tài)，所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將Ca2+沉淀為CaC2O4，過濾洗滌后用H2SO4溶解，再用KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+結(jié)合的C2O42，便可間接測(cè)定鈣的含量。顯然，由于返滴

11、定法、置換滴定法、間接滴定法的應(yīng)用，大大擴(kuò)展了滴定分析的應(yīng)用范圍。（四）標(biāo)準(zhǔn)溶液（P6-10）1 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小的選擇為了選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個(gè)因素： 滴定終點(diǎn)的敏銳程度； 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對(duì)誤差； 分析試樣的成分和性質(zhì)； 對(duì)分析準(zhǔn)確的要求。顯而易見，若標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)使指示劑發(fā)生的變化信號(hào)更為明顯，因?yàn)樗淖饔梦镔|(zhì)較多。但標(biāo)準(zhǔn)溶液越濃，由1滴或半滴過量所造成的相對(duì)誤差就越大，這是因?yàn)楣烙?jì)滴定管讀數(shù)時(shí)的視差幾乎是常數(shù)（50.00mL滴定管的讀數(shù)視差約為±0.02mL）。所以為了保證測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差不大于±0.1%，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液

12、的體積一般不小于約20mL，而又不得超過50mL，否則會(huì)引起讀數(shù)次數(shù)增多而增加視差機(jī)會(huì)。 另一方面，在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小時(shí)，還需考慮一次滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量要適中。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液需要量的多少，不僅決定它本身的濃度，也與試樣中待組分含量的多少有關(guān)。待測(cè)定組分含量越低，若使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度又較高，則所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的量就可能太少，從而使讀數(shù)的準(zhǔn)確度降低。同時(shí)還應(yīng)考慮試樣的性質(zhì)，例如，測(cè)定天然水的堿度（其值很?。r(shí)，可用0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定，但在測(cè)定石灰石中的堿度時(shí)，則需要0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液（先將試樣溶于已知準(zhǔn)確體積的過量標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待試樣完全溶解后，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過量

13、的酸），否則會(huì)因酸太稀而試樣溶解相當(dāng)慢。 縱上所述，在定量分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大多為0.05000mol/L0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工業(yè)分析中，時(shí)常用到1.000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；微量定量分析中，則常采用0.0010 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2 基準(zhǔn)物質(zhì)用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求： 物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。 試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應(yīng)在99.9%以上，而

14、雜質(zhì)含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。 試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO2，也不易被空氣所氧化等。 試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對(duì)相同摩爾數(shù)而言，稱量時(shí)取量較多，而使稱量相對(duì)誤差減小。 試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量進(jìn)行而沒有副反應(yīng)。 最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類： 用于酸堿反應(yīng)：無水碳酸鈉Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，恒沸點(diǎn)鹽酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。 用于配位反應(yīng)：硝酸鉛Pb(NO3)2，氧化鋅ZnO，碳酸鈣CaCO3，硫酸鎂MgSO4·7H

15、2O及各種純金屬如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。 用于氧化還原反應(yīng)：重鉻酸鉀K2Cr2O7，溴酸鉀KBrO3，碘酸鉀KIO3，碘酸氫鉀KH(IO3)2，草酸鈉Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸銅CuSO4·5H2O和純鐵等。 用于沉淀反應(yīng)：銀Ag，硝酸銀AgNO3，氯化納NaCl，氯化鉀KCl，溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。 以上這些反應(yīng)的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá)99.99%以上。值得注意的是，有些超純物質(zhì)和光譜純?cè)噭┑募兌入m然很高，但這只說明其中金屬雜質(zhì)的含量很低而已，卻并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有時(shí)候因?yàn)槠渲泻胁欢ńM成的水分和氣體雜質(zhì)，以及試劑本身的組成不固定等原因，會(huì)使主成分的含量達(dá)不到99.9%，也就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)了。因此不得隨意選擇基準(zhǔn)物質(zhì)。3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測(cè)試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。 直接法 準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液