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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)1:測(cè)定水中的溶解氧(碘量法)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉并掌握碘量法測(cè)定溶解氧的基本原理。2. 熟悉并掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法。3. 練習(xí)實(shí)際測(cè)量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事項(xiàng)。二、 實(shí)驗(yàn)原理 水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。使用碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí)，立即生成Mn(OH)2沉淀。但Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化反應(yīng)生成錳酸錳沉淀。在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出游離碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。反應(yīng)方程式：2MnSO4

2、+4NaOH=2Mn(OH)2+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2MnMnO3(棕色沉淀)+2H2O 加入濃硫酸后的反應(yīng)方程式：2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮含量<0.1mg/L、鐵含量不大于1mg/L，較為清潔的水樣。 三、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：250mL溶解氧瓶，50mL堿式滴定管，250mL錐形瓶，移液管（1、2、100mL），容量瓶（100、250、1000mL）,洗耳球，標(biāo)簽紙，封

3、口膜。試劑：1）硫酸錳溶液：稱(chēng)取36g MnSO4·4H2O，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)至100mL容量瓶，定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。（此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。）2) 堿性KI溶液：稱(chēng)取125g NaOH溶于100150mL去離子水中，另稱(chēng)取37.5g KI溶于50mL蒸餾水中。待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并混和均勻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。若有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，儲(chǔ)于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3) 1%淀粉溶液: 稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加

4、入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 4) 0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取于0.1226g 在105110烘干2小時(shí)并冷卻的K2Cr2O7 ，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 5) 0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱(chēng)取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。儲(chǔ)于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 6) 濃硫酸 7) 稀硫酸 （1+5）四、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集和溶解氧的固定1） 采

5、樣地點(diǎn)：積水潭橋西側(cè)。2） 用溶解氧瓶取水面下2050cm的積水潭河水，采集水樣時(shí)，要注意：注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2左右。注意不要使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。3） 在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管，按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，不留氣泡，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。 4） 取兩個(gè)平行樣品，將溶解氧已固定的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。2. Na2S2O3溶液的標(biāo)定于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0

6、.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。放于暗處?kù)o置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色后，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。 c=10.00×0.0250V式中：c硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。 3. 樣品測(cè)定輕輕打開(kāi)瓶塞，取出2.0mL上清液，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖晃至沉淀物全部溶解。然后放置暗處5分鐘使產(chǎn)生的I2全部析出。用移液管取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用已標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。 專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)