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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)七 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和水的總硬度測(cè)定（配位滴定）一、目的1. 學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，掌握配位滴定的原理和特點(diǎn)。2. 掌握EDTA法測(cè)定水的硬度的原理和方法。3. 熟悉鉻黑T和鈣指示劑指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。二、原理一般含有鈣、鎂鹽類的水叫硬水。硬水和軟水尚無明顯界限。硬度小于5o的水叫很軟水(1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO，1o=10 ppmppm為百萬分之兒)。水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的含量。在工農(nóng)業(yè)用水和飲用水中對(duì)其水的硬度都有定的要求。 水的硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。 暫時(shí)硬度水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽

2、，遇熱即成碳酸鹽沉淀而去其硬度,其反應(yīng)如下: Ca(HCO3)2 CaCO3完全沉淀）+H2O+CO2 Mg(HCO3)2 MgCO3不完全沉淀）+H2O+CO2 永久硬度水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在熱時(shí)亦不沉淀(如在鍋爐正常運(yùn)行條件下；溶解度低的鹽可析出而成為鍋垢)。 在pH = 10.0的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，并非用EDTA測(cè)定水的總硬度是國(guó)際規(guī)定的唯一標(biāo)準(zhǔn)方法。若在pH = 12.0的溶液中，將Mg2+沉錠為Mg(OH)2后,用指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可測(cè)得水中Ca2+含量，根據(jù)總硬度，還可計(jì)算出Mg2+含量(總硬度鈣硬度=鎂硬度)。此時(shí)Mg2+離子小僅不

3、干擾鈣的測(cè)定，而且可使終點(diǎn)比Ca2+離廣單獨(dú)存在時(shí)更敏銳(Ca2+、Mg2+離子單獨(dú)存在時(shí)；終點(diǎn)則由酒紅色變?yōu)樽纤{(lán)色。而Ca2+、Mg2+離子共存時(shí)，終點(diǎn)則由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色)。乙二胺四乙酸難溶于水。在分析化學(xué)中通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。用分析純?cè)噭┛捎弥苯臃ㄅ渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液。也可用間接法配制標(biāo)椎溶液，再標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，常用則基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaC03Bi、Cu、MgS04·7H2O、Hg、Ni、Pb等，通常采用其中被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物。這樣，滴定條件較一致；可減小誤差。 三、操作方法1直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉1.81.9克(用電子天平稱取)，

4、用少量除去二氧化碳的溫水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250毫升容量瓶中，搖勻，定容。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。CEDTA = (m372.09) / (250/1000)是用直接法配法配制成250mL溶液2水的總硬度測(cè)定取自來水樣100.00 mL于錐形瓶中，加5 mL氨性緩沖溶液及少量（約10 mg）鉻黑T至溶液呈酒紅色。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并用力搖動(dòng)溶液， 近終點(diǎn)叫溶液呈紫紅色后；一定要一滴一滴加入，每加一滴用力搖動(dòng)至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次，所用EDTA體積相差不得超過0.05 mL,根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算總硬度 若水中加入緩沖液后會(huì)出CaCO3等沉淀時(shí)，可能水中的H2CO3含量較高

5、，使測(cè)定無法進(jìn)行?？墒孪燃尤?滴1:1HCl，煮沸，除去CO2冷卻后再進(jìn)行滴定。 *. 若水中含有AI3+、Fe3+等離子，對(duì)指示劑有封閉作用，則應(yīng)加入三乙醇胺等掩蔽劑。3. Ca+硬的測(cè)定 取自來水樣100.00 mL于錐形瓶中，加入 5 mL 10NaOH和適量（約10 mg）的鈣紅指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，注意：要求慢摘并用力搖動(dòng)錐形瓶，至溶液由酒紅色變?yōu)榧儽O(jiān)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次，所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相差不得超過0.05 mL。 為了防止Mg(OH)2沉淀對(duì)Ca的吸附作用，可按上法預(yù)滴份，再取兩份樣品，先滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至比預(yù)滴時(shí)消耗的EDTA體積少1 mL多時(shí),再加入N

6、aOH和指示劑，然后繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算p(Ca)mg·L和p(Mg)·Lmg·L四、計(jì)算公式： 以硬度表示時(shí): 硬度 = (CEDTA×VEDTA×Mcao1000)V水樣×10以毫克升表示時(shí)：CaO毫克升=(V2×MEDTA×40.0850.00)X1000Ma毫克升 = (VlV2)×MEDTA×24.3050X1000以mmo1/L表示時(shí)：C(½ca2+½mg2+）/m mol/L = 2.v.GEDTA/V水樣.1000五、注意事項(xiàng)1. 在

7、滴定過程中，酸度對(duì)配位滴定的影響非常大，注意酸度的控制，酸度對(duì)配位劑的配位能力、生成的配位物的穩(wěn)定性、以及滴定過程中指示劑的選擇等都有密切關(guān)系。所以溶液酸度控制是EDTA配位滴定的重要條件。調(diào)節(jié)溶液的pH值可改善EDTA與一些金屬離子反應(yīng)的選擇,而避免其他金屬離子的干擾。2. 檢測(cè)時(shí)，所取水樣如有混濁不清時(shí)，需過濾水樣。選用的儀器及濾紙須是干燥的,最初的和最后的濾液宜棄去。未特別強(qiáng)調(diào)，般不用純水稀釋水樣。3. 測(cè)定時(shí)所用的取樣瓶(錐形瓶)須用純水洗滌干凈。4. 移液管和滴定管的要求一樣，用水樣洗滌2-3次。5. 配位滴定中，指示劑加入的量是否適當(dāng)，對(duì)于終點(diǎn)顏色的觀察十分重要，應(yīng)在實(shí)踐中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)

8、并加以掌握。指示劑加入的多與少，將會(huì)直接影響終點(diǎn)顏色的深與淺。所以在本次實(shí)驗(yàn)中，不要苛求平行實(shí)驗(yàn)最后終點(diǎn)顏色的一致，否則將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。6配位反應(yīng)進(jìn)行較慢，故滴定時(shí)加入EDTA溶液的速度不能太快，在室溫低時(shí)，尤其在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴滴加，并充分旋搖。7. 強(qiáng)調(diào)EDTA在250 mL 容量瓶中定容的過程: 將稱取的所需量樣品倒入小燒杯，加入少量純水使其溶解，然后定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，玻璃棒下端要靠在瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿瓶壁流下，溶液流盡后，將燒杯輕輕順玻璃棒上提，使附在玻璃棒、燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中。再用洗瓶擠出的純水沖洗燒杯數(shù)次，每次按上法將洗滌液完全轉(zhuǎn)移入容量瓶中，然后用純水稀釋。當(dāng)水加至容積的2/3處時(shí)，旋搖容量瓶，使溶液混合（不能加蓋瓶塞，更不能倒轉(zhuǎn)容量瓶）。在加水至接近標(biāo)線時(shí)，可以用滴管逐滴加水，至彎月面最低點(diǎn)恰好與標(biāo)線相切。蓋緊瓶塞，一手食指壓緊瓶塞，另一手的大、中、食指頭托住瓶底，倒轉(zhuǎn)容量瓶，使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部，搖動(dòng)數(shù)次，再倒過來，如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)十多次，使瓶?jī)?nèi)溶液充分混合均勻。專心-專注-專業(yè)