《任務(wù)1-2樣品的采集與預(yù)處理ppt課件.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《任務(wù)1-2樣品的采集與預(yù)處理ppt課件.ppt（59頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、一、選擇：1.下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)屬于國(guó)家商務(wù)部頒布的推薦性標(biāo)準(zhǔn)是( )。A、SH/T B、SB/T C、GB/T D、DB/T2、下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)不屬于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的是( )。A、SB B、QB C、DB D、SH二、簡(jiǎn)答：簡(jiǎn)述水產(chǎn)品檢測(cè)的一般程序？,上節(jié)作業(yè),食品檢驗(yàn)崗位與工作,問(wèn)題： 如何評(píng)價(jià)一袋花生米的質(zhì)量（50kg）？全分析？抽檢鹽漬海帶中鹽分含量，怎么取樣？分析魚(yú)肉中蛋白質(zhì)的含量，僅取中間的部分可以嗎？稱(chēng)取20.00g蝦米樣品，你能做到嗎？取最大的還是最小的？,樣品的采集是水產(chǎn)品檢驗(yàn)的第一步！,水產(chǎn)品檢驗(yàn)工作流程,任務(wù)1-2 樣品的采集與預(yù)處理,目標(biāo)： 能夠正確采樣、制樣、保存樣品內(nèi)容： 食品檢驗(yàn)

2、工作流程樣品的采集樣品的制備樣品的保存,一、 樣品的采集,樣品的采樣是從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料，即分析樣品。,單擊返回目錄,為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤，首先就要正確的采樣。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。,1. 樣品采集的目的和意義,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,（1） 采樣要求,單擊返回目錄,了解采樣地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件；了解樣品中的主要成分、含量范圍；了解分析測(cè)定項(xiàng)目；了解物質(zhì)的組成；了解原料來(lái)源、加工方法、運(yùn)輸和貯存條件等；審查所有證件（運(yùn)貨單、質(zhì)量檢驗(yàn)證明書(shū)）,(2)采樣前的程序,

3、采樣前了解水產(chǎn)品的詳細(xì)情況,現(xiàn)場(chǎng)檢查,觀察整批水產(chǎn)品的外部情況，即有包裝的要注意包裝的完整性，無(wú)包裝的要進(jìn)行感官檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)包裝不良或有污染時(shí)需打開(kāi)包裝進(jìn)行檢查。,(3) 采樣的步驟,采樣一般分為三步：,單擊返回目錄,從分析物料的各個(gè)部分采取少量樣品。,將所有獲取的撿樣綜合在一起得到的原始樣品。,仲裁樣品,0.5kg,復(fù)檢樣品,0.5kg,檢驗(yàn)樣品,0.5kg,原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。,隨機(jī)抽樣均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。但隨機(jī)隨意。按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品，每個(gè)樣品的每個(gè)部分都有被抽檢的可能；具體做法：,（4）采樣的數(shù)量和方法,擲骰

4、子簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。用隨機(jī)表。用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。用抽獎(jiǎng)機(jī)。,代表性取樣系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間、時(shí)間和位置等的變化規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。,可按不同生產(chǎn)日期；也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣；按分析的目的取樣。如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。海帶的營(yíng)養(yǎng)成分要從全葉前、中、后各部位分別取，粉碎后，混勻； 測(cè)魚(yú)頭部分的成分就只取魚(yú)頭。,工具：長(zhǎng)柄勺、玻璃或金屬采樣管取樣方法：取樣前充分混勻，上、中、下三層，每層500mL左右，中心、四角等量取樣（虹吸法）檢樣 混合 原始樣品 縮分 平均樣品,液體、半流體飲食品,具體采樣方法：,分上、中、

5、下三層取樣,固體食品：,工作原理：,能力目標(biāo),均勻固體食品的采取（魚(yú)粉、糧食、奶粉）無(wú)包裝的散堆物料工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣方法先劃分若干等體積層，再在每層的中心和四角等量取樣。檢樣 混合 原始樣品 縮分 平均樣品,有完整包裝的采樣件數(shù)工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管。取樣方法：每一包裝上、中、下三層取樣三份檢樣，四分法將原始樣品做成平均樣品。,四分法：,不均勻樣品（魚(yú)、肉、蔬菜）肉類(lèi)從樣品的不同部位取樣混合-整個(gè)樣品；多個(gè)同一樣品的同一部位取樣-某一部位情況。水產(chǎn)品小魚(yú)、小蝦：隨機(jī)取樣多個(gè)、切碎、混合、分?。淮篝~(yú)：從頭、體、尾各部位取適量，切碎、混勻、分取,單擊返回目錄,工具、容器要清潔，樣品包

