《溶解氧測(cè)定碘量法實(shí)例(共4頁(yè)).doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《溶解氧測(cè)定碘量法實(shí)例(共4頁(yè)).doc（4頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)報(bào)告測(cè)定水樣中溶解氧濃度姓名：測(cè)定水樣中溶解氧濃度一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定已給定水樣中溶解氧的濃度二實(shí)驗(yàn)方法：碘量法1. 方法原理在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳中制得）反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離碘量。2. 干擾及消除亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾，因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊氮化鈉破壞掉。3. 方法的適用范圍碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒(méi)有干擾的情況下，此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣。分別

2、在四個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，自由度為10，對(duì)空氣飽和的水（范圍在8.5-9mg/L）進(jìn)行了重復(fù)測(cè)定，得到溶解氧的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差在0.03-0.05mg/L之間。4. 儀器堿式滴定管、碘量瓶、細(xì)口玻璃瓶：容量在250-300ml之間，校準(zhǔn)至1ml、過(guò)濾裝置（用于過(guò)濾硫酸錳）。5. 試劑 碘酸鉀：c（1/6KIO3）=10mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液在180干燥數(shù)克碘酸鉀（1/6KIO3），稱量3.567±0.003g溶解在水中并稀釋到1000ml。將上述溶液取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（Na2S2O3）10mmol/L配制：將2.5g五水硫代硫酸鈉溶解于新煮

3、沸并冷卻的水中，再加0.4g的氫氧化鈉（NaOH），并稀釋至1000ml。溶液貯存于深色玻璃瓶中。標(biāo)定：在錐形瓶中用100-150ml的水溶解約0.5g碘化鉀或碘化鈉（KI或NaI），加入5ml 2mol/L的硫酸（c（1/2H2SO4）=2mol/L）溶液，混合均勻，加20.00ml標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液，稀釋至約200ml，立即用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液呈淺黃色，加指示劑，再滴定至完全無(wú)色。 一水二價(jià)硫酸錳溶液：380g/L，過(guò)濾不澄清的溶液。 淀粉：新配制10g/L溶液。 硫酸溶液：小心地把500ml濃硫酸（=1.84g/ml）在不停攪動(dòng)下加入到500ml水中。 硫酸

4、溶液：c（1/2H2SO4）=2mol/L。 堿性碘化物：將35g的氫氧化鈉（NaOH）溶解在大約50ml水中。6. 步驟 用一種特別的取樣器取水樣，將水樣充滿細(xì)口瓶至溢流，小心避免溶解氧濃度的改變。 取樣之后，最好在現(xiàn)場(chǎng)立即向盛有樣品的細(xì)口瓶中加1ml二價(jià)硫酸鎂溶液和2ml堿性試劑。使用細(xì)尖頭的移液管，將試劑加到液面以下，小心蓋上塞子，避免把空氣泡帶人。 將細(xì)口瓶?jī)?nèi)的組分或其部分體積（V1）轉(zhuǎn)移到錐形瓶?jī)?nèi)。用硫代硫酸鈉滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉溶液。7. 計(jì)算溶解氧含量：式中：Mr氧的分子量，Mr=32； V1滴定時(shí)樣品的體積，ml； V2滴定樣品時(shí)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積； c硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度，mol/L。式中：V0細(xì)口瓶的體積，ml； V二價(jià)硫酸錳溶液（1ml）和堿性試劑（2ml）體積的總和。三.實(shí)驗(yàn)結(jié)果：1.硫代硫酸鈉的標(biāo)定：標(biāo)號(hào) 體積初始硫代硫酸鈉體積（ml）終點(diǎn)硫代硫酸鈉體積（ml）消耗硫代硫酸鈉體積（ml）平均值（ml）1020.7020.7020.502020.3020.303020.5020.502.溶解氧的測(cè)定：初始硫代硫酸鈉消耗的體積（ml）終點(diǎn)硫代硫酸鈉的體積（ml）消耗硫代硫酸鈉的體積（ml）012.1012.103.計(jì)算結(jié)果：水中溶解氧的濃度為：9.50mg/L專心-專注-專業(yè)