《原子吸收光譜分析基本原理與原子吸收光譜儀課件.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《原子吸收光譜分析基本原理與原子吸收光譜儀課件.ppt（41頁珍藏版）》請?jiān)趨R文網(wǎng)上搜索。

1、基本原理基本原理認(rèn)識原子吸收認(rèn)識原子吸收分光光度計(jì)分光光度計(jì)定量方法定量方法和分析條件和分析條件的選擇的選擇干擾的干擾的消除消除2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論+3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論2022/10/29引入引入l據(jù)新華社報(bào)道，美國一家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室今年據(jù)新華社報(bào)道，美國一家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室今年9月抽檢了美國市月抽檢了美國市場上場上33個(gè)品牌的紅色系唇膏。檢測結(jié)果顯示，個(gè)品牌的紅色系唇膏。檢測結(jié)果顯示，61%的口紅含鉛，的口紅含鉛，含鉛量從含鉛量從0.03ppm至至0.65ppm不等。但沒有一種口紅在包裝上不等。但沒有一種口紅在包裝上標(biāo)注含鉛。這份名為標(biāo)注含鉛。這份名為毒吻：含鉛口紅的

2、問題毒吻：含鉛口紅的問題報(bào)告稱，含鉛報(bào)告稱，含鉛量較高的口紅包括：歐萊雅紛澤滋潤正紅色唇膏量較高的口紅包括：歐萊雅紛澤滋潤正紅色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鮮紅色唇膏封面女郎鮮紅色唇膏(0.56ppm)、迪奧魅惑暗紅色唇膏，而諸、迪奧魅惑暗紅色唇膏，而諸如露華濃等品牌的口紅不含鉛，價(jià)格也相對便宜。這些口紅均如露華濃等品牌的口紅不含鉛，價(jià)格也相對便宜。這些口紅均由美國制造。由美國制造。l-2019年年10月月15日日07:40每日經(jīng)濟(jì)新聞每日經(jīng)濟(jì)新聞 2022/10/29l可見鉛在化妝品中屬有毒物質(zhì)，一定含量的可見鉛在化妝品中屬有毒物質(zhì)，一定含量的鉛可造成人體皮膚等部位中毒，對人體安全鉛可造

3、成人體皮膚等部位中毒，對人體安全危害較大。國家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，化危害較大。國家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，化妝品中鉛的總含量妝品中鉛的總含量(以鉛計(jì)以鉛計(jì))不得超過不得超過410410-5 5(含乙酸鉛的染白劑除外含乙酸鉛的染白劑除外)?？捎??？捎没鹧嬖踊鹧嬖游辗止夤舛确ㄎ辗止夤舛确ㄅc雙硫腙萃取分光光度法兩與雙硫腙萃取分光光度法兩種方法測定。種方法測定。古羅馬的女性為使膚色更白而制造了一個(gè)帝國和種族滅亡的天大悲劇。古羅馬的女性為使膚色更白而制造了一個(gè)帝國和種族滅亡的天大悲劇。在攻占古希臘后古羅馬人發(fā)現(xiàn)，鉛粉可以制成化妝品，能使女性的皮膚變在攻占古希臘后古羅馬人發(fā)現(xiàn)，鉛粉可以制成化妝品，

4、能使女性的皮膚變得白皙細(xì)嫩，更為漂亮。于是，古羅馬女性樂此不疲，長期使用鉛來美白得白皙細(xì)嫩，更為漂亮。于是，古羅馬女性樂此不疲，長期使用鉛來美白皮膚，使得鉛蓄積在骨骼和軟組織中、特別是腦中，導(dǎo)致人體生理功能下皮膚，使得鉛蓄積在骨骼和軟組織中、特別是腦中，導(dǎo)致人體生理功能下降，幼兒智力低下，行動(dòng)異常。蓄積在羅馬人體內(nèi)的鉛毒在下一代人中充降，幼兒智力低下，行動(dòng)異常。蓄積在羅馬人體內(nèi)的鉛毒在下一代人中充分發(fā)揮了殺傷力。古羅馬特洛伊貴族分發(fā)揮了殺傷力。古羅馬特洛伊貴族3535名結(jié)婚的王公有半數(shù)不育。其余人名結(jié)婚的王公有半數(shù)不育。其余人雖能生育，但所生的孩子幾乎個(gè)個(gè)都是低能兒和癡呆兒。幾代以后羅馬皇雖能

5、生育，但所生的孩子幾乎個(gè)個(gè)都是低能兒和癡呆兒。幾代以后羅馬皇室就再也找不到嫡親的可以傳位的子女了。室就再也找不到嫡親的可以傳位的子女了。2022/10/29l隨著臨床醫(yī)學(xué)的進(jìn)步，最近開始應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。原隨著臨床醫(yī)學(xué)的進(jìn)步，最近開始應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。原子吸收光譜分析在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用，才使得正確檢測各種含子吸收光譜分析在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用，才使得正確檢測各種含量在量在ppmppm(百萬分率或百萬分之幾百萬分率或百萬分之幾)或或ppbppb級級(10億分之一億分之一)的微量的微量元素成為可能。目前，原子吸收光譜分析檢測微量元素在元素成為可能。目前，原子吸收光譜分析檢測微量元素在臨床中得到廣泛的應(yīng)用臨