6、裝要嚴(yán)密；樣品一式三份-檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查，盡量快速采樣、分析；樣品要貼標(biāo)簽，性質(zhì)不相同的樣品分開(kāi)包裝，注明性質(zhì)。采樣必須注意代表性和均勻性（摻偽食品和食品中毒樣品除外），一般散裝樣品每份不少于0.5kg；采樣容器選用硬質(zhì)玻璃和聚乙烯制品；,（5）采樣要求與注意事項(xiàng),罐頭、瓶裝食品或小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)250kg以上的包裝不小于3個(gè)，250kg以下的包裝不小于6個(gè)。,摻偽食品和食品中毒的樣品采集要有典型性；檢驗(yàn)后樣品保存1個(gè)月，檢驗(yàn)取樣取可食用部分；感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格。,一、填空 1.樣品的采集分 兩種方法。2.采樣的程序分為三步即 、 和

7、 。二、選擇題1、可用“四分法”制備平均樣品的是( )。A、稻谷 B、蜂蜜 C、鮮乳 D、蘋(píng)果2、把許多份檢樣綜合在一起的樣品稱(chēng)為( )。A、檢驗(yàn)樣品 B、平均樣品 C、原始樣品 D、仲裁樣品,作 業(yè),二、樣品制備與預(yù)處理,樣品可分為檢樣、原始樣品、平均樣品、試驗(yàn)樣品。平均樣品經(jīng)混合分樣，根據(jù)需要從中稱(chēng)取一部分作為試驗(yàn)用的樣品，成為試驗(yàn)樣品，簡(jiǎn)稱(chēng)試樣。,目標(biāo)：能夠根據(jù)樣品特點(diǎn)選擇合適方法正確處理樣品內(nèi)容：樣品預(yù)處理目的與原則樣品預(yù)處理方法,（一）水產(chǎn)品樣品的制備,進(jìn)行微生物檢驗(yàn)的樣品制備：較為簡(jiǎn)單，一般是按無(wú)菌操作，將樣品與滅菌溶液 (如生理鹽水、磷酸鹽緩沖液、營(yíng)養(yǎng)肉湯等)充分混勻后，在研缽中

8、研磨(或均質(zhì)器中均質(zhì))，其稀釋液便可供檢測(cè)。進(jìn)行理化檢驗(yàn)的樣品制備：較繁雜。,樣品的制備就是對(duì)采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎及混勻等的過(guò)程。,肉制品 ：如火腿及魚(yú)肉罐頭等?；鹜饶c除去包裝，取出可食部，切成適當(dāng)大小塊，用孔徑為3mm絞肉機(jī)絞3次；罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。以上樣品再按四分法取樣。,鮮魚(yú) 因魚(yú)體大小決定鮮魚(yú)數(shù)量，一般用5條魚(yú)體制備。先除去頭、內(nèi)臟、骨、鰭、鱗等非食用部分，余下部分按下圖切開(kāi)，收集斜線所示部分，絞成肉糜，再按四分法取樣。,貝殼類(lèi) 除去貝殼，將貝肉剁細(xì)磨碎混勻。咸魚(yú) 用飽和鹽水洗滌，將表層的鹽洗凈，然后按鮮魚(yú)方法處理。魚(yú)干、魚(yú)干松 可直接粉碎制備。海藻類(lèi) 新鮮的裙帶菜

9、用鹽水（鹽度為3%）洗去砂和鹽后，用研缽或均質(zhì)器磨漿待檢。干貨 用干布拭凈表層，切細(xì)，用研缽研細(xì)。,為排除其他組分對(duì)分析測(cè)定產(chǎn)生干擾，在測(cè)定前需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的分解、分離、濃縮、提純等處理，這一系列的操作過(guò)程稱(chēng)為樣品的預(yù)處理。,（二）樣品的預(yù)處理,（二）樣品的預(yù)處理,1、樣品預(yù)處理目的與原則目的：被測(cè)組分與其他組分分離，消除干擾物質(zhì)；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。原則：消除干擾物質(zhì)；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮；選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。,2、樣品預(yù)處理方法,分離和富集方法,（1）有機(jī)物破壞法用于食品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定(如砷、硫、氮、氯、磷等），破壞有機(jī)物。,方法選擇的原則：,方法簡(jiǎn)便，使用試劑少；

