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1、,基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)IV（儀器分析實(shí)驗(yàn)）,氣相色譜法分析測(cè)定混合物中苯、甲苯、二甲苯,實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn),氣相色譜儀的使用（第一次訓(xùn)練）氣相色譜法進(jìn)樣操作（第一次訓(xùn)練）定量分析之歸一化法（第一次訓(xùn)練）,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、氣相色譜法簡(jiǎn)介 三、實(shí)驗(yàn)原理 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、結(jié)果處理 六、思考題 七、實(shí)驗(yàn)延伸,掌握氣相色譜法的基本原理熟悉氣相色譜儀各主要部件及其作用熟悉氣相色譜儀的使用方法掌握進(jìn)樣操作掌握歸一化法了解氣相色譜分析方法的建立過(guò)程,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?色譜法起源,加入石油醚分層,胡蘿卜素葉黃素葉綠素A、B,Chromatography,原理：基于物質(zhì)在不同相之間具有不同的分配系數(shù)引起的分離,二、氣相色譜

2、法簡(jiǎn)介,采用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法（gas chromatography, GC）。載體（是不和待測(cè)物發(fā)生反應(yīng)，用來(lái)載送試樣的惰性氣體）載著預(yù)分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相，使試樣中各組分得到分離，然后分別被檢測(cè)。,由高壓鋼瓶1供給的流動(dòng)相載氣，經(jīng)減壓閥2，凈化器3，穩(wěn)壓閥4和轉(zhuǎn)子流速計(jì)5后，以穩(wěn)定的壓力恒定的流速連續(xù)經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器（包括汽化室）7，色譜柱8，檢測(cè)器9,氣相色譜儀的工作過(guò)程,進(jìn)樣口,毛細(xì)管柱,填充柱,色譜柱,檢測(cè)器,原理,蒸氣分子受激發(fā)后被離子化，在電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成離子流，然后進(jìn)行放大和記錄。 氫焰檢測(cè)器的離子化作用機(jī)理： （發(fā)生在內(nèi)層火焰中） （發(fā)生在中層火焰

3、中）,FID操作條件的選擇,氣體流量載氣流量 ：根據(jù)色譜柱條件選取。氫氣流量：用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，氫氣與氮?dú)獾牧髁恐葹?:1-1:1.5，此時(shí)不僅靈敏度高，且穩(wěn)定性好?？諝饬髁浚阂话銡錃馀c空氣流量之比為1:10。氣體純度：要求高，對(duì)基線影響很大極化電壓：250V左右使用溫度：大于80,數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng),溫控系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)柱箱檢測(cè)器輔助部分,控溫,氣相色譜分離條件的選擇,載氣及其流速的選擇柱溫的選擇固定液的性質(zhì)和用量擔(dān)體的性質(zhì)和粒度進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣汽化溫度,流速U（FC）,對(duì)于填充柱，氮?dú)獾膶?shí)用最佳線速為10-12cm/s；氫氣為15-20cm/s；氦氣介于兩者之間。若填充柱內(nèi)徑為4mm，則體積流

4、速為氮?dú)?0-40ml/min，氫氣40-60ml/min。,流動(dòng)相（載氣）種類,流動(dòng)相的種類要視檢測(cè)器種類確定。常用的有氫氣（熱導(dǎo)用）、氮?dú)猓浠鹧嬗茫?、氦氣（均可用，但價(jià)格較高）。氫氣和氦氣適合于快速分析。氮?dú)庾鲚d氣峰型較好，柱效較高。,柱溫TC,每一種固定液都有它的最高使用溫度，柱溫不可超過(guò)這一溫度，否則固定液揮發(fā)流失。柱溫太高，組分揮發(fā)度靠攏，不利于分離。但柱溫太低，被測(cè)組分的擴(kuò)散速度下降，分配不能快速達(dá)到平衡，影響峰型，柱效下降，并使分析時(shí)間大大延長(zhǎng)。柱溫選擇的原則是，在保證難分離物質(zhì)有良好分離的前提下（分離度滿足要求），盡可能采取較高柱溫，以縮短分析時(shí)間，保證峰型對(duì)稱。,汽化溫度,

5、一般進(jìn)樣方法下，汽化溫度比柱溫高30-70。進(jìn)樣量大時(shí)高一些好，保證瞬間汽化。保證不可超過(guò)試樣的分解溫度。,檢測(cè)器溫度,一般大于或等于柱溫，具體與檢測(cè)器種類有關(guān)。,進(jìn)樣量,液體試樣一般進(jìn)樣量0.1-5l。氣體試樣一般進(jìn)樣量為0.1-10ml。具體視柱類型，固定液含量(不能超過(guò)柱容量)、進(jìn)樣方式、檢測(cè)器的靈敏度和線性范圍等確定。,(一) 氣-固色譜固定相,分離氣體和液體中的水、CO、CO2、CH4、低級(jí)醇、H2S、SO2、NH3、NO2等,氣相色譜固定相,（二） 氣-液色譜固定相,由擔(dān)體與固定液構(gòu)成,對(duì)擔(dān)體的要求表面積大化學(xué)惰性熱穩(wěn)定性好機(jī)械強(qiáng)度高擔(dān)體種類 硅藻土型非硅藻土型,對(duì)固定液的要求：蒸