6、床中得到廣泛的應(yīng)用,各大醫(yī)院均采用此方法各大醫(yī)院均采用此方法,是徹底淘汰是徹底淘汰生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等）、電化生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等）、電化學(xué)法的首選方法。學(xué)法的首選方法。l原子吸收光譜分析法（原子吸收光譜分析法（AASAAS）在疾病控制中心更是作為）在疾病控制中心更是作為“金標(biāo)準(zhǔn)金標(biāo)準(zhǔn)”。目前我國的各級醫(yī)療保健單位，尤其是婦幼保健單位、兒目前我國的各級醫(yī)療保健單位，尤其是婦幼保健單位、兒童醫(yī)院、綜合醫(yī)院等，已經(jīng)將人體元素（鉛、鋅、銅、鈣、童醫(yī)院、綜合醫(yī)院等，已經(jīng)將人體元素（鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等）檢測作為常規(guī)項(xiàng)目。如何選擇一種適合的儀器，鎂、鐵等）

7、檢測作為常規(guī)項(xiàng)目。如何選擇一種適合的儀器，是醫(yī)院管理者在采購過程中面臨的首要問題。是醫(yī)院管理者在采購過程中面臨的首要問題。2022/10/29認(rèn)識原子吸收分光光度計(jì)認(rèn)識原子吸收分光光度計(jì)l概念概念l基本原理基本原理l分析流程分析流程l儀器構(gòu)造和操作儀器構(gòu)造和操作2022/10/29問題問題1p那么化妝品中的這些重金屬如何檢測？那么化妝品中的這些重金屬如何檢測？p可以采用化學(xué)法、電位分析法、可見分光光度法等，這些方可以采用化學(xué)法、電位分析法、可見分光光度法等，這些方法各有其法各有其缺缺點(diǎn)點(diǎn)：（1 1）化學(xué)法靈敏度都相對較低，化學(xué)法靈敏度都相對較低，適于測定常量元素適于測定常量元素（2 2）電位分

8、析法電位分析法和和可見分光光度法可見分光光度法另外兩種方法易受溶液中共存另外兩種方法易受溶液中共存成分干擾。成分干擾。解決方法：解決方法：原子吸收分光譜法原子吸收分光譜法是解決這類問題非常好的一種方法。是解決這類問題非常好的一種方法。2022/10/29 本章訓(xùn)練項(xiàng)目本章訓(xùn)練項(xiàng)目l用原子吸收分光光度法對化妝品中的鉛、鎘等重金用原子吸收分光光度法對化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行檢測評價(jià)屬的含量進(jìn)行檢測評價(jià)l任務(wù)任務(wù)1 1：原子吸收分光光度計(jì)的基本操作：原子吸收分光光度計(jì)的基本操作l任務(wù)任務(wù)2 2：分解制備樣品分解制備樣品l任務(wù)任務(wù)3 3：利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含：利用標(biāo)準(zhǔn)

9、曲線法對化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行測定量進(jìn)行測定l任務(wù)任務(wù)4 4：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行測定量進(jìn)行測定l任務(wù)任務(wù)5 5：質(zhì)量評價(jià)：質(zhì)量評價(jià)2022/10/29 原子吸收的概念原子吸收的概念基本原理基本原理：依據(jù)原子蒸氣對特定譜線的吸收進(jìn)行依據(jù)原子蒸氣對特定譜線的吸收進(jìn)行定量定量分析分析。測定對象：測定對象：金屬元素及少數(shù)非金屬元素。（金屬元素及少數(shù)非金屬元素。（定量分析）定量分析）。應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、地質(zhì)勘探、質(zhì)檢監(jiān)督、環(huán)境檢測、疾病控制等。冶金、地質(zhì)勘探、質(zhì)檢監(jiān)督、環(huán)境檢測、疾病控制等。原子吸收譜線輪廓原

10、子吸收譜線輪廓2022/10/29原子吸收光譜產(chǎn)生formation of AAS基基態(tài)態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）產(chǎn)生發(fā)射共振線（也簡稱共振線）產(chǎn)生發(fā)射共振線（也簡稱共振線）2022/10/291 1、共共振振吸吸收收線線:當(dāng)當(dāng)電電子子吸吸收收一一定定能能量量從從基基態(tài)態(tài)躍躍遷遷到到能能量量最最低低的的激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線，稱為共振吸收線，簡稱共振線。激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線，稱為共振吸收線，簡稱共振線。2 2、共共振振發(fā)發(fā)射射線線：當(dāng)當(dāng)電電子子從從第第一一激激發(fā)發(fā)態(tài)態(tài)躍躍回回基基態(tài)態(tài)時(shí)時(shí)，則則發(fā)發(fā)射射出出同同樣樣頻頻率率的的光光輻輻射射