10、方法耗時(shí)短，有機(jī)物破壞徹底；被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟。,原理：樣品 炭化 高溫灼燒(500-600) 灰分；加入灰化助劑（如硝酸、過(guò)氧化氫）促進(jìn)灰化完全，防止元素?fù)]發(fā)；（加速灰化）添加氧化劑（如氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等），它們與灰分混雜在一起，使炭粒不被覆蓋，但應(yīng)做空白試驗(yàn)。（加速灰化）,干法灰化法（灼燒法）,原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。樣品 有機(jī)物(含CHON等) CO2+H2O+氮的氧化物強(qiáng)氧化劑：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化氫）-硫

11、酸、硝酸-高氯酸等。因整個(gè)消化過(guò)程都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，故稱(chēng)為濕法消化。,濕法消化法,強(qiáng)氧化劑,缺點(diǎn),因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失；所需時(shí)間長(zhǎng)；坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果降低。,干法灰化,試劑用量大，空白值較高初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生有害氣體,濕法消解,紫外光分解法樣品中加入雙氧水，用高壓汞燈光解。微波消解縮短水解時(shí)間（快速）；溶解用量少；節(jié)省能源；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。,（2）樣品的分離與富集,蒸餾法原理：利用被測(cè)液體混合物中各組分沸點(diǎn)的差異而進(jìn)行分離的方法，具有分離和凈化的雙重效果?？梢杂糜诔ジ蓴_組分，也可用于被測(cè)組分的抽提。,例如：測(cè)定樣品中揮發(fā)性酸含量時(shí)，可用水蒸氣蒸餾樣品，將餾出的

12、蒸氣冷凝，測(cè)定冷凝液中酸的含量即為樣品中揮發(fā)酸的含量。,常壓蒸餾裝置,常壓蒸餾裝置加熱方式有：水?。ㄓ袡C(jī)溶劑或沸點(diǎn)低于90）、油浴或砂浴（沸點(diǎn)高于90）、電爐或酒精燈直接加熱（被蒸餾物不宜爆炸或燃燒）,適用對(duì)象,主要配件,常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。,蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型,常壓蒸餾,適用常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。,適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。,原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。,溶劑提取法,浸提法（液-固萃取法：從固體中萃

13、取有效成分）提取劑的選擇相似相溶原則，對(duì)被測(cè)組分溶解度最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度要小；溶劑沸點(diǎn)在4580,若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮；選穩(wěn)定性好的溶劑。,提取方法,例：食品中脂肪測(cè)定（索氏抽提法）,原理：被測(cè)組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分分離。萃取溶液的選擇萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同；萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度，而對(duì)其它組分溶解度很??；萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被則組分分開(kāi)。,溶劑萃取法（液-液萃取）,提取方法分液漏斗,利用濃硫酸或熱堿處理樣品,利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離,利用掩蔽劑與干擾成分作用，將干

14、擾組分掩蔽起來(lái),化學(xué)分離法,利用組分的化學(xué)性質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)行處理進(jìn)而獲得分離的方法。,硫酸磺化法（磺化法）原理：用濃硫酸處理樣品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不飽和健發(fā)生加成反應(yīng)，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱極性的有機(jī)溶劑溶解。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥提取液的凈化。皂化法原理：酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇主要用于維生素A、維生素D提取液的凈化。,沉淀法,利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開(kāi)。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。,例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入堿性硫酸銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中，取濾液進(jìn)行分析。,掩蔽法 向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測(cè)組分的干擾。 利用這種方法,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟。,一、填空：1.有機(jī)物破壞法根據(jù)具體的操作方法分為 和 兩類(lèi)。2.干法灰化中加入硝酸的目的是 ；濕法消化常用的消化方法有： 和 。3.利用被測(cè)組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分分離的過(guò)程稱(chēng)為 。 二、簡(jiǎn)答：1.簡(jiǎn)述食品分析中預(yù)處理應(yīng)遵循的原則。2.簡(jiǎn)述什么是蒸餾法以及常用的蒸餾方法？,作 業(yè),