6、汽壓小，熱穩(wěn)定性好可溶性好化學(xué)穩(wěn)定性好選擇性高,固定液分類及其應(yīng)用,本實(shí)驗(yàn)采用以具有中強(qiáng)極性的鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）作為固定液，6201白色硅藻土為擔(dān)體的填充色譜柱，F(xiàn)ID為檢測(cè)器，高純N2為載氣。采用歸一化法定量測(cè)定混合物中苯、甲苯、對(duì)二甲苯進(jìn)行分離測(cè)定。,三、實(shí)驗(yàn)原理,歸一化法,推導(dǎo)：n個(gè)組分，每個(gè)組分質(zhì)量分別為m1、m2、m3、m4mn ，m為組分含量總和，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為wi,當(dāng)試樣中各組分能流出色譜柱，并在色譜圖上顯示色譜峰時(shí)，可用此法進(jìn)行定量計(jì)算。,應(yīng)用范圍：當(dāng)試樣中各組分都能流出色譜柱，且在檢測(cè)器上均有響應(yīng)，各組分峰沒(méi)有重疊時(shí)，可用此法。優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件如進(jìn)樣量等變化時(shí)

7、，對(duì)定量結(jié)果影響很小，該法適合于常量物質(zhì)的定量。缺點(diǎn)：對(duì)該法的苛刻要求限制了它的使用。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、儀器和試劑儀器：1490型氣相色譜儀(帶FID)，氫氣發(fā)生器，空氣源，色譜工作站。色譜柱；柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱。10DNP6201白色擔(dān)體(80-100目)。試劑：固定液；鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)擔(dān)體；6201紅色擔(dān)體(80100目)載氣：高純N2,色譜分析條件： 柱溫：100檢測(cè)溫度150氣化溫度：150衰減12載氣流量：25毫升分進(jìn)樣量1L,苯、甲苯、對(duì)二甲苯(分析純) 等體積的苯和甲苯混合樣等體積的苯和對(duì)二甲苯混合樣苯、甲苯和對(duì)二甲苯混合樣品,2、分析步驟(1)固定相的配制

8、及柱子的裝填 稱取鄰苯二甲酸二壬酯1.80克于小燒杯中，加入苯為溶劑，攪拌并稍溫?zé)幔怪芙?。然后稱取12克已篩取的80-100目的6201白色擔(dān)體，將其倒入溶液中，使擔(dān)體剛浸沒(méi)在液面下。輕輕搖動(dòng)或輕輕攪拌下，在通風(fēng)櫥中或在紅外燈下加熱，使溶劑揮發(fā)至干燥無(wú)苯氣味為止。再次用80-100目篩子過(guò)篩。抽真空裝柱，老化后待用。,(2)校正因子f的測(cè)定測(cè)定： f甲苯：3mL苯+3mL甲苯混合，進(jìn)樣。 f對(duì)二甲苯：3mL苯+3mL二甲苯混合，進(jìn)樣。 在上述色譜條件下，分別進(jìn)測(cè)定甲苯、對(duì)二甲苯校正因子用混合物樣品1-2L，苯、甲苯，對(duì)二甲苯依次出峰，峰形對(duì)稱、根據(jù)色譜峰面積計(jì)算各自的校正因子f。,(3)樣

9、品分析 在色譜分析條件下，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1-2L ，各組分按苯、甲苯、對(duì)二甲 苯次序出峰，峰為尖峰，故采用峰高定量。記錄各組分的峰高h(yuǎn)，按歸一化法公式計(jì)算各組分的含量。,1.苯2.甲苯3.對(duì)二甲苯,注意事項(xiàng),注意進(jìn)樣量必須控制在0.2-0.4 L； 檢查柱溫、進(jìn)樣溫度和檢測(cè)溫度等參數(shù)設(shè)定是否 正確； 進(jìn)樣時(shí)注射器要垂直插入密封墊，快速注入樣品，并迅速拔出注射器，同時(shí)開始采集數(shù)據(jù)。,確定樣品中各組分的出峰順序,分別求出甲苯和對(duì)二甲苯相對(duì)于苯的定量校正因子,五、結(jié)果處理,計(jì)算方法：以甲苯為例,分別求出混合樣品中各組分的含量,簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜法的特點(diǎn)和主要應(yīng)用范圍。影響氫火焰離子化檢測(cè)器靈敏度的主要因素有哪些？簡(jiǎn)述毛細(xì)管氣相色譜法的主要優(yōu)點(diǎn)。,六、思考題,七、實(shí)驗(yàn)延伸,金屬有機(jī)骨架（MOF）是一種重要的多孔材料，可用于氣體吸附和分離、催化等領(lǐng)域。利用MOF作為氣相色譜固定相用于化合物的分離和分析測(cè)定是當(dāng)前研究熱點(diǎn)之一。 氣相色譜法不僅可以用于復(fù)雜組分分析，還可用于多孔材料的性能表征。我院趙景嬋教授和王惠教授分別用氣相色譜法評(píng)價(jià)活性炭和儲(chǔ)氫材料的吸附性能。,參考文獻(xiàn),1. 張劍榮，于曉冬，屠一峰，儀器分析實(shí)驗(yàn)(第二版) ，科學(xué)出版社. 2009 2. 孫毓慶主編，現(xiàn)代色譜法及其在醫(yī)藥中的應(yīng)用，人民衛(wèi)生出版社，1998,