11、，其其對對應(yīng)應(yīng)的的譜譜線線稱稱為為共共振振發(fā)發(fā)射射線線，也也簡簡稱稱共振線。共振線。3 3、分分析析線線：用用于于原原子子吸吸收收分分析析的的特特征征波波長長的的輻輻射射稱稱為為分分析析線線，由于共振線的分析靈敏度高，光強(qiáng)大常作分析線使用。由于共振線的分析靈敏度高，光強(qiáng)大常作分析線使用。幾個(gè)基本概念幾個(gè)基本概念(P171-172)2022/10/29:KISDI鉛鎂吸收400d的能量吸收1000d的能量4001,000基態(tài)第一激發(fā)態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)（1 1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同各各種種元元素素基基態(tài)態(tài)第第一一激激發(fā)發(fā)態(tài)態(tài):躍躍遷遷吸吸收收能能

12、量量不不同同具具有有特特征征性性最最易易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線特征譜線特征譜線（2 2）利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析）利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析3.元素的特征譜線2022/10/291、靈敏度高，檢出限低。、靈敏度高，檢出限低。2、準(zhǔn)確度高。、準(zhǔn)確度高。3、選擇性好。、選擇性好。4、操作簡便，分析速度快。操作簡便，分析速度快。5、應(yīng)用廣泛。、應(yīng)用廣泛。6、分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?。、分析不同元素，必須使用不同元素?zé)簟?、對于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。、對于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。原子吸收光譜法特點(diǎn)原子吸收光譜法特點(diǎn)202

13、2/10/29任務(wù)任務(wù):比較原子吸收光譜和紫外比較原子吸收光譜和紫外-可見吸收光譜法可見吸收光譜法原子吸收光譜原子吸收光譜紫外紫外-可見吸收光譜法可見吸收光譜法相同點(diǎn)相同點(diǎn)基于物質(zhì)對光的吸收建立的方法基于物質(zhì)對光的吸收建立的方法朗伯比爾定律朗伯比爾定律不同點(diǎn)不同點(diǎn)基態(tài)原子基態(tài)原子溶液中的分子或離子溶液中的分子或離子線狀光譜線狀光譜帶狀光譜帶狀光譜金屬離子定量分析金屬離子定量分析定量和定性定量和定性 結(jié)構(gòu)推測結(jié)構(gòu)推測分析分析2022/10/292、原子吸收分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)2022/10/29光光源源（發(fā)發(fā)射射特特征征譜譜線線）原原子子化化器器（試試樣樣轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化化為為原原子子蒸蒸氣氣）

14、分分光系統(tǒng)（分離特征譜線）光系統(tǒng)（分離特征譜線）檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) （信號轉(zhuǎn)換、放大、顯示）（信號轉(zhuǎn)換、放大、顯示）分析流程分析流程問題問題:請根據(jù)該流程簡單設(shè)計(jì)原子吸收分光光度計(jì)請根據(jù)該流程簡單設(shè)計(jì)原子吸收分光光度計(jì).2022/10/29儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)光源光源原子化原子化系統(tǒng)系統(tǒng)分光系分光系統(tǒng)統(tǒng)檢測系檢測系統(tǒng)統(tǒng)2022/10/29作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征譜線。作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征譜線。要要求求：能能發(fā)發(fā)射射待待測測元元素素的的共共振振線線；能能發(fā)發(fā)射射銳銳線線；輻輻射射光光強(qiáng)強(qiáng)度度大大，穩(wěn)穩(wěn)定定性性好好;壽命長；價(jià)格便宜。壽命長；價(jià)格便宜。類型：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放

15、電燈、激光光源燈。類型：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈。q問題問題 ：要測定化妝品中的鉛應(yīng)該選擇什么光源？：要測定化妝品中的鉛應(yīng)該選擇什么光源？空心陰極燈光源光源2022/10/29空心陰極燈的工作原理空心陰極燈的工作原理 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;與與充充入入的的惰惰性性氣氣體體碰碰撞撞而而使使之之電電離離，產(chǎn)產(chǎn)生生正正電電荷荷，其其在在電電場場作作用用下下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使使陰陰極極表表面面的的金金屬屬原原子子濺濺射射出出來來，濺濺射射出出來來的的金金屬屬原原子子再再與與電電子子、惰惰性

16、性氣氣體體原原子子及及離離子子發(fā)發(fā)生生撞撞碰碰而而被被激激發(fā)發(fā)，于于是是陰陰極極內(nèi)內(nèi)輝輝光光中中便便出出現(xiàn)現(xiàn)了了陰陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。優(yōu)點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。優(yōu)點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。缺點(diǎn)：每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。缺點(diǎn)：每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2022/10/29p 作用：將作用：將待測待測樣中待測元素變成氣態(tài)樣中待測元素變成氣態(tài) 的基態(tài)原子。的基態(tài)原子。p 種類：火焰原子化器；種類：火焰原子化器；石墨爐石墨爐原子化器。原子化器?；鹧嬖踊骰鹧嬖踊黛F化器霧化器燃燒器燃燒器預(yù)混合室預(yù)混合室 原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)無火焰原子化器無火焰原子化器2022/10/29（2 2）火焰）火焰火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇：（a）保保證證待待測測元元素素充充分分離離解解為為基基態(tài)態(tài)原原子子的的前前提提下下，盡盡量量采采用低溫火焰；用低溫火焰