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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)二 海水中溶解氧的測(cè)定(碘量法)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笳莆盏饬糠y(cè)定溶解氧的方法原理。2 方法原理溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低。 清潔地表水溶解氧接近飽和。當(dāng)有大量藻類繁殖時(shí)，溶解氧可能過(guò)飽和；當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì)、無(wú)機(jī)物質(zhì)污染時(shí)，會(huì)使溶解氧降低，甚至趨于零，此時(shí)厭氧細(xì)菌繁殖活躍，水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時(shí)，許多魚(yú)類呼吸困難；繼續(xù)減少，則會(huì)窒息死亡。在這種情況下，厭氧菌繁殖并活躍起來(lái)，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，會(huì)使水源有臭味。一般規(guī)定水體中的溶解氧至

2、少在4mg/L以上。在廢水生化處理過(guò)程中，溶解氧也是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。測(cè)定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法；受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，在溶解氧的作用下，生或氫氧化錳沉淀，此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，繼續(xù)氧化生成錳酸。 MnCl2+2NaOHMn(OH)2+2NaCl2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2 MnO(OH)2+Mn(OH)22H2O+MnMnO3 棕黃色沉淀，溶解氧越多，沉淀顏色越深。加酸后使已經(jīng)化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。 2KI+H2SO

3、4（濃）2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（濃）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可以計(jì)算出水樣中溶解氧含量。滴定反應(yīng)如下：2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI （簡(jiǎn)潔原理：水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應(yīng)，生成高價(jià)錳棕色沉淀。加酸溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。）3 試劑及其配制除另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水或等效純水。3.1 氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀釋至500mL。3.2 堿性碘化鉀溶

4、液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。3.3 硫酸溶液（1+1）：在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2SO4，=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中，混勻。盛于試劑瓶中。3.4 硫代硫酸鈉溶液c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），用剛剛煮沸冷卻的水溶解，加入約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。置于陰涼處。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/6KIO3)=0.010

5、0mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按式(1)計(jì)算其濃度： (1)式中：c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V （Na2S2O3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。3.5 淀粉溶液（5g/L）：稱取1g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00mL煮沸的水，混勻，繼續(xù)煮至透明

6、。冷卻后加入1mL乙酸，稀釋至200mL，盛于試劑瓶中。3.6 碘化鉀（KI）：化學(xué)純，干燥。3.7 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L稱取3.567g碘酸鉀（KIO3，優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在120烘2h，置于干燥器中冷卻），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個(gè)月。使用時(shí)量取10.00mL加水稀釋至100mL，此液濃度為0.0100mol/L。4 儀器及設(shè)備 水樣瓶：容積125mL左右，瓶塞為錐形，磨口要嚴(yán)密，容積須經(jīng)校正；橡皮管：直徑56mm，長(zhǎng)2030cm；滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL；錐形燒瓶：容量250mL；碘

7、量瓶：容量250mL；量筒：200mL；棕色試劑瓶：500mL，1000mL；定量加液器：1mL，2個(gè)；移液吸管：1mL；一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。5 分析步驟實(shí)際實(shí)驗(yàn)步驟分成戶外采樣固定和室內(nèi)分析兩部分。5.1 水樣的現(xiàn)場(chǎng)采集和固定首先檢查溶解氧采樣瓶是否漏水。然后，打開(kāi)水樣瓶塞，將連接有機(jī)玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部，慢慢注入待測(cè)海水（速度過(guò)快會(huì)產(chǎn)生氣泡），直至溢出，待海水溢出水樣瓶三倍體積后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞（瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡），按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于20次。避光保存，返回實(shí)驗(yàn)

8、室后盡快完成其他測(cè)定步驟。5.2 實(shí)驗(yàn)室測(cè)定步驟樣品測(cè)定按以下步驟進(jìn)行：a) 水樣固定后約1h或沉淀完全后，便可進(jìn)行滴定；b) 將水樣瓶上層清液倒入250mL錐形瓶中，立即向水樣瓶中加入1.0mL硫酸溶液，塞緊瓶塞，振蕩水樣瓶至沉淀全部溶解；c) 將水樣瓶?jī)?nèi)溶液全量倒入錐形瓶中，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定；d) 待試液呈淡黃色后，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。用錐形瓶中的少量試液蕩洗原水樣瓶，再將其倒回錐形瓶中，繼續(xù)滴定至無(wú)色。待20s后，如試液不呈淡藍(lán)色，即為終點(diǎn)。將滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積記入記錄表中。6 記錄和計(jì)算a) 水樣中溶解氧濃度(見(jiàn)式2)： (2)式中：水樣中

9、溶解氧濃度，mg/L；V滴定樣品時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL；c硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；V0滴定用的實(shí)際水樣的體積（=水樣瓶的容積固定水樣的固定劑體積），mL；b) 飽和度的計(jì)算 式中：O2測(cè)得的含氧量，mg/L；O2現(xiàn)場(chǎng)的水溫鹽度下，氧在海水中的飽和濃度，mg/L。7 注意事項(xiàng)7.1 滴定臨近終點(diǎn)，速度不宜太慢，否則終點(diǎn)變色不敏銳。如終點(diǎn)前溶液顯紫紅色，表示淀粉溶液變質(zhì)，應(yīng)重新配制。7.2 水樣中含有氧化性物質(zhì)可以析出碘產(chǎn)生正干擾，含有還原性物質(zhì)消耗碘產(chǎn)生負(fù)干擾。思考題1) DO的定義。2) 為什么碘量法要在酸性溶液中進(jìn)行？3) 寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)中各步反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式。4) 取水樣時(shí)溶解氧瓶?jī)?nèi)為什么不能含有氣泡？5) 當(dāng)?shù)馕龀鰰r(shí)為什么把溶解氧瓶放置暗處5min？6) 水樣中存在還原干擾時(shí)，對(duì)觀測(cè)結(jié)果有何影響？試寫(xiě)出用KMnO4-草酸體系消除這些干擾的反應(yīng)式。7) 除上述干擾外，碘量法本身可能還有那些原因會(huì)產(chǎn)生誤差？如何消除？專心-專注-專業(yè)