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1、過氧化氫含量的測定過氧化氫含量的測定一、目的一、目的（1）掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和）掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法標(biāo)定方法（2）掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫）掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法含量的原理和方法二、原理二、原理強(qiáng)強(qiáng)酸性：酸性：強(qiáng)強(qiáng)氧化性氧化性MnO4-+5e+8H+=Mn2+4H2O 0=1.51 V弱酸性，中性，弱堿性弱酸性，中性，弱堿性MnO4-+3e+2H2O=MnO2+4OH-0=0.60 V強(qiáng)強(qiáng)堿性：堿性：MnO4-+e=MnO42-0=0.56 V特點：特點：(1)應(yīng)應(yīng)用廣泛用廣泛(電電位高，能滴定位高，能滴定許許多多還還原原劑劑)(2)不需指示不

2、需指示劑劑(3)干干擾擾多多(能氧化的離子多能氧化的離子多)(4)不不穩(wěn)穩(wěn)定。幾天后需重新定。幾天后需重新標(biāo)標(biāo)定定4MnO4-+2H2O=4MnO2+4OH-+3O2光光線線和和MnO(OH)2，Mn2+，有機(jī)物，有機(jī)物等都能促等都能促進(jìn)進(jìn)KMnO4的分解，故配好的的分解，故配好的KMnO4溶液溶液應(yīng)應(yīng)除盡除盡雜質(zhì)雜質(zhì)，并保存于暗，并保存于暗處處 配制配制：先稱取稍多于理論量的：先稱取稍多于理論量的KMnO4固固體，溶解在一定體積的蒸餾水中，加熱體，溶解在一定體積的蒸餾水中，加熱煮沸，冷卻后放置幾天，然后過濾，保煮沸，冷卻后放置幾天，然后過濾，保存在棕色瓶中。存在棕色瓶中。標(biāo)定標(biāo)定：可用：可用

3、Na2C2O4，H2C2O42H2O，As2O3，純鐵絲，純鐵絲Na2C2O4標(biāo)定：標(biāo)定：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2 條件：條件：1.(1)溫度：溫度：750C 850C 加快反加快反應(yīng)應(yīng)速度速度2.900C 草酸分解，草酸分解，結(jié)結(jié)果偏高果偏高3.H2C2O4=CO2+CO+H2O(2)酸度：酸度：0.5 1 mol/L H2SO4 pH 太大，太大，產(chǎn)產(chǎn)生生MnO2沉淀，沉淀，結(jié)結(jié)果偏低果偏低 pH 太小，草酸分解，太小，草酸分解，結(jié)結(jié)果偏高果偏高HCl 易被氧化易被氧化HNO3具氧化性具氧化性(3)開始滴定開始滴定時時速度要慢速度要慢滴定太快：

4、滴定太快：KMnO4來不及與草酸反來不及與草酸反應(yīng)應(yīng)，在在熱熱的酸性溶液中分解的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2OMn2+對反應(yīng)有催化作用對反應(yīng)有催化作用葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是醫(yī)是醫(yī)藥藥上的消毒上的消毒劑劑酶傳感器制備酶傳感器制備葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸+H2O25H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2測定測定三、儀器和試劑三、儀器和試劑容量瓶（容量瓶（250mL）棕色試劑瓶棕色試劑瓶（500mL）滴定管（滴定管（50mL）燒杯（燒杯（400mL）稱量瓶稱量瓶1:5 硫酸硫酸KMnO4（分析純）（分析純）Na2C2O

5、4（分析純）（分析純）H2O2（30%水溶液）水溶液）四、操作步驟四、操作步驟(1)0.02 mol/L KMnO4 配制與標(biāo)定配制與標(biāo)定1.71.8g KMnO4約約 0.02 mol/L KMnO4 溶液溶液500mL H2O煮沸煮沸0.150.20 gNa2C2O4 400 mL燒燒杯杯 三份三份8090 mL蒸蒸餾餾水水 20 mL 1:5 H2SO4 7585 C 400 mL燒燒杯杯 400 mL燒燒杯杯微紅色微紅色 30s不褪不褪KMnO4計算計算KMnO4濃度和濃度和相對平均偏差相對平均偏差1.00 mLH2O2樣樣品品 250mL容量瓶容量瓶錐形瓶錐形瓶25.00 mL1:5 H2SO4 5 mL 錐錐形瓶形瓶微紅色微紅色 30s不褪不褪KMnO4計算計算H2O2含量和含量和相對平均偏差相對平均偏差注意事項：注意事項：1 安全安全2 滴定速度滴定速度H2SO4H2O2 7585